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二氧化硅-海藻酸钙负载磷钨酸铵复合吸附剂制备及其吸附Cs^(+)的研究
1
作者 刁新雅 范烨 +4 位作者 郝乐存 赵昕 靳强 陈宗元 郭治军 《原子能科学技术》 北大核心 2025年第2期318-326,共9页
高放废液中放射性铯的分离提取对于高放废液的安全处置具有重要意义。针对利用粉末状无机离子交换剂去除高放废液中Cs^(+)所面临的机械强度差、易造成工业柱堵塞的问题,本研究采用溶胶-凝胶法将磷钨酸铵细晶封装到二氧化硅-海藻酸钙杂... 高放废液中放射性铯的分离提取对于高放废液的安全处置具有重要意义。针对利用粉末状无机离子交换剂去除高放废液中Cs^(+)所面临的机械强度差、易造成工业柱堵塞的问题,本研究采用溶胶-凝胶法将磷钨酸铵细晶封装到二氧化硅-海藻酸钙杂化材料中,制备了一种毫米级新型磷钨酸铵复合吸附剂。通过SEM、FT-IR、XRD、XRF、N_(2)-吸附/解吸等温线、颗粒强度测定仪等表征手段研究了吸附剂的结构特性,并结合静态吸附实验和动态柱吸附实验考察了所制备吸附剂在强酸性溶液中对Cs^(+)的吸附性能。表征结果显示,支撑材料中二氧化硅的加入可有效改善海藻酸盐基质的机械性能。Cs^(+)在磷钨酸铵复合吸附剂上的吸附动力学过程符合准二级动力学模型,吸附可在12 h内达到平衡。在3.0 mol/L的HNO_(3)溶液中,该吸附剂对Cs^(+)的静态和动态交换容量分别达22.9 mg/g和17.3 mg/g。磷钨酸铵复合吸附剂对Cs^(+)表现出较高的选择性,模拟高放废液中Cs^(+)与其他金属离子的分离因子均大于42。以上结果表明本文所制备的吸附剂具有较好的工业应用潜力。 展开更多
关键词 Cs^(+) 磷钨酸铵 二氧化硅-海藻酸钙杂化基质 高放废液 吸附
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稻草基碳硅材料固载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯工艺的研究
2
作者 蒋佳睿 王佳佳 +5 位作者 王真 朱冰心 王涵 赵孙超 韩晓祥 唐秀娟 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第1期104-111,共8页
以可再生资源稻草为原料,经碳化、氨基功能化后通过化学键与硅钨酸结合制备稻草基碳硅材料固载硅钨酸催化剂,并借助XRD、FE-SEM、BET、FT-IR、XPS和正丁胺电位滴定等技术手段对催化剂各项性能进行表征。利用月桂酸(LA)与甘油(GL)选择性... 以可再生资源稻草为原料,经碳化、氨基功能化后通过化学键与硅钨酸结合制备稻草基碳硅材料固载硅钨酸催化剂,并借助XRD、FE-SEM、BET、FT-IR、XPS和正丁胺电位滴定等技术手段对催化剂各项性能进行表征。利用月桂酸(LA)与甘油(GL)选择性酯化反应为模型考察稻草基碳硅材料固载硅钨酸催化剂的催化性能。研究表明,973 K煅烧的载体固载硅钨酸催化剂(C—Si—NH_(2)—STA)表现出最佳催化性能,载体大比表面积和丰富的孔隙结构及适宜的BrΦnsted酸性是其具有高活性的原因。在GL/LA物质的量比5∶1,催化剂质量分数5%,反应时间2 h,反应温度423 K条件下,C—Si—NH_(2)—STA催化制备月桂酸单甘脂(GML)平均产率为80.7%。 展开更多
关键词 稻草 硅钨酸 月桂酸单甘酯
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二氧化碳中和钨酸铵溶液制备细颗粒仲钨酸铵
3
作者 李朝阳 唐恒耀 +3 位作者 瞿杰 曹才放 万林生 杨亮 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期3204-3215,共12页
采用二氧化碳中和钨酸铵溶液结晶制备细颗粒仲钨酸铵(APT),考察时间、温度、二氧化碳流量、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度、氯化铵质量浓度和转速等因素对APT结晶的影响。研究结果表明:在一定范围内,增大二氧化碳流量、提高氯离子质量... 采用二氧化碳中和钨酸铵溶液结晶制备细颗粒仲钨酸铵(APT),考察时间、温度、二氧化碳流量、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度、氯化铵质量浓度和转速等因素对APT结晶的影响。研究结果表明:在一定范围内,增大二氧化碳流量、提高氯离子质量浓度和三氧化钨质量浓度有利于制备细颗粒APT;转速对APT粒度影响较小;延长结晶时间和提高反应温度,APT粒度会变大,不利于制备细颗粒APT。当反应时间为20 min、温度为90℃、二氧化碳流量为5 L/min、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度为200 g/L、氯化铵质量浓度为62 g/L、转速为200 r/min时,该工艺制备的APT费氏(Fsss)粒度为15.5μm、粒度分布窄,其D(90)-D(10)/2D(50)为0.66且形貌完整。与工业上蒸发结晶工艺制备的APT相比,本工艺制备的APT粒度更小且粒度分布更窄,是制备超细钨粉和超细碳化钨粉的良好原料。 展开更多
