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火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中金、钯、铂含量
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作者 吴卓葵 陈晓东 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第6期129-137,共9页
铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参... 铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参数(铜锍样品称取量10 g、无水碳酸钠加入量20 g、熔渣硅酸度为0.75、氧化铅加入量200 g、硝酸钾加入量10 g),通过加入30 mg纯银作为保护剂可以有效避免铜锍中金、钯、铂等贵金属的损失,创新性采用无水硫酸钠作为覆盖剂,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定贵金属合粒溶液中的金、钯、铂含量。结果表明,本方法测定金、钯、铂的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.46%~3.66%、0.68%~4.68%、3.19%~4.87%;测定金属的加标回收率在97.9%~105.6%之间。本研究所建立的方法无产生明显的基体效应和谱线干扰,具有较高的准确性和可操作性,可满足企业生产过程中对于铜锍中金、钯、铂的质量控制要求和第三方检测机构的日常分析检测要求。 展开更多
关键词 铜锍 、钯测定 火试金富集 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 覆盖剂 基体效应 谱线干扰
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采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯 被引量:5
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作者 李红湘 蔡亚飞 +3 位作者 揭辉 舒巧月 胡玲 谢四杰 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第2期81-87,共7页
铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范... 铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。 展开更多
关键词 高银硝酸分解液 后液 铂、钯测定 ICP-OES 火法试金富集法 高银基体干扰 有机沉剂干扰
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