镁热还原法制备超微细无定形硼粉 被引量：7

1

作者 伍继君 马文会 +3 位作者 张广立 翟玉春 杨斌 戴永年 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2034-2039,共6页

以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉。研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮... 以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉。研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析。结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成。通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36μm的形貌不规则的超微细硼粉。 展开更多

关键词 无定形硼粉 超微细 镁热还原法 比表面积 富燃料推进剂

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镁热还原法制备有序介孔Si/C锂离子电池负极材料及其电化学性能 被引量：5

2

作者 唐艳平 元莎 +4 位作者 郭玉忠 黄瑞安 王剑华 杨斌 戴永年 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2280-2286,共7页

以SBA-15为前驱体,在660°C下通过镁热还原反应得到介孔硅材料,并对其进行碳包覆处理,成功地制备了有序介孔Si/C(OMP-Si/C)复合材料。该OMP-Si/C材料保留了SBA-15模板的有序蜂窝孔道,并且形成具有高堆积密度的莲藕链束结构。文中还... 以SBA-15为前驱体,在660°C下通过镁热还原反应得到介孔硅材料,并对其进行碳包覆处理,成功地制备了有序介孔Si/C(OMP-Si/C)复合材料。该OMP-Si/C材料保留了SBA-15模板的有序蜂窝孔道,并且形成具有高堆积密度的莲藕链束结构。文中还提出了一个SBA-15镁热还原液态环境反应模型,探讨了660°C下硅的高度有序介孔与莲藕链束结构的形成机理。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸脱附法及拉曼光谱对样品物相和微观形貌进行了表征。这种高度有序介孔Si/C复合材料具有优异的电化学性能,展现出其在第二代锂电池负极材料领域中的潜在应用价值。 展开更多

关键词 锂离子电池 介孔硅 负极材料 纳米复合材料 镁热还原法

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熔盐介质和合成温度对镁热还原法合成h-BN粉体的影响

3

作者 向涛 《耐火材料》 CAS 北大核心 2016年第3期204-207,共4页

为了在较低温度和较短时间内合成h-BN粉体,以硼砂和镁粉为原料,以n(NaCl)n(MgCl_2)分别为1:3、1:1和3:1的3种NaCl-MgCl_2和n(KCl)n(MgCl_2)为1:1的KCl-MgCl_2为熔盐介质,在氮气气氛中分别于800、1 000和1 200℃保温3 h,采用镁热还原法合... 为了在较低温度和较短时间内合成h-BN粉体,以硼砂和镁粉为原料,以n(NaCl)n(MgCl_2)分别为1:3、1:1和3:1的3种NaCl-MgCl_2和n(KCl)n(MgCl_2)为1:1的KCl-MgCl_2为熔盐介质,在氮气气氛中分别于800、1 000和1 200℃保温3 h,采用镁热还原法合成h-BN,经5%(w)的盐酸溶液浸泡、抽滤、洗涤、干燥、研磨后得到产物粉体,并进行XRD和SEM分析,研究了不同种类和配比的熔盐介质及合成温度对合成产物的物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在本试验的不同熔盐介质和不同温度下合成的产物粉体均由纯相h-BN组成,但h-BN的结晶度随合成温度的升高而逐渐提高:在NaCl-MgCl_2熔盐介质中于1 000℃制备的产物中有片状h-BN,在1 200℃出现层叠层片状h-BN,而在KCl-MgCl_2熔盐介质中于1 200℃才有片状h-BN。2)在NaCl-MgCl_2熔盐中通过镁热还原法合成h-BN粉体,不仅克服了其他方法合成温度高的缺陷,同时还有效地控制了h-BN晶粒的尺寸和形貌。 展开更多

关键词 熔盐法 镁热还原法 六方氮化硼 粉体合成

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氢辅助镁热还原二氧化钛制备低氧氢化钛

4

作者 王卓 徐浩元 +3 位作者 魏永刚 李博 郑永兴 王华 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页

