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微胶囊间苯二酚双磷酸二苯酯的制备 被引量:2
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作者 张翼 毕永慧 +2 位作者 于婷 王建 马淑娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期665-668,共4页
采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采... 采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采用扫描电镜(SEM)、热重分析对其表面形貌及热稳定性进行了观察和分析。结果发现,复合型活性剂对微胶囊具有很好的分散作用,制备出的微胶囊颗粒均匀,粒径经检测在40~80μm;预聚体与RDP的质量比为1:1时,微胶囊的粒径最小,且只有少量蜜胺树脂沉积在微胶囊表面上。通过微胶囊包覆的RDP热稳定性能明显提高,由原来的400℃完全分解提高到800℃。 展开更多
关键词 间苯二酚双磷酸二苯酯 微胶囊 三聚氰胺-甲醛树脂 阻燃剂
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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 被引量:6
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作者 姜丹蕾 宋健 +3 位作者 张庆 韩铁良 吕日红 曲世宏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期542-547,共6页
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的... 以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:208:100;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP—RDP纯度为99.56%,收率为9225%。采用FTIR,^1H NMR,TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析:产品绎柃测.外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准. 展开更多
关键词 三氯氧磷 2 6-甲基 间苯二酚 四-(2 6-基)间苯二酚磷酸 阻燃剂
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高性能间苯二酚双(二苯基磷酸酯)阻燃PC/PBT合金 被引量:2
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作者 高觉渊 刘述梅 +1 位作者 傅轶 赵建青 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期97-100,105,共5页
研究了10%(质量分数,下同)间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)阻燃聚碳酸酯(PC)/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)合金的增韧方法。5%苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸酯(MBS)、3%乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)复合增韧基体质量比70... 研究了10%(质量分数,下同)间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)阻燃聚碳酸酯(PC)/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)合金的增韧方法。5%苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸酯(MBS)、3%乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)复合增韧基体质量比70∶30的合金,缺口冲击强度达44.5 kJ/m2,拉伸强度达53.8 MPa,3.2 mm厚样条UL-94测试为V-0级。热重分析表明,RDP使上述合金第一失重段残炭率增加17.6%,700℃残炭率增加4.1%。聚苯醚(PPO)代替10%的合金基体后1.6 mm厚的样条阻燃等级达UL-94 V-1级,垂直燃烧残炭扫描电镜照片显示炭层表面结构致密。 展开更多
关键词 聚碳酸 聚对甲酸丁 合金 间苯二酚(磷酸) 无卤阻燃 增韧
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酚醛环氧树脂/间苯二酚双(二苯磷酸酯)阻燃ABS的制备及其性能研究 被引量:8
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作者 贺成 曾幸荣 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期32-34,共3页
采用酚醛环氧树脂(NE)与间苯二酚双(二苯磷酸酯)(RDP)复配作为阻燃剂,制备了性能良好的无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS),研究了各组分质量比及用量对ABS的阻燃性能和力学性能的影响,并通过热失重分析仪对阻燃... 采用酚醛环氧树脂(NE)与间苯二酚双(二苯磷酸酯)(RDP)复配作为阻燃剂,制备了性能良好的无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS),研究了各组分质量比及用量对ABS的阻燃性能和力学性能的影响,并通过热失重分析仪对阻燃机理进行了初步探讨。结果表明,NE与RDP对ABS具有良好的协同阻燃作用,当NE与RDP的质量比为2:3、总用量为15%时,可以制得极限氧指数高达37%并具有较好力学性能的无卤阻燃ABS。热重分析结果表明,在高温下NE与RDP间的相互作用具有良好的协同成炭作用,从而对ABS产生协同阻燃效应。 展开更多
关键词 丙烯腈-丁烯-乙烯三元共聚物 酚醛环氧树脂 间苯二酚(磷酸) 无卤阻燃
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双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵膨胀阻燃剂对环氧树脂阻燃性能研究 被引量:13
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作者 卢林刚 殷全明 +2 位作者 王大为 徐晓楠 舒仲俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期38-43,共6页
通过氧指数、垂直燃烧、热失重、锥形量热和电镜扫描等研究了由双酚 A 双(磷酸二苯酯)(BDP)与聚磷酸铵(APP)组成的膨胀型阻燃剂对环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,BDP/APP 膨胀型阻燃剂对环氧树脂有较好的阻燃性能,使环氧树脂... 通过氧指数、垂直燃烧、热失重、锥形量热和电镜扫描等研究了由双酚 A 双(磷酸二苯酯)(BDP)与聚磷酸铵(APP)组成的膨胀型阻燃剂对环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,BDP/APP 膨胀型阻燃剂对环氧树脂有较好的阻燃性能,使环氧树脂氧指数达到29.9%,垂直燃烧通过 UL94 V-0级,500℃残炭量达到34 8%,平均热释放速率下降70.7%,热释放速率峰值下降67.3%,有效燃烧热平均值下降24.1%。扫描电镜分析表明,经膨胀阻燃剂阻燃的环氧树脂燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。 展开更多
