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四个基于间苯二(取代水杨醛酰腙)的有机锡配合物的溶剂热合成、结构和荧光性能 被引量:3
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作者 冯泳兰 蒋伍玖 +1 位作者 张复兴 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1171-1179,共9页
采用间苯二(取代水杨醛酰腙)(H_(4)L)与R^(2)_(3)SnOH溶剂热反应,或间苯二甲酰肼、3-叔丁基水杨醛和三环己基氢氧化锡一锅溶剂热法反应,合成了4个新的有机锡配合物(SnR_(2))_(2)L(1~4),其中,H_(4)L=m-Ph(CONH—N=CH(o-OH)PhR^(1))2;R^(1... 采用间苯二(取代水杨醛酰腙)(H_(4)L)与R^(2)_(3)SnOH溶剂热反应,或间苯二甲酰肼、3-叔丁基水杨醛和三环己基氢氧化锡一锅溶剂热法反应,合成了4个新的有机锡配合物(SnR_(2))_(2)L(1~4),其中,H_(4)L=m-Ph(CONH—N=CH(o-OH)PhR^(1))2;R^(1)=NEt_(2),R^(2)=Ph(1);R^(1)=3,5-di-tert-butyl=3,5-t-2Bu,R^(2)=Ph(2);R^(1)=3,5-t-2Bu,R^(2)=Cy(3);R^(1)=3-tert-butyl=3-t-Bu,R^(2)=Cy(4)。经元素分析、红外光谱和(^(1)H、^(13)C、^(119)Sn)核磁共振谱表征,并用X射线衍射方法确证配合物1~4的结构。配体H_(4)L的2个取代水杨醛酰腙链向内取向并与锡原子配位形成3个内向E型配合物1~3,取代水杨醛酰腙链向外取向并与锡原子配位形成外向E型配合物4。配合物1、2和4属于三斜晶系P1空间群,配合物3属于单斜晶系P21/c空间群。中心锡与配位原子构成畸形双角三锥构型。配体、配合物-三氯甲烷溶液的荧光性能表明,当具有弱荧光的配体m-Ph(CONH—N=CH(o-OH)PhNEt_(2))_(2)(H_(4)L^(1))和无荧光的配体m-Ph(CONH—N=CH(o-OH)Ph(3,5-t-2Bu))_(2)(H_(4)L^(2))分别与苯基锡、环己基锡配位后,配合物-三氯甲烷溶液发出强荧光。 展开更多
关键词 (取代水杨醛) 有机锡配合物 溶剂热合成 晶体结构 荧光性质
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双(取代水杨醛)间苯二甲酰腙有机锡配合物的一锅溶剂热法合成、结构和荧光性质 被引量:1
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作者 冯泳兰 张复兴 +1 位作者 蒋伍玖 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2443-2451,共9页
以间苯二甲酰肼、取代水杨醛和有机锡前体化合物进行一锅溶剂热法反应,合成了5个双(取代水杨醛)间苯二甲酰腙有机锡配合物m‑Ph(CONH—N=CH(o‑O)PhR^(1))(SnR^(2))2:R^(1)=Naphth,R^(2)=Cy(1);R^(1)=3‑t‑Bu,R^(2)=n‑Bu(2);R^(1)=5‑F,R^(2... 以间苯二甲酰肼、取代水杨醛和有机锡前体化合物进行一锅溶剂热法反应,合成了5个双(取代水杨醛)间苯二甲酰腙有机锡配合物m‑Ph(CONH—N=CH(o‑O)PhR^(1))(SnR^(2))2:R^(1)=Naphth,R^(2)=Cy(1);R^(1)=3‑t‑Bu,R^(2)=n‑Bu(2);R^(1)=5‑F,R^(2)=Ph(3);R^(1)=4‑Cl,R^(2)=Ph(4);R^(1)=3‑t‑Bu,R^(2)=Ph(5)。经元素分析、红外光谱、(1H、^(13)C和^(119)Sn)核磁共振谱表征,并用X射线衍射方法确证了配合物1~5的晶体分子结构。配合物1~4为三斜晶系P1ˉ空间群,配合物5为单斜晶系P2_(1)空间群。中心锡与配位原子组成五配位畸形三角双锥构型。将水杨醛酰腙链与有机锡配位形成远离中心苯环的构型称为“反式”,将与中心苯环取向相同的构型称为“顺式”。通过C1—C2或C4—C8单键旋转,中心苯环上的2个配位链发生构型翻转。配合物1形成“反-反”式构型,配合物2形成“顺-顺”式构型,配合物3、4和5形成“顺-反”式构型。荧光研究表明,配合物具有发光性能,特别是配合物1和4的有机溶液具有很强的荧光性能。 展开更多
关键词 双(取代水杨醛)有机锡 一锅溶剂热合成 晶体结构 荧光性质
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双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质 被引量:1
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作者 冯泳兰 王莹 +3 位作者 蒋伍玖 庾江喜 张复兴 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第1期103-110,共8页
在乙醇溶液中以3⁃乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H_(4)L)配体。用H_(4)L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu_(... 在乙醇溶液中以3⁃乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H_(4)L)配体。用H_(4)L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu_(4)Sn_(2)L(T1)和Ph_(4)Sn_(2)L(T2)。用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱以及单晶X射线衍射表征了H_(4)L和配合物的结构。H_(4)L的分子式为C_(26)H_(26)N_(4)O_(6),晶体属单斜晶系C2/c空间群,2个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛呈顺式对称构型。T1的分子式为C_(42)H_(58)N_(4)O_(6)Sn_(2),晶体属正交晶系Pbcn空间群,H_(4)L的2个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛链向内翻转180°,配位原子与锡配位构成畸形三角双锥构型,分子结构关于C2…C4轴对称。T2的分子式为C_(50)H_(42)N_(4)O_(6)Sn_(2),晶体属三斜晶系P1空间群,配体的一个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛保持原构型,另一个甲酰肼缩(3⁃乙氧基)水杨醛向内翻转180°,形成2个不同构型取向的配位链,分别与二苯基锡配位形成反式双核不对称畸形三角双锥构型的配合物。H_(4)L、T1、T2的氯仿溶液(50μmol·L^(-1))的荧光光谱表明:H_(4)L在520 nm有弱荧光,T1和T2在518 nm具有比配体强14~15倍的荧光发射峰。 展开更多
关键词 双(3⁃乙氧基水杨醛)缩 有机锡配合物 溶剂热合成 晶体结构 荧光性质
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