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固相缩聚对聚(2,5-呋喃二甲酸乙二酯)性能的影响 被引量:2
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作者 张伟 刘绍英 +3 位作者 张淑青 李旭东 王公应 王庆印 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期38-43,共6页
采用固相缩聚法提高聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的分子量,研究了固相缩聚温度和时间对PEF的分子结构、热性能、热稳定性和力学性能的影响。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和红外光谱(FTIR)确认了聚合物的结构,在220℃固相缩聚制备的PEF特... 采用固相缩聚法提高聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的分子量,研究了固相缩聚温度和时间对PEF的分子结构、热性能、热稳定性和力学性能的影响。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和红外光谱(FTIR)确认了聚合物的结构,在220℃固相缩聚制备的PEF特性黏度最高,随着固相缩聚时间的延长,可以有效提高PEF的分子量,但不改变分子结构;热性能和力学性能研究表明,延长固相缩聚时间,PEF的熔点上升,力学性能有效提高,但热稳定性未明显改善。在220℃下固相缩聚15 h的PEF-220-15的熔点、拉伸强度和断裂伸长率分别提高为239.1℃、75.64 MPa和16.4%。 展开更多
关键词 固相缩聚 聚2 5-呋喃二甲酸 热性能 力学性能
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量:2
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作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己基锡-2-(1 2-硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸 合成 X射线衍射 结构
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-烯基-6-[(1R)-叔丁基甲基硅氧基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄 青霉烯 合成
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8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构
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作者 席斌彬 李玉峰 +2 位作者 施路 黄海 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期77-81,共5页
以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X... 以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。 展开更多
关键词 8--1 6-氮双环[4.3.0]壬烷-7 9- 5-甲氧基-1 3 4--2(3H)- 氟噻 单晶 精细化工中间体
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易水解聚酯的流变性能 被引量:1
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作者 刘俊姝 王锐 张大省 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期200-202,207,共4页
合成了一系列易水解聚酯(EHDPET),研究了第三、四单体含量及添加剂B对EHDPET流变性能的影响,得到了EHDPET的粘流活化能与剪切速率之间的关系。结果表明,EHDPET的流动性能随第三单体(SIPE)含量的增加而下降,增大第四单体(脂肪族化合物A)... 合成了一系列易水解聚酯(EHDPET),研究了第三、四单体含量及添加剂B对EHDPET流变性能的影响,得到了EHDPET的粘流活化能与剪切速率之间的关系。结果表明,EHDPET的流动性能随第三单体(SIPE)含量的增加而下降,增大第四单体(脂肪族化合物A)的添加量和添加聚合物B均可使EHD-PET的流动性能得到改善。 展开更多
关键词 易水解聚 合成 流变性能 粘流活化能 剪切速率 化法 对苯二甲酸 间苯二甲酸 间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠 流变仪
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水溶性海岛聚酯纤维的研究 被引量:2
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作者 钱建华 凌荣根 俞传坤 《丝绸》 CAS 北大核心 2007年第7期25-27,共3页
简述了水溶性聚酯(WSP)的制备,通过傅立叶红外变换光谱(FTIR)对WSP样品进行结构表征,证实了共聚酯大分子链中5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯(SIPE)的存在。讨论了WSP的水溶性能与SIPE加入量的关系。将WSP干燥后通过复合纺丝法制备了海岛型纤... 简述了水溶性聚酯(WSP)的制备,通过傅立叶红外变换光谱(FTIR)对WSP样品进行结构表征,证实了共聚酯大分子链中5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯(SIPE)的存在。讨论了WSP的水溶性能与SIPE加入量的关系。将WSP干燥后通过复合纺丝法制备了海岛型纤维,该纤维在沸水中煮45min就可以将海组分全部溶掉。 展开更多
关键词 水溶性聚 5-磺酸钠间苯二甲酸 海岛纤维 水溶性能
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增感剂DPO的合成工艺研究
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作者 宋国强 于培培 金晓蓓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1581-1585,共5页
以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到... 以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到目标产物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。考察了溶剂的种类对制备化合物Ⅰ和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响,并且通过重结晶法纯化DPO产品,最终可使产品DPO收率达到69.58%、产品纯度大于99.50%,并通过LC-MS和1H NMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证。 展开更多
关键词 5-基氨基-2-苯磺酰基-2 4-酸辛 DPO 增感剂
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丁辛醇工艺重组分副产物组成分析 被引量:2
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作者 孙建壮 朱园园 +2 位作者 赵新强 安华良 王延吉 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期183-190,共8页
利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基... 利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛可能是由于正丁醛发生深度缩合后,仅脱除了离羰基较近碳原子上的羟基而生成;2-乙基己酸-2-乙基己酯则可能是由2-乙基己醛发生季先科反应生成,或者是由2-乙基己酸和2-乙基己醇发生酯化反应而来。丁辛醇工艺残液重组分组成的确定为对其开展进一步有效利用研究奠定了基础。 展开更多
关键词 丁辛醇工艺 残液 重组分 2 4--5-羟基-2-辛烯醛 2-基己酸-2-基己
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高含量SIPE/PEG改性PET流变行为的研究 被引量:2
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作者 陈志明 司虎 +4 位作者 李金平 王树霞 李映 韩春艳 丁一凡 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期174-180,187,共8页
制备了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)含量为7.64%、聚乙二醇(PEG)含量为6.5%的高含量改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。采用红外分析(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)分析了改性PET的结构,SIPE、PEG以共聚的形式进入改性PET分子链中... 制备了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)含量为7.64%、聚乙二醇(PEG)含量为6.5%的高含量改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。采用红外分析(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)分析了改性PET的结构,SIPE、PEG以共聚的形式进入改性PET分子链中且转化率分别高于94.8%和91.8%,表明两种单体在改性PET中的实际含量与理论添加量接近。利用毛细管流变仪研究了改性PET的流变行为,将剪切速率由1000 s^(-1)提高至8000 s^(-1),相比常规聚酯,SIPE/PEG改性PET剪切变稀更加明显;剪切速率对分子中平均链段数、熔体流动过程中大分子中的缠结点的影响不同,从而表现为随着剪切速率提高,导致破坏的缠结点使分子产生位移剪切黏度差异变小;在特性黏度为0.508~0.544 dL/g范围内,随着特性黏度的升高,改性聚酯剪切黏度增加,总体呈现黏流活化能降低、非牛顿指数降低、结构黏度指数升高的趋势;特性黏度最高的改性PET其非牛顿指数低均低于0.547、结构黏度指数均高于1.625,且变化规律不明显。特性黏度最高的改性PET纺丝过程中熔体流动稳定性略差,海-岛纤维成型过程中有黏连现象,碱减量开纤后水溶率为18.2%低于理论加入量,表明其制备的海-岛纤维不能实现岛相完全分离得到分布均匀的超细纤维。 展开更多
关键词 间苯二甲酸双羟-5-磺酸钠 改性聚 流变行为 碱减量开纤
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