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小麦中链格孢霉毒素的研究进展
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作者 丁寅寅 廖洪梅 张乾坤 《现代农业科技》 2025年第8期141-146,共6页
链格孢霉毒素是由链格孢霉产生的有毒次生代谢产物,常见于受污染的水果、蔬菜、小麦等农产品中。农作物在种植、运输、贮藏等环节,一旦受到链格孢霉的侵害,易导致腐烂和毒素累积,造成经济损失和潜在健康威胁。小麦是重要的主粮,易受链... 链格孢霉毒素是由链格孢霉产生的有毒次生代谢产物,常见于受污染的水果、蔬菜、小麦等农产品中。农作物在种植、运输、贮藏等环节,一旦受到链格孢霉的侵害,易导致腐烂和毒素累积,造成经济损失和潜在健康威胁。小麦是重要的主粮,易受链格孢霉侵染而影响产量和品质。某些链格孢霉毒素具有致畸、致癌、致突变作用,摄入污染食品会导致急性或慢性中毒,带来食品安全风险。小麦中常见的链格孢霉毒素类型包括四氨基酸衍生物、二苯-α-吡喃酮衍生物以及杂环类化合物,包括细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢烯、交链孢酚等,常用的检测方法为超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)等。针对链格孢霉毒素的污染现状进行了介绍,详细分析了链格孢霉毒素在小麦加工过程中(如发酵和烘焙、挤压、碾磨等)的变化,并总结了其控制与降解的方法,以期为小麦中链格孢霉毒素的降解与防控研究提供参考。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 链格 小麦 真菌污染 食品加工 毒素降解 研究进展
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食品中链格孢霉毒素残留分析的样品前处理技术研究进展 被引量:3
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作者 关文碧 马嘉丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期114-120,共7页
受链格孢霉菌(Alternaria)侵染的食品中会产生具有遗传毒性、细胞毒性、生殖和发育毒性的链格孢霉毒素。食品中链格孢霉毒素的结构和性质差异大、含量较低,其分析检测需要高效的样品前处理技术和准确的分析检测方法。样品前处理在分析... 受链格孢霉菌(Alternaria)侵染的食品中会产生具有遗传毒性、细胞毒性、生殖和发育毒性的链格孢霉毒素。食品中链格孢霉毒素的结构和性质差异大、含量较低,其分析检测需要高效的样品前处理技术和准确的分析检测方法。样品前处理在分析检测过程中是非常重要的步骤,但目前是瓶颈环节。本文对含有链格孢霉毒素的食品样品前处理技术进行综述,分别阐述了QuEChERs(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)、分散液液微萃取、分子印迹固相萃取、直接稀释法在食品基质中链格孢霉毒素的提取过程的应用,以及固相萃取、分散固相萃取、低温冷冻、液液分配在食品中链格孢霉毒素的净化过程的应用。同时,总结了不同提取和净化技术的优缺点,分析了现有前处理技术的优势和局限性,展望了具有发展前景的前处理技术,如制备新型分子印迹固相萃取材料和性能较好的净化材料、建立促使食品中链格孢霉毒素的提取-分析一体化检测体系。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 残留食品 样品前处理
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全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花类代用茶中链格孢霉毒素 被引量:3
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作者 叶梦薇 黄媛 +3 位作者 冯丽凤 黄芊 蔡小明 梁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期172-178,共7页
本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件... 本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件下,5种链格孢霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在6种花类代用茶基质的3个不同加标水平下平均回收率为82.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限为0.5~1.5μg/kg。方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足花类代用茶中链格孢霉毒素的快速检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 花类代用茶 链格孢霉毒素 全自动QuEChERS
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链格孢霉毒素细交链格孢菌酮酸的研究进展 被引量:29
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作者 吴春生 马良 +3 位作者 江涛 蒋黎艳 戴芳芳 张宇昊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第19期295-301,共7页
链格孢霉(Alternara)是污染食品和饲料最普遍的真菌之一。细交链格孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是链格孢霉毒素中最为重要的一种,可广泛污染蔬菜、水果及谷物。本文综述TeA毒素的来源及污染情况、理化险质及其毒性、检测方法等,并就... 链格孢霉(Alternara)是污染食品和饲料最普遍的真菌之一。细交链格孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是链格孢霉毒素中最为重要的一种,可广泛污染蔬菜、水果及谷物。本文综述TeA毒素的来源及污染情况、理化险质及其毒性、检测方法等,并就未来研究方向进行展望。 展开更多