目前,工业上应用最广泛的制备金属钛的方法是Kroll法,但是Kroll法的生产过程不连续、生产周期长、成本高,导致钛金属的价格高昂,限制了钛的应用。因此,开发连续生产、短流程、低成本的钛冶炼新技术具有重要意义。氢辅助镁热还原法通过... 目前,工业上应用最广泛的制备金属钛的方法是Kroll法,但是Kroll法的生产过程不连续、生产周期长、成本高,导致钛金属的价格高昂,限制了钛的应用。因此,开发连续生产、短流程、低成本的钛冶炼新技术具有重要意义。氢辅助镁热还原法通过在系统中引入氢气使Ti-O固溶体转变为Ti-O-H固溶体,打破了镁热还原二氧化钛的热力学极限。本文通过氢辅助镁热还原法使用粒度为0.05 mm的TiO_(2)在650℃还原2 h制备了高纯度的低氧氢化钛,并通过热力学计算研究了氢气对Ti-O固溶体的失稳作用,氢的存在使镁热还原二氧化钛过程所需的温度更低、时间更短、还原更加彻底;通过单因素试验考察粒度对产物的氧含量的影响,结果表明,粒度越大产物的表面氧含量越低,但过大的粒度会导致其晶格氧的还原效果变差;还原产物的脱氧是对其晶格氧的脱除。本研究结果可为氢辅助镁热还原法的进一步发展提供参考。 展开更多

关键词 金属钛 低氧氢化钛 氢辅助镁热还原法 Ti-O固溶体 Ti-O-H固溶体 表面氧 晶格氧 粒度

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镁热自蔓延法制备SiC工艺与过程的研究

5

作者 闫基森 刘凯旋 +6 位作者 刘等卓 解芳 华细金 彭银利 邱玉江 陈玥含 王辛巳 《精密成形工程》 北大核心 2025年第4期122-128,共7页

目的研究镁热自蔓延工艺制备SiC粉体过程中物相的演变规律以及有机碳源的反应机理。方法采用镁热自蔓延合成法,以SiO_(2)、Mg粉和葡萄糖(C_(6)H_(12)O_(6))为原料,探究镁粉和葡萄糖的添加量对制备SiC粉体的影响规律。结果热力学分析结... 目的研究镁热自蔓延工艺制备SiC粉体过程中物相的演变规律以及有机碳源的反应机理。方法采用镁热自蔓延合成法,以SiO_(2)、Mg粉和葡萄糖(C_(6)H_(12)O_(6))为原料,探究镁粉和葡萄糖的添加量对制备SiC粉体的影响规律。结果热力学分析结果表明,在C_(6)H_(12)O_(6)-SiO_(2)-Mg体系中,随着温度的升高,生成SiC反应的吉布斯自由能增大,同时体系内杂质含量上升,不利于SiC的合成。实验数据表明,Mg粉添加量的增加导致反应产物中Mg_(2)Si相的衍射峰强度逐渐增强,而SiO_(2)相的衍射峰强度减弱;葡萄糖添加量的增加则使Mg_(2)Si相衍射峰强度减弱,SiC产物的收率呈现先增后减的趋势。经HF溶液酸洗处理后,产物为单相SiC。结论在葡萄糖过量30%(质量分数)与镁粉过量80%(质量分数)的条件下,SiC的收率达到最优,为51.9%。通过Freeman-Carroll法对C_(6)H_(12)O_(6)-SiO_(2)-Mg体系的DSC曲线进行拟合分析,得出镁热自蔓延反应的活化能E=−103168 kJ/mol,反应级数n=0.3786。 展开更多

关键词 SIC 镁热还原法 SiO_(2) 碳源 葡萄糖

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配碳量对自蔓延镁热还原反应制备TiCN粉末的影响 被引量：2

6

作者 鲍春艳 郑永挺 赫晓东 《粉末冶金技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期36-39,共4页

