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单分散大孔亲水弱阳离子交换填料的制备及其对鱼精蛋白的分离纯化 被引量:2
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作者 杨春霞 周晶 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期191-196,共6页
以自制的5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)微球为基质,对其表面进行化学改性,合成弱阳离子交换色谱填料(WCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、表面亲水性能、稳定性和重现性以及流速对蛋白保留的影... 以自制的5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)微球为基质,对其表面进行化学改性,合成弱阳离子交换色谱填料(WCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、表面亲水性能、稳定性和重现性以及流速对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、重现性及稳定性良好;在流速为3mL/min时,采用线性梯度洗脱,6min内可分离4种标准碱性蛋白质,以溶菌酶测定的该填料的动力学吸附容量为29.86mg/g。将其用于鱼精蛋白的分离纯化,经反相高效液相色谱测定纯化后鱼精蛋白的纯度为99.2%;与商品Shodex IEC SP-825强阳离子交换色谱柱比较,纯化结果几乎一样。 展开更多
关键词 单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球 阳离子交换填料 蛋白质纯化 鱼精蛋白
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一种强阳离子交换填料的制备及其在奶粉中二聚氰胺检测中的应用
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作者 陈振兴 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期242-244,共3页
采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.... 采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.21%、96.29%和94.91%,相对标准偏差分别为5.12%、4.28%和4.69%,符合分析要求,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 阳离子交换填料 高效液相色谱法 牛奶 二聚氰胺
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阳离子固相萃取填料微波快速制备及其在胺类有机污染物萃取中的应用 被引量:1
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作者 蒙素仟 刘博 +2 位作者 赵嘉辉 张傲 赖华杰 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2022年第11期2161-2168,共8页
联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有... 联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有机溶剂使用量少的优点成为实验室常用的前处理手段之一。采用微波辅助加热悬浮聚合法快速制备出聚苯乙烯—二乙烯基苯基质微球,并对微球表面进行修饰引入磺酸基团,制备出具有反相、离子交换一体化的固相萃取材料(MCX),最后将其压制成固相萃取柱。所制备的MCX填料呈单分散的球状形貌,平均直径约为54μm。FTIR和XPS的数据表明微波辅助加热条件下合成的MCX填料与市售阳离子聚合物固相萃取柱的基质材料结构相同,且均含有磺酸基(–SO3H)功能基团。将MCX填料压制成与商品柱规格一致的固相萃取柱,以河水中的联苯胺和三聚氰胺作为目标物,评价制备的MCX柱的萃取富集性能。测试结果表明,MCX填料和3种市售固相萃取柱填料具有相似的阳离子交换能力。实验结果表明,MCX填料压制的固相萃取柱对河水中联苯胺的回收率为112.7%±3.5%、三聚氰胺的回收率为102.3%±2.8%,满足监测/检测行业需求,且与市售商品柱回收率相近。不同批次的MCX填料压制的固相萃取柱在萃取水样中的目标物时,联苯胺的回收率在90%—120%、三聚氰胺的回收率在95%—105%。综上所述,利用微波辐射加热悬浮聚合法可以快速制备出强阳离子交换材料,以其为填料压制的固相萃取柱可以达到商品化阳离子固相萃取柱相同的萃取效果,且填料的合成方法重复性强,极大地节省了固相萃取填料的制备时间,提高了生产效率。 展开更多
关键词 固相萃取柱 微波辅助加热 阳离子交换填料 联苯胺 三聚氰胺
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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用 被引量:8
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作者 包建民 谢丹 +2 位作者 孙超慧 李优鑫 王俊菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期825-830,共6页
合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了... 合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%~101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。 展开更多
关键词 亲水-亲油平衡 阳离子交换填料 固相萃取 高效液相色谱法 塑化剂 可乐定 赛庚啶 食品安全检测
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羧甲基琼脂糖微球的制备及其在国产碱性蛋白酶纯化中的应用 被引量:1
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作者 刘微 王勇尊 +2 位作者 许慧 李优鑫 包建民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期72-76,共5页
以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45~165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反... 以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45~165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反应试剂的用量、反应温度、反应时间等条件对键合量的影响。将所得的羧甲基键合微球用于碱性蛋白酶粗品的分离纯化,结果表明,自制羧甲基弱阳离子交换填料对国产碱性蛋白酶具有较好的分离纯化、除色以及除味等作用,可以达到国外同类产品的效果。 展开更多
关键词 琼脂糖凝胶微球 羧甲基琼脂糖微球 阳离子交换填料 碱性蛋白酶
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