关键词 链格 链格孢霉毒素 细交链格菌酮酸
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量 被引量:10
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作者 周贻兵 李磊 +5 位作者 吴玉田 林野 张权 毕珊 刘文政 刘利亚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1036-1041,共6页
取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]... 取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L-1碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L-1碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L-1,其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg-1之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 番茄
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素 被引量:10
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作者 陈跃 张悦丽 +1 位作者 王超 常俊斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1312-1317,共6页
匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和... 匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02~1.0μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 QUECHERS 水果
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人工接种温州蜜柑后链格孢霉毒素的产生及分布规律 被引量:13
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作者 蒋黎艳 龚蕾 +5 位作者 盖智星 刘雁雨 马良 赵其阳 王成秋 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期251-257,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法结合Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)前处理方法,研究温州蜜柑人工接种链格孢菌(Alternaria alternate)后,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中腾毒素(tentoxin,Ten)、链格孢酚(alt... 采用超高效液相色谱-串联质谱法结合Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)前处理方法,研究温州蜜柑人工接种链格孢菌(Alternaria alternate)后,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中腾毒素(tentoxin,Ten)、链格孢酚(alternariol,AOH)、交链格孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、交链孢烯(altenuene,ALT)和细交链格孢菌酮酸(tenuazonic acid,Te A)5种链格孢霉毒素的产生和分布规律。结果表明,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中的链格孢霉毒素含量随着病斑直径的扩大,不同链格孢霉毒素的变化趋势不同。Te A、Ten、AME和AOH在所有部位中均有检出,其中Te A检出含量最高,在病斑部位的含量范围为3.05×10~3~55.88×10~3μg/kg,在非病斑部位的含量范围为65.35~40.68×10~3μg/kg;Ten、AME和AOH在病斑部位的含量范围分别为69.16~373.94、22.63~1 395.82μg/kg和8.18~689.19μg/kg;非病斑部位的含量范围分别为0~67.56、0~195.96μg/kg和0~301.91μg/kg;ALT在非病斑部位果肉中未检出,但在非病斑部位的果皮和病斑部位的全果中均有检出,含量最高达16.61μg/kg。研究表明,由于柑橘感染链格孢菌后产生的毒素会从发病部位扩散到健康部位累积,因此,在鲜食加工和风险评估中应引起关注和重视。 展开更多
关键词 温州蜜柑 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱 分布规律
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失活乳酸菌去除柑橘汁中链格孢霉毒素TeA工艺优化 被引量:6
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作者 葛娜 彭帮柱 +1 位作者 徐晓云 潘思轶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期256-262,共7页