关键词 酚A(磷酸) 磷酸 环氧树脂 膨胀型阻燃剂 协同阻燃
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新型无卤阻燃剂新戊二醇双磷酸二苯酯的合成研究 被引量:6
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作者 徐元清 郭红丽 +4 位作者 房晓敏 任艳蓉 丁涛 朱冬梅 张轩 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期53-55,78,共4页
报道了一种新型双磷酸酯阻燃剂———新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)的合成方法。采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和新戊二醇(NPG)为原料,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,成功合成了NDP,并考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量... 报道了一种新型双磷酸酯阻燃剂———新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)的合成方法。采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和新戊二醇(NPG)为原料,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,成功合成了NDP,并考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响。反应的最佳条件为:以正己烷为溶剂,DPCP和NPG的摩尔比为2∶1,在0—5℃下反应12 h,DMAP与DPCP的质量比为5.3%,反应收率可达89.1%。经核磁、红外表征证明产品结构正确。热分析表明产品的热稳定性好,其分解可分为2个阶段:第1阶段在290℃左右,此时分解速度最快,在400℃仍有18.03%的质量残余;第2阶段热分解出现在717℃左右。 展开更多
关键词 阻燃剂 新戊磷酸 合成
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双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵/酚醛树脂膨胀阻燃剂对ABS阻燃性能研究 被引量:5
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作者 卢林刚 殷全明 +2 位作者 徐晓楠 王会娅 于宝刚 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期24-26,共3页
通过极限氧指数、水平垂直燃烧、锥形量热和电镜扫描等研究由双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、聚磷酸铵(APP)及酚醛树脂(PR)组成的膨胀阻燃剂(IFR)对ABS树脂的阻燃作用,研究IFR对ABS树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:IFR阻燃剂添加量在30... 通过极限氧指数、水平垂直燃烧、锥形量热和电镜扫描等研究由双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、聚磷酸铵(APP)及酚醛树脂(PR)组成的膨胀阻燃剂(IFR)对ABS树脂的阻燃作用,研究IFR对ABS树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:IFR阻燃剂添加量在30%左右,ABS氧指数达到29.9%,水平垂直燃烧通过UL94 V-0级,平均热释放速率下降50.9%,有效燃烧热平均值下降21.7%。扫描电镜观测发现:IFR阻燃ABS样品燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。 展开更多
关键词 ABS 酚A(磷酸) 膨胀阻燃剂 协同阻燃
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新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成 被引量:2
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作者 徐元清 张延兵 +3 位作者 房晓敏 卞龙骧 郭红丽 丁涛 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期65-69,共5页
报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)... 报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。 展开更多
关键词 阻燃剂 磷酸 合成
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双酚A双(磷酸二苯酯)/SiO2对环氧树脂阻燃性能研究
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作者 卢林刚 殷全明 +2 位作者 徐晓楠 杨守生 高为英 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期83-85,95 ,共4页
采用双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)、纳米SiO2和环氧树脂(EP)制备了阻燃环氧树脂(BDP/EP)和阻燃环氧树脂纳米材料(BDP/SiO2/EP)。结果表明:BDP和BDP/SiO2对EP均有较好的阻燃性,添加15%BDP和5%纳米SiO2复合体系能使EP氧指数达到30.4%,垂直... 采用双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)、纳米SiO2和环氧树脂(EP)制备了阻燃环氧树脂(BDP/EP)和阻燃环氧树脂纳米材料(BDP/SiO2/EP)。结果表明:BDP和BDP/SiO2对EP均有较好的阻燃性,添加15%BDP和5%纳米SiO2复合体系能使EP氧指数达到30.4%,垂直燃烧通过UL94V-0级,500℃残炭率提高到30.8%,平均热释放速率下降73.1%。电镜分析表明:BDP/SiO2/EP体系能形成致密、光滑、坚硬的炭层。 展开更多
关键词 阻燃剂 酚-A(磷酸) 阻燃环氧树脂 协同阻燃
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4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究 被引量:3
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作者 宋元军 黄玉东 +2 位作者 黎俊 王剑飞 王卓 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期150-153,共4页
以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)... 以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析。结果表明,各中间体和单体均达到预定要求,纯度和收率较高。研制了一套单体防氧化分离Pd/C过滤装置,实现了Pd/C催化剂的回收再利用,解决了单体易氧化、Pd/C易失活难题,提高了生产效率,降低了生产成本。 展开更多
关键词 聚对噁唑(PBO) 4 6-氨基间苯二酚盐酸盐 工艺 催化剂
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高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量 被引量:2