在自蔓延高温镁热还原反应制备Ti（C，N）粉体的研究巾，考察了配碳量对TiC1-xNx粉末的相组成、组成成分和微观组织的影响。试验结果表明：随着配碳量的增加，产物的碳含量增加，氮含量相应减小，但过高的配碳量会导致游离碳的产生，过... 在自蔓延高温镁热还原反应制备Ti（C，N）粉体的研究巾，考察了配碳量对TiC1-xNx粉末的相组成、组成成分和微观组织的影响。试验结果表明：随着配碳量的增加，产物的碳含量增加，氮含量相应减小，但过高的配碳量会导致游离碳的产生，过低的配碳量则导致过高的氧含量，当配碳量在0．3～0．7mol之间时得到的TiC1-xNx粉末的性能最好；随着原料中碳粉含量的增加，产物组织颗粒逐渐变得细小，均匀。 展开更多

关键词 配碳量 自蔓延 镁热还原法 TiC1-xNx

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含镁矿物提取金属镁工艺的研究进展

7

作者 吴数吉 田阳 +3 位作者 徐宝强 杨斌 马廷壮 于昊松 《材料导报》 北大核心 2025年第15期187-204,共18页

镁基材料以其优异的物理化学性质广泛应用于汽车、储氢材料、电子产品等领域,伴随着镁基材料消费市场的迅速增长,金属镁生产行业的发展对整个镁基材料市场的重要性将会进一步增加。中国目前主要的工业生产金属镁工艺为Pidgeon法,该工艺... 镁基材料以其优异的物理化学性质广泛应用于汽车、储氢材料、电子产品等领域,伴随着镁基材料消费市场的迅速增长,金属镁生产行业的发展对整个镁基材料市场的重要性将会进一步增加。中国目前主要的工业生产金属镁工艺为Pidgeon法,该工艺较高的生产成本以及废弃物排放对环境的影响等问题日益凸显,对Pidgeon法工艺机理的研究与改进以及采用其他含镁矿物进行金属镁冶炼的工艺研究,一直是国内外学者不断研究的课题。本文归纳了包括白云石、菱镁矿、蛇纹石、水氯镁石、光卤石、盐湖卤水在内的含镁矿物作为原料的炼镁工艺,系统综述了不同原料不同工艺的反应机理与最新研究进展,展望了不同生产工艺的未来研究方向。 展开更多

关键词 金属镁生产 Pidgeon法工艺 硅热还原法炼镁工艺 真空碳热还原法炼镁工艺

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自蔓延合成Al_4SiC_4和B_4C及其在含碳耐火材料中的应用 被引量：2

8

作者 王刚 王龙庆 +4 位作者 王来稳 周军 韦袆 王传运 姜欣 《耐火材料》 CAS 北大核心 2011年第6期401-406,共6页

以金属铝粉、硅粉、炭黑或石墨为原料,采用自蔓延化学炉法制备了Al4SiC4粉体,并将其添加到以板状刚玉、电熔刚玉、氧化铝微粉和石墨为主要原料的铝碳材料中,经混合、150 MPa冷等静压成型后于1 100℃保温5 h氮气保护烧成,研究其对铝碳材... 以金属铝粉、硅粉、炭黑或石墨为原料,采用自蔓延化学炉法制备了Al4SiC4粉体,并将其添加到以板状刚玉、电熔刚玉、氧化铝微粉和石墨为主要原料的铝碳材料中,经混合、150 MPa冷等静压成型后于1 100℃保温5 h氮气保护烧成,研究其对铝碳材料的物理性能、抗氧化性能和抗水化性能的影响;以B2O3、金属Mg、炭黑和超细石墨为主要原料,采用自蔓延镁热还原法制备了B4C粉体,并将自蔓延产物添加到以电熔镁砂和超细石墨为主要原料的低碳镁碳砖中,经混合、200 MPa干压成型后于1 600℃5 h埋炭烧成,研究其对镁碳材料的物理性能、抗氧化性能的影响。结果表明:1)以Al、Si、炭黑或石墨为原料可以合成纯度高、不含Al4C3相的Al4 SiC4粉体;添加7%Al4 SiC4粉体的铝碳材料具有良好的常温和高温性能,具有良好的抗氧化性和抗水化性能。2)以B2O3、Mg和炭黑为原料可以合成晶粒细小、活性较高的B4C粉体;添加B4C复合粉体的低碳镁碳砖具有良好的常温性能和热态强度,其抗氧化性能优于添加市售B4C和金属Al粉的试样。 展开更多