柑橘果实易受链格孢霉菌等病原微生物的污染产生并积累链格孢霉毒素,其中细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是毒性最强的一种链格孢霉毒素,具有潜在的致癌性和细胞毒性,对消费者的健康和安全构成严重威胁。为降低柑橘汁中TeA含量,本... 柑橘果实易受链格孢霉菌等病原微生物的污染产生并积累链格孢霉毒素,其中细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是毒性最强的一种链格孢霉毒素,具有潜在的致癌性和细胞毒性,对消费者的健康和安全构成严重威胁。为降低柑橘汁中TeA含量,本研究利用灭活乳酸菌菌体细胞作为吸附剂,主要研究其吸附去除柑橘汁中TeA的工艺条件。首先通过单因素试验分析灭活乳酸菌菌粉添加量、吸附时间、TeA初始质量浓度和pH值对TeA去除率的影响,然后采用响应面法Box-Behnken设计对吸附去除橙汁中TeA工艺条件进行了优化,得到最佳工艺参数为灭活乳酸菌菌粉添加量1.20g/20mL、吸附时间11.43h、TeA初始质量浓度250μg/L、橙汁pH3.15,在此条件下,TeA去除率为86.98%。同时建立了TeA去除率与各影响因素间的二次多项式回归模型,并对该模型进行了验证,结果表明模型拟合程度高,预测效果好。 展开更多
关键词 失活乳酸菌 链格孢霉毒素细交链菌酮酸(TeA) 吸附 柑橘汁
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荧光光谱法研究链格孢霉毒素TeA与血清白蛋白的互作机理 被引量:5
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作者 李佳欣 李道亮 +3 位作者 周鸿媛 郭婷 张宇昊 马良 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第8期288-295,共8页
链格孢霉毒素是由链格孢霉菌属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,在水果、蔬菜以及粮食作物中污染率极高,可通过多种途径进入人类食物链,引发食品安全问题。为研究链格孢霉毒素细交链格孢菌酮酸(Tenuazonic Acid,TeA)在动物体内... 链格孢霉毒素是由链格孢霉菌属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,在水果、蔬菜以及粮食作物中污染率极高,可通过多种途径进入人类食物链,引发食品安全问题。为研究链格孢霉毒素细交链格孢菌酮酸(Tenuazonic Acid,TeA)在动物体内的吸收、分布、转运及代谢,本文采用稳态荧光光谱、同步荧光光谱、3D荧光光谱和圆二色光谱法等方法对TeA与人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)和牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)之间的分子相互作用及机理进行探究。结果表明,在模拟血液生理pH条件下(pH7.40)TeA对两种模式血清白蛋白均产生了静态猝灭作用,形成了稳定的非荧光复合物;结合位点数表明TeA和血清白蛋白以1:1比例结合;热力学分析表明TeA和两种血清白蛋白之间相互作用涉及的作用力主要为疏水作用力(ΔH>0,ΔS>格孢霉毒素0);3D荧光、同步荧光结果表明TeA的结合使两种血清白蛋白的氨基酸残基微环境极性改变;圆二色谱表明TeA与血清白蛋白结合使HAS与BSA中的α-螺旋结构含量增加。TeA与HAS和BSA的结合可自发进行,且有较强的结合能力,结合后两种血清白蛋白的构象均发生变化。该结果为链格孢毒素在动物体内暴露和代谢动力学研究等进一步研究打下坚实基础。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 血清白蛋白 相互作用 风险评估 荧光光谱
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不同添加剂和发酵天数对残次枣营养成分及链格孢霉毒素含量的影响 被引量:6
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作者 杨劲松 邹婷婷 +3 位作者 许涛 刘翻 刘利林 周小玲 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期3174-3183,共10页
本试验旨在研究植物乳杆菌、鼠李糖脂及丁酸钠3种添加剂对不同发酵时间残次枣营养成分及链格孢霉毒素含量的影响。以残次骏枣为材料,分别添加3种不同浓度的添加剂发酵:1)植物乳杆菌:105、 106、 107CFU/g;2)鼠李糖脂:20、 40、 60 g/kg... 本试验旨在研究植物乳杆菌、鼠李糖脂及丁酸钠3种添加剂对不同发酵时间残次枣营养成分及链格孢霉毒素含量的影响。以残次骏枣为材料,分别添加3种不同浓度的添加剂发酵:1)植物乳杆菌:105、 106、 107CFU/g;2)鼠李糖脂:20、 40、 60 g/kg;3)丁酸钠:40、 80、120 g/kg。对照组不添加任何添加剂,每组12个重复。在发酵0、15、45和60 d取样测定营养成分,并在发酵60 d时检测链格孢霉毒素含量。结果表明:1)与对照组相比,添加3种浓度的植物乳杆菌均可显著提高粗蛋白质(CP)含量(P<0.05),显著降低水分、粗脂肪(EE)含量和pH(P<0.05)。与发酵0 d相比,发酵45、60 d时,水分含量分别增加9.27%、10.24%(P<0.05),发酵15、45、60 d时,CP含量分别增加14.35%、22.49%、23.44%(P <0.05),pH显著下降(P <0.05)。与对照组相比,添加3种浓度的鼠李糖脂可显著提高CP含量(P<0.05),显著降低水分含量、pH(P<0.05)。但在发酵60 d时,添加鼠李糖脂的CP、EE、酸性洗涤纤维(ADF)含量分别下降2.21%(P<0.05)、19.89%(P>0.05)、2.87%(P>0.05)。与对照组相比,添加不同浓度的丁酸钠后,EE含量显著下降(P<0.05),对CP、ADF含量没有显著影响(P>0.05)。但添加丁酸钠发酵60 d后,CP含量升高10.96%(P>0.05),水分、EE含量分别下降27.21%、31.95%(P<0.05),pH显著下降(P<0.05)。2)残次枣中主要含细交链格孢菌酮酸(TeA)及少量链格孢酚(AOH)、链格孢酚甲基乙醚(AME)、腾毒素(TEN)和AAL毒素TA1(ATT-1)。在发酵60 d时,与对照组相比,添加105CFU/g植物乳杆菌使TeA含量降低了81.29%(P <0.05),添加60 g/kg鼠李糖脂使TeA含量降低了85.88%(P<0.05),添加40 g/kg丁酸钠使TeA含量降低了81.60%(P<0.05)。综上所述,添加植物乳杆菌能够提升残次枣的品质(CP含量上升,ADF含量下降);添加鼠李糖脂、丁酸钠对残次枣营养成分影响较小。3种添加剂都能降低TeA含量,鼠李糖脂降低TeA含量效果最好。 展开更多
关键词 添加剂 残次枣 营养成分 细交链菌酮酸 链格孢霉毒素
