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循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成
被引量：
3
1
作者
王德强
王金婷
+1 位作者
王凯
骆广生
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第12期5228-5233,共6页
间甲基苯甲醚是一种染料中间体,其传统合成方法是通过低温控制反应物混合,生产效率低下,通过微反应器改善反应物混合具有重要的研究价值。本文系统研究了微反应器辅助下的间甲基苯甲醚合成过程,发现体系内间甲酚与氢氧化钠可快速发生反...
间甲基苯甲醚是一种染料中间体,其传统合成方法是通过低温控制反应物混合,生产效率低下,通过微反应器改善反应物混合具有重要的研究价值。本文系统研究了微反应器辅助下的间甲基苯甲醚合成过程,发现体系内间甲酚与氢氧化钠可快速发生反应,形成间甲酚钠,进而发现间甲酚钠与硫酸二甲酯间的氧烷基化反应随着反应温度的提升而获得强化,60~80℃的高温更有利于氧烷基化反应与硫酸二甲酯水解反应的竞争。通过实验考察了反应物流量比、计量比、浓度等因素对间甲基苯甲醚收率的影响,发现微反应器保证两相反应物的快速均匀混合是成功实施高温快反应的关键。相对优化的实验结果表明:当硫酸二甲酯/间甲酚摩尔比大于1.05时,使用质量分数为30%的氢氧化钠溶液实施间甲基苯甲醚的合成反应的产率可达99%以上。
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关键词
微反应器
微通道
间甲基苯甲醚
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职称材料
间甲基苯甲醚分子旋转异构体的质量分辨阈值电离光谱
2
作者
秦晨
曾圣渊
+1 位作者
张冰
曾文碧
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期1416-1425,共10页
间甲基苯甲醚分子有顺式和反式两个转动异构体.利用单光共振双光子电离技术和质量分辨阈值电离技术,研究了间甲基苯甲醚分子顺反异构体的基态到第一电子激发态(S1←S0)的跃迁和阈值电离.得到顺式、反式间甲基苯甲醚分子S1态的激发能(E1...
间甲基苯甲醚分子有顺式和反式两个转动异构体.利用单光共振双光子电离技术和质量分辨阈值电离技术,研究了间甲基苯甲醚分子顺反异构体的基态到第一电子激发态(S1←S0)的跃迁和阈值电离.得到顺式、反式间甲基苯甲醚分子S1态的激发能(E1)分别为(36049±2)和(36117±2)cm-1,绝热电离能(Ip)分别为(64859±5)和(65110±5)cm-1.结合从头算法和密度泛函理论的量子化学计算,解释了顺式、反式间甲基苯甲醚分子E1和Ip存在差异的原因,并且对S1态和离子基态D0态出现的谱峰进行了标识.间甲基苯甲醚分子顺反异构体在S1态和D0态的活性振动主要是甲基转动、面内环的运动和与取代基相关的弯曲振动.间甲基苯甲醚分子的S1态振动光谱、D0态离子光谱以及理论计算均表明这两个转动异构体在D0态的几何构型与S1态的中性几何构型相比有较大改变,取代基与取代基、取代基与苯环间的相互作用强度高低次序为:S0<S1<D0.
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关键词
间甲基苯甲醚
旋转异构体
振动光谱
阈值电离
离子态光谱
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职称材料
模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成
被引量：
7
3
作者
谢沛
王凯
+1 位作者
邓建
骆广生
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第9期4168-4176,共9页
根据微化工技术发展的主要趋势,针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题,以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统,并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲...