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作者 赵建宏 李磊 +2 位作者 武红旗 王留成 宋成盈 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2008年第1期21-23,共3页
采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0... 采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3%,平均回收率99.60%,线性相关系数为0.999 9. 展开更多
关键词 高效液相色谱 叠氮磷酸 相转移催化
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RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯的合成及应用 被引量:4
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作者 张建华 郭睿威 +1 位作者 李彬 董岸杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1668-1673,共6页
以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段... 以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段共聚物上的应用,并研究了PXCBD及由其合成的聚合物的荧光特性.研究结果表明,PXCBD是一种性能优异的双功能团RAFT聚合链转移试剂,可用于合成特殊结构并且带有荧光标识的功能高分子材料. 展开更多
关键词 N-咔唑硫代甲酸1 4-对甲基 可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)试剂 嵌段共聚物 荧光标识
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二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成 被引量:4
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作者 刘霞 胡应喜 徐春艳 《化学与生物工程》 CAS 2006年第4期19-21,共3页
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化荆,采用酯变换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化荆、催化荆用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度... 以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化荆,采用酯变换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化荆、催化荆用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130-140℃、反应时间为2h,第二步的反应温度为170~180℃、反应时间为1.5h,有机锡为催化荆、其用量为1.1g,物料配比”(季戊四醇);n(亚磷酸三乙酯);n(苯甲醇)为1:2.00:2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515。并通过元素分析及红外分析时产品进行了表征。 展开更多
关键词 磷酸 抗氧剂 热稳定剂 磷酸(甲醇)季戊四醇
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纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯)的合成及其性能研究 被引量:5
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作者 王祎虹 石俊龙 +1 位作者 肖兴强 黄齐茂 《中国造纸》 CAS 北大核心 2016年第2期14-18,共5页
以二苯氧基磷酰氯和三乙醇胺为原料,通过一步反应合成纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯),采用单因素法研究了物料比、反应时间对阻燃剂得率的影响,表征了阻燃剂的分子结构,并将其应用于纸张的阻燃。结果表明,原料三乙醇胺和二苯氧基磷... 以二苯氧基磷酰氯和三乙醇胺为原料,通过一步反应合成纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯),采用单因素法研究了物料比、反应时间对阻燃剂得率的影响,表征了阻燃剂的分子结构,并将其应用于纸张的阻燃。结果表明,原料三乙醇胺和二苯氧基磷酰氯的摩尔比为1∶3.0、反应温度为50℃、反应10 h时,产品总得率为92%。将纸张浸渍在阻燃剂中24 h时,纸张的综合性能最佳:氧指数为26.8%,达到难燃级别;燃烧性能测试达合格标准;阻燃性达防焰2级。 展开更多
关键词 三乙醇胺三(磷酸) 合成 阻燃剂 阻燃测试
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Br■nsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯 被引量:2
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作者 胡兵 谈继淮 +3 位作者 谢冰雪 张海飞 尹佳伟 朱新宝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期910-916,共7页
制备了具有不同SnCl_(2)摩尔分数的Br■nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH_(2))_(3)-SO_(3)H]Cl-xSnCl_(2)),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂... 制备了具有不同SnCl_(2)摩尔分数的Br■nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH_(2))_(3)-SO_(3)H]Cl-xSnCl_(2)),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR和GC-MS进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH_(2))_(3)-SO_(3)H]Cl-0.5SnCl_(2)为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔比n(DGBE)∶n(PTA)=2.3∶1,催化剂用量为4.0%(以PTA质量计),带水剂正丁醚用量为60.0%(以PTA质量计),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%,催化剂催化活性在重复利用5次后才开始下降。 展开更多
关键词 酸性离子液体 甲酸 醇丁醚 甲酸(醇丁醚) 增塑剂
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磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成 被引量:1
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作者 张首琪 曹阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1940-1944,共5页