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素 被引量:2
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作者 邓涛 杨华 +5 位作者 肖英平 汪雯 吕文涛 王小骊 吴振 吉小凤 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第12期2728-2739,共12页
建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g无水硫酸镁、0.5 g无水乙酸钠... 建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g无水硫酸镁、0.5 g无水乙酸钠和0.5 g氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L^(-1)的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200μg·L^(-1)范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1μg·kg^(-1)和0.3μg·kg^(-1)。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。 展开更多
关键词 果泥 链格孢霉毒素 食品安全
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链格孢霉毒素的分析方法及其毒理机制研究进展 被引量:22
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作者 何国鑫 邓青芳 周欣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期342-346,352,共6页
链格孢霉毒素是由链格孢霉属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,因其大都具有细胞毒性、基因毒性、诱变性、致畸致癌性等毒性,食用被其污染的食物后会对人体健康造成严重危害。因此,筛选快速、简便的分析方法和研究其毒性作用机... 链格孢霉毒素是由链格孢霉属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,因其大都具有细胞毒性、基因毒性、诱变性、致畸致癌性等毒性,食用被其污染的食物后会对人体健康造成严重危害。因此,筛选快速、简便的分析方法和研究其毒性作用机制都是当今的热点。本文主要概述了链格孢霉毒素的分类及理化性质,常见的分析方法及其毒理机制,旨在为链格孢霉毒素的风险评估和中毒防治等研究提供参考,同时对于人和动物的健康安全也具有重要意义。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 分析方法 毒性 毒理机制
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测麦类中典型链格孢霉毒素 被引量:9
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作者 吴希 邢家溧 +5 位作者 郑睿行 张爱芝 毛玲燕 徐晓蓉 娄永江 穆应花 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期317-324,共8页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法。样品经3 mL一级水、10 mL 1.5%甲酸乙腈... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法。样品经3 mL一级水、10 mL 1.5%甲酸乙腈-甲醇(4∶1,V/V)溶液提取,2 g无水MgSO_(4)脱水和1 g NaCl盐析,振荡15 min、离心10 min后取1 mL上清液和100μL三氯甲烷用于分散液-液微萃取。7种链格孢霉毒素使用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式。结果表明:7种链格孢霉毒素在5 min内完成色谱分离分析,在0.5~100μg/L质量浓度范围内均呈现良好线性关系,R^(2)>0.987277,检出限为0.11~0.16μg/kg,定量限为0.42~0.49μg/kg;以小麦为样品基质,在3个不同加标水平下,7种链格孢霉毒素回收率在70.7%~101.3%之间,相对标准偏差为1.22%~4.11%。将该方法用于分析实际麦类样品(黑麦、荞麦、莜麦、青稞、燕麦、小麦)中7种链格孢霉毒素的污染状况,结果发现腾毒素和细交链格孢菌酮酸是6种麦类中都检出的毒素,含量分别为0.6~10.7μg/kg和未检出~31μg/kg;细格菌素虽检出率低于腾毒素和细交链格孢菌酮酸,但最高含量37.3μg/kg与细交链格孢菌酮酸相当。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足麦类样品中7种链格孢霉毒素残留分析的需求。 展开更多
关键词 麦类 链格孢霉毒素 分散液-液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中4种链格孢霉毒素 被引量:5
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作者 张环宇 朱连勤 +4 位作者 陈甫 王倩文 朱风华 马向东 李艳召 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期643-651,共9页
