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还原胺化反应:以间苯二甲醛制备间苯二甲胺为例
1
作者 吕雷阳 路广印 +6 位作者 罗亚妮 高歌 闫晓宇 徐肇中 姚丽菲 李洪娟 李志平 《大学化学》 2024年第12期258-264,共7页
还原胺化反应是一种将醛酮转换成胺的实用方法。我们以还原胺化反应为例,介绍一个面向高年级本科生的有机化学综合实验——硅烷参与的间苯二甲醛还原胺化制备间苯二甲胺。该反应以氨基甲酸叔丁酯(BocNH_(2))为氮源,三乙基硅烷(Et_(3)SiH... 还原胺化反应是一种将醛酮转换成胺的实用方法。我们以还原胺化反应为例,介绍一个面向高年级本科生的有机化学综合实验——硅烷参与的间苯二甲醛还原胺化制备间苯二甲胺。该反应以氨基甲酸叔丁酯(BocNH_(2))为氮源,三乙基硅烷(Et_(3)SiH)为还原剂,在三氟乙酸的催化下,间苯二甲醛经过还原胺化得到叔丁氧基羰基(Boc)保护的间苯二甲胺;随后,通过脱除Boc保护基团,得到间苯二甲胺盐酸盐;最后经氢氧化钠处理,得到产物间苯二甲胺。实验过程涉及了多种操作技术,如萃取、减压蒸馏、干燥、重结晶、熔点测定,同时还包括了薄层色谱、红外光谱和核磁共振等分析测试方法。该路线适用于实验室合成,产品收率高且易于纯化。本实验对于学生有机合成实验能力的培养和提高,加深对波谱理论知识的理解和应用等具有很好的教学效果。 展开更多
关键词 还原胺化 间苯二甲胺 间苯二甲醛 胺
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含铁和铬雷尼镍用于合成间苯二甲胺 被引量：5
2
作者 吕自红 朱志庆 周聪颖 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期257-259,共3页
在间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的雷尼镍催化剂中引入Ｆｅ和Ｃｒ后，降低了反应温度，明显加快了吸氢速度，间苯二甲胺的摩尔收率超过了８０％。实验结果表明经过简单再生后，可以恢复该催化剂的初始活性。
关键词 间苯二甲胺 雷尼镍 催化剂 环氧树脂 合成
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间苯二甲胺的生产及应用 被引量：6
3
作者 汤育娟 徐泽辉 《石油化工技术与经济》 2012年第3期6-9,共4页
间苯二甲胺(MXDA)生产工艺有釜式间歇加氢和固定床连续加氢两种,由于连续加氢工艺在产品收率、加氢成本和产品质量方面优势明显,成为MXDA生产的主流技术。文章对MXDA生产所使用的催化剂和工艺进行了综述,对MXDA的主要用途进行了介绍,对... 间苯二甲胺(MXDA)生产工艺有釜式间歇加氢和固定床连续加氢两种,由于连续加氢工艺在产品收率、加氢成本和产品质量方面优势明显,成为MXDA生产的主流技术。文章对MXDA生产所使用的催化剂和工艺进行了综述,对MXDA的主要用途进行了介绍,对我国MXDA生产提出了建议。 展开更多
关键词 间苯二甲腈 间苯二甲胺 加氢 工艺 催化剂 应用
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间苯二酚缩水甘油醚/间苯二甲胺体系的热机械性能和固化动力学
4
作者 杨庆旭 肖斐 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期72-75,共4页
利用热分析技术对具有高温快速固化性能的间苯二酚缩水甘油醚/间苯二甲胺体系的热机械性能和表观固化反应动力学进行了研究。热机械性能分析(DMA和TMA)结果表明,间苯二酚缩水甘油醚/间苯二甲胺固化产物的玻璃化转变温度为83℃,室温下储... 利用热分析技术对具有高温快速固化性能的间苯二酚缩水甘油醚/间苯二甲胺体系的热机械性能和表观固化反应动力学进行了研究。热机械性能分析(DMA和TMA)结果表明,间苯二酚缩水甘油醚/间苯二甲胺固化产物的玻璃化转变温度为83℃,室温下储能模量为2600 MPa,玻璃态热膨胀系数(α1)为54.9×10-6℃-1,橡胶态的线性热膨胀系数(α2)为177.9×10-6℃-1。通过恒温和非恒温模式差示扫描量热(DSC)测试得到体系的表观反应活化能为62.7 kJ/mol,由此估算出固化反应在160℃时仅需数秒即可完成。 展开更多
关键词 间苯二酚缩水甘油醚 间苯二甲胺 热机械性能 固化动力学
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间苯二甲胺生产使用的雷尼镍催化剂活化再生技术
5
作者 许先广 《石化技术》 CAS 2019年第12期6-7,共2页
在生产间苯二甲胺的工艺中,雷尼镍催化剂作为间苯二甲腈加氢反应的主要催化剂。通过对雷尼镍催化剂在加氢反应中的失活原因进行分析研究,通过针对性的再生技术可以恢复雷尼镍催化剂的活性,有效降低催化剂的单耗,使间苯二甲胺生产成本大... 在生产间苯二甲胺的工艺中,雷尼镍催化剂作为间苯二甲腈加氢反应的主要催化剂。通过对雷尼镍催化剂在加氢反应中的失活原因进行分析研究,通过针对性的再生技术可以恢复雷尼镍催化剂的活性,有效降低催化剂的单耗,使间苯二甲胺生产成本大幅下降。 展开更多
关键词 间苯二甲胺 雷尼镍催化剂 间苯二甲腈 加氢反应 活化 再生
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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量：5
6
作者 董建勋 张义婕 +3 位作者 李世强 王素静 张晓燕 李少非 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期891-894,共4页
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,... 采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。 展开更多
关键词 间苯二亚甲基二异氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 间苯二甲胺
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高效液相色谱-串联质谱法测定塑料类食品接触材料中4种苯胺衍生物的特定迁移量 被引量：4
7
作者 王建玲 肖晓峰 +4 位作者 何军 刘艇飞 陈彤 王佳 杨娟娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期263-269,共7页