关键词 细颗粒仲钨酸铵 二氧化碳 粒度 钨酸铵溶液 结晶
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钨酸钠添加剂对超薄电解铜箔结构与性能的影响
4
作者 李建新 高中琦 +3 位作者 黄港 陈小平 李衔洋 谢长江 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2024年第6期36-43,共8页
针对超薄电解铜箔出现的致密性和力学性能差等问题,设计了一套直流电沉积系统,研究了无机添加剂钨酸钠对电解铜箔微结构和性能的影响规律,成功制备了厚度为7μm的超薄铜箔,并对其结构和性能进行了表征和测试。结果表明:添加剂Na_(2)WO_... 针对超薄电解铜箔出现的致密性和力学性能差等问题,设计了一套直流电沉积系统,研究了无机添加剂钨酸钠对电解铜箔微结构和性能的影响规律,成功制备了厚度为7μm的超薄铜箔,并对其结构和性能进行了表征和测试。结果表明:添加剂Na_(2)WO_(4)的引入并不改变铜箔的晶体结构类型,仍然属于面心立方晶体结构,(111)择优取向程度减小,(220)和(200)晶面择优取向程度提高;当钨酸钠添加剂质量浓度为10 mg/L时,超薄铜箔的抗拉强度由267.9 MPa提高至382.8 MPa,晶粒尺寸由35.1 nm减小至26.6 nm,铜箔表面粗糙度Ra由1.25μm降低至1.11μm。本研究旨在为高拉伸强度超薄电解铜箔的制备提供理论指导。 展开更多
关键词 超薄电解铜箔 钨酸钠 晶面择优取向 晶粒细化
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磷钨酸预水解葡萄枝脱木素选择性研究
5
作者 李涛 《造纸科学与技术》 2024年第1期37-41,共5页
木素含量对植物纤维原料评价和制浆工艺优化具有重要的意义。以葡萄枝为纤维原料,在蒸煮前进行磷钨酸预水解,分别对原料得率,预水解固相产物中酸溶/酸不溶木素含量进行测定,进而计算了预水解过程中木素去除率和脱木素选择性。结果表明:... 木素含量对植物纤维原料评价和制浆工艺优化具有重要的意义。以葡萄枝为纤维原料,在蒸煮前进行磷钨酸预水解,分别对原料得率,预水解固相产物中酸溶/酸不溶木素含量进行测定,进而计算了预水解过程中木素去除率和脱木素选择性。结果表明:尽管增加磷钨酸用量反而不利于提高预水解过程中的脱木素选择性,但磷钨酸的加入可有效提高预水解过程的木素去除率和脱木素选择性得到有效提高。此外预水解后溶解在液相中的磷钨酸可通过乙醚萃取回用,当磷钨酸回用四次时,预水解过程中木素去除率和脱木素选择性并未显著降低。 展开更多
关键词 葡萄枝 预水解 磷钨酸 木素
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氨基功能化硅酸盐固载磷钨酸催化制备生物柴油及动力学研究 被引量：1
6
作者 蒋胜筹 王婕 +5 位作者 曾智炜 郏俊浩 任佳益 端木佳辉 汪思田 韩晓祥 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期149-156,共8页
以介孔硅酸盐(TUD-1)为载体,经氨基功能化、磷钨酸固载化制备介孔硅酸盐固载磷钨酸催化剂(TUD-1-NH_(2)-PW),并利用XPS、XRD、TGA-DTG、BET、正丁胺电位滴定法等技术手段与方式对催化剂的结构和酸性进行表征,同时考察该催化剂在催化棕... 以介孔硅酸盐(TUD-1)为载体,经氨基功能化、磷钨酸固载化制备介孔硅酸盐固载磷钨酸催化剂(TUD-1-NH_(2)-PW),并利用XPS、XRD、TGA-DTG、BET、正丁胺电位滴定法等技术手段与方式对催化剂的结构和酸性进行表征,同时考察该催化剂在催化棕榈酸与乙醇酯化制备生物柴油反应中的催化性能。研究结果表明,TUD-1-NH2-PW催化剂具有较好的催化酯化活性和稳定性。利用响应面分析法优化所得生物柴油的产率为96.86%,结果与模型预测值基本符合。优化条件下,合成生物柴油的反应级数为1.94,表观活化能为28.10 kJ/mol,动力学方程为:r=-dC_(A)/dt=3.82×10^(2)exp(-28.10/RT)C_(A)^(1.94)。 展开更多
关键词 生物柴油 磷钨酸 响应面法 动力学研究