本研究旨在建立同时测定玉米中4种链格孢霉毒素——交链孢酚(AOH)、交链胞酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)及腾毒素(TEN)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,并利用该方法检测山东省30份饲用玉米AOH、AME、TeA和TE... 本研究旨在建立同时测定玉米中4种链格孢霉毒素——交链孢酚(AOH)、交链胞酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)及腾毒素(TEN)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,并利用该方法检测山东省30份饲用玉米AOH、AME、TeA和TEN污染的背景值。将玉米样品加水溶解,用0.1%甲酸-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,安捷伦EC-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)为试验色谱柱,分别用乙腈(流动相A)和超纯水(流动相B)梯度洗脱,负离子电离模式(ESI-)作为电离条件,多反应离子监测模式(MRM)定量与定性分析,通过标准曲线、准确度和精密度试验评价建立的QuEChERS-UHPLC-MS/MS法。结果表明:4种链格孢霉毒素在1~100μg/L时线性关系良好;在5、10和50μg/kg 3种加标情况下,TeA、AOH、AME和TEN的加标回收率分别为74.70%~84.60%、 77.94%~103.84%、 72.61%~102.14%和71.16%~73.16%,相对标准偏差(RSD)分别为4.08%~8.36%、2.03%~4.07%、1.80%~4.61%和1.99%~2.40%。使用该方法检测的山东省30份饲用玉米中,TEN未检出,AOH、AME、TeA的检出率分别为96.67%、93.30%、40.00%。综上可知,本试验所建立的QuEChERS-UHPLC-MS/MS法,准确度、精密度高和稳定性好,可作为玉米中AOH、AME、TeA和TEN的检测方法;山东省饲用玉米样品中AOH、AME和TeA的检出率较高,应当引起重视。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 QuEChERS-UHPLC-MS/MS 玉米 准确度 精密度
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素 被引量:14
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作者 邢家溧 张子庚 +4 位作者 郑睿行 徐晓蓉 毛玲燕 承海 沈坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期156-164,共9页
婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链... 婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16,v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45,v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))>0.9903,检出限为0.15~0.64μg/kg,定量限为0.54~2.24μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%,RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 婴幼儿奶粉
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高效液相色谱-串联质谱法测定芒果中六种链格孢霉毒素残留 被引量:6
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作者 张子庚 张爱芝 +4 位作者 邢家溧 承海 张书芬 郑睿行 戴贤君 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第20期199-205,211,共8页
本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速检测芒果中链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、格链孢酚、腾毒素和细格菌素6种链格孢霉毒素的方法。样品经改进的QuEChERS方法进一步完成萃取净化,以带皮全果和无皮果肉芒果样品为基质,... 本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速检测芒果中链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、格链孢酚、腾毒素和细格菌素6种链格孢霉毒素的方法。样品经改进的QuEChERS方法进一步完成萃取净化,以带皮全果和无皮果肉芒果样品为基质,在样品中加入适量的水,以1.5%甲酸-乙腈溶液为提取剂,无水MgSO4为除水剂,NaCl盐析,振荡混匀,在9500 r/min下离心5 min,取上清液加水稀释过膜,以Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾正离子多反应模式监测。在本方法条件下,6种链格孢霉毒素在0.5~200 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,R2>0.9925,在S/N=3时,检出限在0.6~3.0μg/kg之间。在5、10、20μg/kg三个加标水平下,6种链格孢霉毒素的回收率在82.5%~110.6%,相对标准偏差小于10%。该方法简单高效,可以用于芒果中6种链格孢霉毒素的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 芒果 QUECHERS 前处理
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素 被引量:4