关键词 自蔓延化学炉法 自蔓延镁热还原法 AL4SIC4 B4C 铝碳材料 镁碳材料

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多孔硅/碳复合负极材料的制备及电化学性能 被引量：9

9

作者 于晓磊 杨军 +3 位作者 冯雪娇 高鹏飞 王久林 努丽燕娜 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期937-942,共6页

以介孔二氧化硅SBA-15为硅源,采用镁热还原法和化学气相沉积(CVD)法合成了具有莲藕状结构的多孔硅/碳复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附法研究了原料配比,混压方式以及反应温度对... 以介孔二氧化硅SBA-15为硅源,采用镁热还原法和化学气相沉积(CVD)法合成了具有莲藕状结构的多孔硅/碳复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附法研究了原料配比,混压方式以及反应温度对多孔硅物相组成和结构形貌的影响。多孔硅的最佳合成条件为:镁粉过量20wt%,原料经球磨混合均匀后直接在750℃下高温反应4 h。对多孔硅及多孔硅/碳材料进行了电化学性能测试,在0.5 A/g电流密度下循环70次后仍保持1633.1 mAh/g的可逆容量,并且在8 A/g下容量达到580.1 mAh/g,表现出优异的循环稳定性以及倍率性能。 展开更多

关键词 硅负极 锂离子电池 镁热还原法 SBA-15

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纳米多孔硅的制备及其性能研究 被引量：2

10

作者 蒋志行 韩朝江 +3 位作者 周勇 马拥军 杨光成 裴重华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期98-103,共6页

采用sol-gel法制备了SiO2气凝胶,再利用镁热还原反应制备出纳米多孔硅,并与高氯酸钠复合制备出纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料。通过X射线衍射仪、扫描/透射电镜、X-ray能谱仪、比表面积测试仪对纳米多孔硅的成分和结构进行了表征。用热... 采用sol-gel法制备了SiO2气凝胶,再利用镁热还原反应制备出纳米多孔硅,并与高氯酸钠复合制备出纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料。通过X射线衍射仪、扫描/透射电镜、X-ray能谱仪、比表面积测试仪对纳米多孔硅的成分和结构进行了表征。用热重分析仪和高速摄影机测试了纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料的热性能及爆炸性能。结果表明,在低温(≤650℃)下,通过调节温度,可以制备出不同晶态的纳米多孔硅,其具有三维无规则网络的海绵状介孔结构,孔径均一,孔径大小约10nm,比表面积高达820.7m2/g。在没有壳体限制的条件下,纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料在惰性气体中约510℃发生热分解,在热板烘烤下发生强烈爆炸,并伴有蘑菇云状的火焰。 展开更多

关键词 材料科学 SOL-GEL法 镁热还原法 纳米多孔硅 复合含能材料 爆炸性能

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无序介孔硅复合纳米结构的制备与慢活化行为 被引量：1

11

作者 许笑目 张兴帅 +4 位作者 陈志柠 王静 郭玉忠 黄瑞安 王剑华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期713-721,共9页

通过对SiO_2纳米粒子进行镁热还原及后处理,制备了多级无序Si介孔复合纳米结构MP-Si@SiO_x@C,此结构展现出容量非衰减缓升的电化学慢活化行为,可抵消循环容量常规衰减趋势,赋予负极优良的循环稳定性.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜... 通过对SiO_2纳米粒子进行镁热还原及后处理,制备了多级无序Si介孔复合纳米结构MP-Si@SiO_x@C,此结构展现出容量非衰减缓升的电化学慢活化行为,可抵消循环容量常规衰减趋势,赋予负极优良的循环稳定性.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸附-脱附测试和孔径分布模拟分析发现,Si介孔组织包含微-窄介孔(1~5 nm)、中介孔(5~20 nm)以及大介孔-宏孔(20~100 nm)三级孔道,分别源于原初级粒子内部孔道、粒子团聚堆垛与粒内酸蚀、团聚体再堆垛;此合成装配方法有效提升了Si材料的堆积密度,电池电极能获得较高的体积比容量和储能密度. 展开更多

关键词 白炭黑 镁热还原法 无序介孔结构 慢活化机制 负极材料

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