采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4,4′-二氨基二苯砜、N,N′-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器后进样;油性(橄榄油)模拟物样品用20mmol·L^(... 采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4,4′-二氨基二苯砜、N,N′-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器后进样;油性(橄榄油)模拟物样品用20mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1+1)混合液振荡提取10min,提取液过PTFE过滤器后进样。采用C_(18)柱进行梯度洗脱分离,质谱分析中选择电喷雾离子源正离子及多反应监测模式。4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.0~20μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~8.8%之间。用该方法检测实际样品,发现有N,N′-二苯基硫脲检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 间苯二甲胺 N-乙酰对氨基苯酚 4 4′-二氨基二苯砜
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多环氧交联剂改性水性聚氨酯的性能 被引量：8
8
作者 瞿金清 向波 陈焕钦 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-158,共5页
阴离子水性聚氨酯(PU)含有羧基起内乳化剂作用稳定水性聚氨醣分散体(PUD),同时也使PU膜具有高的亲水性。为提高PUD涂膜性能,分别采用间苯二甲胺四缩水甘油胺(GA-240)和山梨糖醇多缩水甘油醚(GE-60)对聚氨酯水分散体(PUD)进行交联改性,... 阴离子水性聚氨酯(PU)含有羧基起内乳化剂作用稳定水性聚氨醣分散体(PUD),同时也使PU膜具有高的亲水性。为提高PUD涂膜性能,分别采用间苯二甲胺四缩水甘油胺(GA-240)和山梨糖醇多缩水甘油醚(GE-60)对聚氨酯水分散体(PUD)进行交联改性,研究了交联剂对涂膜的耐水性、耐乙醇性、硬度、凝胶量和热稳定性的影响。傅立叶红外光谱(FTIR)显示PUD链上的羧基和胺基与GA-240和GE-60的环氧基发生了交联反应;涂膜性能测试表明:GA-240和GE-60均能提高PUD耐水性,耐乙醇性、抗寒裂性和耐沾污性。其中,GA-240还能将PUD的凝胶量提高至89.0%,硬度提高至0.83。最佳质量比分别为m(GA-240)∶m(PUD)=0.02,m(GE-60)∶m(PUD)=0.012。热失重分析(TGA)发现GA-240和GE-60均能提高胶膜的热稳定性。 展开更多
关键词 水性聚氨酯分散体 交联 间苯二甲胺四缩水甘油胺 山梨糖醇多缩水甘油醚
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多环氧交联剂改性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液 被引量：6
9
作者 向波 瞿金清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期22-26,共5页
分别采用含多环氧基的山梨糖醇缩水甘油醚(GE-60)和环氧化间苯二甲胺(GA-240)交联剂对聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(PUA)进行改性。傅里叶红外光谱分析表明,PUA中的羧基(-COO-)和胺基(-NH2)参与了交联反应。涂膜性能测试表明,GA-240能提高... 分别采用含多环氧基的山梨糖醇缩水甘油醚(GE-60)和环氧化间苯二甲胺(GA-240)交联剂对聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(PUA)进行改性。傅里叶红外光谱分析表明,PUA中的羧基(-COO-)和胺基(-NH2)参与了交联反应。涂膜性能测试表明,GA-240能提高胶膜的硬度和交联密度,改善涂膜的耐水性、耐溶剂性和耐污性,最佳质量比为m(GA-240)∶m(PUA)=0.003;而GE-60能增强涂膜的耐乙醇性和抗冻融性,最佳质量比m(GE-60)∶m(PUA)=0.008;热失重分析发现,GA-240可以提高涂膜的热稳定性。 展开更多
关键词 水性聚氨酯丙烯酸 交联改性 山梨醇聚缩水甘油醚 环氧化间苯二甲胺
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HPLC-ELSD测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留
10
作者 李鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第4期55-57,共3页
该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样... 该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样品;流动相采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为纯水溶液,流动相C为0.5%(质量分数)的三氟乙酸(TFA)水溶液。最优的梯度洗脱条件:0~10min,A∶B∶C(体积分数,下同)=20∶48∶32~20∶24∶56;10~12min,A∶B∶C=20∶24∶56~100∶0∶0;12~25 min,保持在A∶B∶C=100∶0∶0。在上述洗脱条件下,酸的浓度不断变化,MXDA和TETA得到了很好地分离,线性相关性良好,相对标准偏差为0.55%~2.65%,回收率为98.3%~101.7%,结果较为理想。实际样品检测证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 酚醛酰胺固化剂 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 间苯二甲胺 三乙烯四胺
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