以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物)∶n(亚胺化合物)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0... 以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物)∶n(亚胺化合物)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,当以0.0025 mmol磷酸二苯酯为催化剂,1 mL无水二氯甲烷为溶剂,室温下反应30min时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS进行了结构确定,并推测了反应机理。 展开更多
关键词 3-甲基吲哚 亚胺 磷酸 2-吲哚基甲烷胺 FRIEDEL-CRAFTS反应 精细化工中间体
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磷酸甲苯二苯酯杂化硅溶胶后整理棉织物的阻燃特性及机制分析
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作者 李刚 尤飞 +1 位作者 李丹 朱媛姝 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第2期189-196,共8页
以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇和去离子水为溶剂、盐酸为催化剂,通过TEOS的水解和缩聚反应,制备硅溶胶。以磷酸甲苯二苯酯(CDP)为阻燃剂、硅烷偶联剂γ-丙基三甲氧基硅烷(KH560)为协效剂,相互复配得到阻燃体系并将其掺杂于硅... 以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇和去离子水为溶剂、盐酸为催化剂,通过TEOS的水解和缩聚反应,制备硅溶胶。以磷酸甲苯二苯酯(CDP)为阻燃剂、硅烷偶联剂γ-丙基三甲氧基硅烷(KH560)为协效剂,相互复配得到阻燃体系并将其掺杂于硅溶胶中,用于棉织物的阻燃后整理。采用极限氧指数(LOI)测试和热分析表征后整理样品的热稳定性能,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征阻燃成分在棉织物表面的附着情况,通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)对后整理样品纤维及残炭的形貌和结构进行表征。结果表明:经SiO2-KH560CDP杂化硅溶胶后整理棉织物样品的极限氧指数可达27.5%~28.0%,单位质量增加导致的极限氧指数增幅(ΔLOI/Δm)为0.79%/g;热稳定性能明显提升,残炭量为35.0%,与未后整理棉织物样品相比,残炭量的增幅达到993.8%;杂化溶胶后整理棉织物表面形成完整阻燃涂层,残炭致密、尺寸稳定,棉织物样品燃烧时,SiO2溶胶转为凝胶提供基础涂层,KH560发挥有效偶联效应,磷化合物分解生成磷酸非燃性液态膜,综合作用可有效阻隔热量传递、O2输运和可燃热解产物溢出,因此,SiO2、KH560和CDP之间具有协同阻燃效应。 展开更多
关键词 溶胶凝胶法 纯棉织物 阻燃性能 磷酸 协同阻燃效应
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烷基咪唑催化合成磷酸叔丁基苯二苯酯
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作者 吕博 周晓龙 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期60-65,共6页
目的 为了提高一锅法合成磷酸叔丁基苯二苯酯(BPDP)的产率,以不同空间结构和电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体为催化剂进行研究。方法 比较了不同碳链的N-烷基咪唑硫酸氢根离子液体和带有不同电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体对B... 目的 为了提高一锅法合成磷酸叔丁基苯二苯酯(BPDP)的产率,以不同空间结构和电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体为催化剂进行研究。方法 比较了不同碳链的N-烷基咪唑硫酸氢根离子液体和带有不同电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体对BPDP产率的影响,并研究了催化剂用量和催化剂循环对产率的影响。结果 当催化剂的侧链结构为乙基时,BPDP的产率最高;吸电子基团可以提高BPDP产率,给电子基团则会使BPDP产率降低;催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的1.5%时,BPDP的产率最高;催化剂在循环使用6次后仍具有较高的催化活性。结论 离子液体催化剂的空间结构和电子基团均对BPDP产率有明显影响,使用1-乙基-2-氟-咪唑硫酸氢根离子液体为催化剂时可以将BPDP产率提升至85.3%,从而提高经济效益。 展开更多
关键词 离子液体催化剂 烷基咪唑 磷酸叔丁基 空间结构 电子基团
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高效液相色谱法测定工业级亚磷酸-苯二异辛酯中的微量苯酚
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作者 皇甫祝军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期137-138,97,共3页
亚磷酸-苯二异辛酯用作许多聚合物的抗氧剂和热稳定剂,而其中的苯酚含量会直接地影响产品的毒性。为了提高该产品的质量,本文采用高效液相色谱法测定其中的苯酚含量,并与上海彭浦产品中苯酚含量作了比较。
关键词 HPLC 磷酸 异辛
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扩链剂亚磷酸三苯酯对r-PETG结构与性能的影响 被引量:3
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作者 周峰 吕奇 +2 位作者 张月航 洪艳 严海彪 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期78-83,共6页
以亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂,通过反应加工技术对回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(rPETG)进行扩链改性。采用旋转流变仪、红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪研究了TPPi添加量对r-PETG的结构与性能的影响。结果表明,当TTPi质... 以亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂,通过反应加工技术对回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(rPETG)进行扩链改性。采用旋转流变仪、红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪研究了TPPi添加量对r-PETG的结构与性能的影响。结果表明,当TTPi质量分数为2.0%时,r-PETG的数均相对分子量(Mn)由2.52×10~4提高到3.35×10~4;端羧基含量由100mol/kg降低到50mol/kg;零剪切黏度(η_0)由3435.8Pa·s增至27944.5Pa·s;特征松弛时间(τ0)由0.94s延长到30.91s;拉伸强度从41.2MPa增加到了62.3MPa,无缺口冲击强从38.4kJ/m^2大幅度提高至66.8kJ/m^2。改性后r-PETG分子链的结构类型没有变化,仍保持线型链结构。 展开更多
关键词 扩链剂 回收的聚对甲酸乙-1 4-环己烷甲醇 反应加工 磷酸
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