根据微化工技术发展的主要趋势,针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题,以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统,并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件,在溴浓度(xBr2)为17.5%(质量分数)、溴与间甲基苯甲醚摩尔比(nBr2/nM)为1.01、反应起始温度(T)为0℃、停留时间为0.78 min条件下,4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%,多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比,模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势:可将间歇过程连续化,在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率(时空收率为6.5×10^4 kg/(m^3·h));另外,该过程是由传质控制的,微反应器的传质性能优异,可极大地改善产品的选择性(多溴代副产物的量减少50%)。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。
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关键词
微反应器
静态混合器
间甲基苯甲醚
溴化反应
连续合成
过程控制
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职称材料
题名
循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成
被引量：
3
1
作者
王德强
王金婷
王凯
骆广生
机构
潍坊科技学院
清华大学化工系
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第12期5228-5233,共6页
基金
国家自然科学基金(21991104)
山东省重大科技创新工程(2019JZZY020401)。
文摘
间甲基苯甲醚是一种染料中间体,其传统合成方法是通过低温控制反应物混合,生产效率低下,通过微反应器改善反应物混合具有重要的研究价值。本文系统研究了微反应器辅助下的间甲基苯甲醚合成过程,发现体系内间甲酚与氢氧化钠可快速发生反应,形成间甲酚钠,进而发现间甲酚钠与硫酸二甲酯间的氧烷基化反应随着反应温度的提升而获得强化,60~80℃的高温更有利于氧烷基化反应与硫酸二甲酯水解反应的竞争。通过实验考察了反应物流量比、计量比、浓度等因素对间甲基苯甲醚收率的影响,发现微反应器保证两相反应物的快速均匀混合是成功实施高温快反应的关键。相对优化的实验结果表明:当硫酸二甲酯/间甲酚摩尔比大于1.05时,使用质量分数为30%的氢氧化钠溶液实施间甲基苯甲醚的合成反应的产率可达99%以上。
关键词
微反应器
微通道
间甲基苯甲醚
Keywords
microreactor
microchannel
m-methylanisole
分类号
TQ025.5 [化学工程]
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职称材料
题名
间甲基苯甲醚分子旋转异构体的质量分辨阈值电离光谱
2
作者
秦晨
曾圣渊
张冰
曾文碧
机构
台湾中央研究院原子与分子科学研究所
中国科学院武汉物理与数学研究所
新疆师范大学物理与电子工程学院
出处
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期1416-1425,共10页
文摘
间甲基苯甲醚分子有顺式和反式两个转动异构体.利用单光共振双光子电离技术和质量分辨阈值电离技术,研究了间甲基苯甲醚分子顺反异构体的基态到第一电子激发态(S1←S0)的跃迁和阈值电离.得到顺式、反式间甲基苯甲醚分子S1态的激发能(E1)分别为(36049±2)和(36117±2)cm-1,绝热电离能(Ip)分别为(64859±5)和(65110±5)cm-1.结合从头算法和密度泛函理论的量子化学计算,解释了顺式、反式间甲基苯甲醚分子E1和Ip存在差异的原因,并且对S1态和离子基态D0态出现的谱峰进行了标识.间甲基苯甲醚分子顺反异构体在S1态和D0态的活性振动主要是甲基转动、面内环的运动和与取代基相关的弯曲振动.间甲基苯甲醚分子的S1态振动光谱、D0态离子光谱以及理论计算均表明这两个转动异构体在D0态的几何构型与S1态的中性几何构型相比有较大改变,取代基与取代基、取代基与苯环间的相互作用强度高低次序为:S0<S1<D0.
关键词
间甲基苯甲醚
旋转异构体
振动光谱
阈值电离
离子态光谱
Keywords
m-Methylanisole
Rotamer
Vibronic spectrum
Threshold ionization
Cation spectrum
分类号
TQ223.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成
被引量：
7
3
作者
谢沛
王凯
邓建
骆广生
机构
化学工程联合国家重点实验室
出处
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第9期4168-4176,共9页
基金
国家重点研发计划项目(2017YFB0307102)
自然科学基金重大项目(21991100,21991104)。
文摘
根据微化工技术发展的主要趋势,针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题,以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统,并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件,在溴浓度(xBr2)为17.5%(质量分数)、溴与间甲基苯甲醚摩尔比(nBr2/nM)为1.01、反应起始温度(T)为0℃、停留时间为0.78 min条件下,4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%,多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比,模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势:可将间歇过程连续化,在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率(时空收率为6.5×10^4 kg/(m^3·h));另外,该过程是由传质控制的,微反应器的传质性能优异,可极大地改善产品的选择性(多溴代副产物的量减少50%)。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。
关键词
微反应器
静态混合器
间甲基苯甲醚
溴化反应
连续合成
过程控制
Keywords
microreactor
static mixer
methylanisole
bromination
continuous synthesis
process control
分类号
TQ530.2499 [化学工程—煤化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成
王德强
王金婷
王凯
骆广生
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
间甲基苯甲醚分子旋转异构体的质量分辨阈值电离光谱
秦晨
曾圣渊
张冰
曾文碧
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成
谢沛
王凯
邓建
骆广生
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
7
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