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作者 兰丰 王新语 +4 位作者 姚杰 姜蔚 徐静静 孙林 王志新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第16期338-343,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素残留。正交试验确定最优提取条件为4 mL甲醇-乙腈溶液(1∶1,V/V)涡旋萃取10 s。选取Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和1 mmol/L碳酸铵溶液为流动... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素残留。正交试验确定最优提取条件为4 mL甲醇-乙腈溶液(1∶1,V/V)涡旋萃取10 s。选取Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和1 mmol/L碳酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定。细交链格孢菌酮酸在0.02~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,链格孢酚、交链孢烯、腾毒素、交链格孢酚单甲醚4种毒素在0.002~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.998。验证了5种毒素在葵花籽油和大豆油基质下方法准确性和精密度,在0.002~0.2 mg/kg添加量下,5种毒素的平均回收率为98%~118%,相对标准偏差为2.9%~17.4%,定量限为0.002~0.02 mg/kg。该方法能够满足食用植物油中典型链格孢霉毒素分析要求。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱 正交试验 食用植物油
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食品中链格孢霉毒素污染现状及检测技术研究进展 被引量:2
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作者 王霞 丰东升 +2 位作者 童金蓉 高猛峰 张维谊 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第5期224-231,共8页
链格孢霉毒素是由链格孢霉属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,具有致突变、致癌、致畸等多种毒性。文章概述了水果、蔬菜、谷物及其制品中链格孢霉毒素的污染现状,综述了链格孢霉毒素检测方法的研究现状,并展望了链格孢霉毒素... 链格孢霉毒素是由链格孢霉属(Alternaria species)产生的次级代谢产物,具有致突变、致癌、致畸等多种毒性。文章概述了水果、蔬菜、谷物及其制品中链格孢霉毒素的污染现状,综述了链格孢霉毒素检测方法的研究现状,并展望了链格孢霉毒素检测技术今后的研究方向。 展开更多
关键词 链格 链格孢霉毒素 污染现状 检测技术 食品
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响应面法研究链格孢菌Alternaria ochroleuca的产毒条件
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作者 曹浩杰 孟佳佳 +5 位作者 黄晴雯 王杰 赵秀英 范楷 聂冬霞 韩铮 《上海农业学报》 2024年第1期88-95,共8页
比较了不同链格孢菌(Alternaria ochroleuca、Alternaria alternata和Alternaria tenuissima)的产毒能力,并通过单因素实验和响应面试验考察了不同的培养温度、培养时间和培养基初始pH对A.ochroleuca产主要链格孢霉毒素链格孢酚(AOH)、... 比较了不同链格孢菌(Alternaria ochroleuca、Alternaria alternata和Alternaria tenuissima)的产毒能力,并通过单因素实验和响应面试验考察了不同的培养温度、培养时间和培养基初始pH对A.ochroleuca产主要链格孢霉毒素链格孢酚(AOH)、链格孢甲基醚(AME)和细交链格孢菌酮酸(TeA)3种毒素的影响。结果表明:3种毒素的产量均随培养温度、培养时间和培养基初始pH的增加呈先增加后逐渐减少的趋势,培养温度26.8℃、培养时间11.4 d、培养基初始pH 4.7是TeA的最佳产生条件,最大产量为4841.3 mg∕kg;当培养温度为25.9℃、培养时间为7.8 d、培养基初始pH为6.4时,AOH和AME的产量最高,分别达2096.1 mg∕kg和152.8 mg∕kg。培养温度和培养基初始pH对TeA的产生具有显著的交互作用,而培养温度和培养时间对AOH和AME的产生具有显著的交互作用。本研究明确了链格孢菌A.ochroleuca产生链格孢霉毒素的主要影响因素,对控制链格孢霉毒素污染、保障食品安全具有重要意义。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 响应面法 链格 产毒规律
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枣果黑斑病对南疆红枣品质的影响 被引量:7
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作者 许瑛 姚兆群 +1 位作者 王兰 赵思峰 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期908-914,共7页
为了明确枣果黑斑病对红枣产量、外观及内在品质的影响。在新疆阿拉尔市第一师农科所枣园分别采集不同发病程度的‘骏枣’和‘灰枣’果实,对其外观及内在品质指标进行测定,同时使用超高效液相色谱—串联质谱仪对发病枣果中链格孢霉毒素... 为了明确枣果黑斑病对红枣产量、外观及内在品质的影响。在新疆阿拉尔市第一师农科所枣园分别采集不同发病程度的‘骏枣’和‘灰枣’果实,对其外观及内在品质指标进行测定,同时使用超高效液相色谱—串联质谱仪对发病枣果中链格孢霉毒素种类和数量进行分析测定。结果表明:与健康枣果相比,发病‘骏枣’鲜果质量降低5.33%~45.61%,‘灰枣’鲜果质量略有增加,果形指数增加,但2个品种的红枣在硬度、质量含水量、L*(亮度)、△Eab(色差)等外观品质明显下降;维生素C质量分数、蛋白质、含糖量、可滴定酸等内在品质均明显下降。在‘骏枣’和‘灰枣’病果均检测到交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚单甲醚(AME)和交链孢酚(AOH)3种毒素,未检测到交链孢烯(ALT)。黑斑病发生后对南疆红枣产量和品质均产生显著影响,同时枣果中含有3种链格孢霉毒素,影响红枣的安全食用。 展开更多
关键词 枣果黑斑病 南疆 灰枣 骏枣 品质 链格孢霉毒素
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