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掺WO_(3)对碲酸盐玻璃热稳定性改善和Er^(3+)/Yb^(3+)掺杂碲钨酸盐玻璃光谱性能的研究
7
作者 陈安民 马飞云 +2 位作者 崔令江 张鹏 王传杰 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期378-387,共10页
为得到热稳定性能良好且高强度发光的碲酸盐玻璃,通过在TeO_(2)-ZnO-Na_(2)O系统中掺入WO_(3),以提高玻璃的抗析晶和热稳定性能。研究结果表明,碲酸盐玻璃的ΔT从不掺WO_(3)的110℃增加到了WO_(3)含量为20 mol%时的142℃。在热稳定性研... 为得到热稳定性能良好且高强度发光的碲酸盐玻璃,通过在TeO_(2)-ZnO-Na_(2)O系统中掺入WO_(3),以提高玻璃的抗析晶和热稳定性能。研究结果表明,碲酸盐玻璃的ΔT从不掺WO_(3)的110℃增加到了WO_(3)含量为20 mol%时的142℃。在热稳定性研究的基础上,进一步分别研究了单掺Er^(3+)和Er^(3+)/Yb^(3+)共掺的碲钨酸盐玻璃的光谱性质。研究结果表明,在Er^(3+)/Yb^(3+)共掺条件下,Er^(3+)/Yb^(3+)之间的能量传递提高了Er^(3+)离子对980 nm泵浦光的吸收效率,增强了1.5μm波段发光强度,最终得到了具有高强度1.5μm波段发光的Er^(3+)/Yb^(3+)共掺碲钨酸盐玻璃,初步证明共掺方式是实现1.5μm波段高强度发光的有效方法。 展开更多
关键词 光通信 碲钨酸盐玻璃 光谱性能 能量传递 热稳定性
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磷钨酸改性TS-1催化剂的制备及其催化油酸甲酯环氧化反应性能
8
作者 周凯 张颖琦 +3 位作者 骆贝宁 何文清 颜贤仔 吴国强 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1712-1719,共8页
采用传统水热法合成了钛硅沸石(TS-1),再用磷钨酸(HPA)对TS-1改性制备了HPA/TS-1催化剂,并将催化剂用于油酸甲酯(MO)环氧化反应中。利用XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附、UV-Vis、SEM、TEM等方法对催化剂的结构进行表征,考察了HPA/TS-1催化剂... 采用传统水热法合成了钛硅沸石(TS-1),再用磷钨酸(HPA)对TS-1改性制备了HPA/TS-1催化剂,并将催化剂用于油酸甲酯(MO)环氧化反应中。利用XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附、UV-Vis、SEM、TEM等方法对催化剂的结构进行表征,考察了HPA/TS-1催化剂在MO环氧化反应中的催化性能。实验结果表明,HPA被均匀地分散在TS-1表面,未破坏TS-1的晶型结构和四配位Ti的配位状态。6%HPA/TS-1催化剂展现出较高的催化活性,MO转化率为81.35%。6%HPA/TS-1催化MO环氧化反应的最佳工艺条件为:反应温度80℃、反应时间12 h、6%HPA/TS-10.1 g、n(MO)∶n(H_(2)O_(2))=1∶3。催化剂重复使用3次后,MO转化率从45.25%降至28.76%,经过170℃再生后催化剂活性得到较大的恢复。 展开更多
关键词 钛硅沸石 磷钨酸 油酸甲酯 环氧化 骨架钛 酸性
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聚钨酸钠重液在煤炭浮沉中的研究与应用
9
作者 王志刚 徐仁锋 +1 位作者 杨力东 康云涛 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期658-662,共5页
针对传统煤炭浮沉的氯化锌(ZnCl_(2))重液出现的“用量大、腐蚀性强、毒性大”等突出问题,提出了一种安全、无毒、易配置、稳定性强、浮沉分选效果好的可用于煤炭浮沉的新型无机重液。研究发现,常温下聚钨酸钠重液密度受金属离子浓度、... 针对传统煤炭浮沉的氯化锌(ZnCl_(2))重液出现的“用量大、腐蚀性强、毒性大”等突出问题,提出了一种安全、无毒、易配置、稳定性强、浮沉分选效果好的可用于煤炭浮沉的新型无机重液。研究发现,常温下聚钨酸钠重液密度受金属离子浓度、重液黏度变化影响较小。浮沉结果表明,当以聚钨酸钠作为重液时,密度级大于1.8 g/cm^(3)的产品灰分高于ZnCl_(2)重液,其低密度重液环境下的浮沉累计产率高于ZnCl_(2)重液。聚钨酸钠浮沉后产品形貌和元素分布进一步说明聚钨酸钠重液效果明显。这些研究为新型环保药剂替代ZnCl_(2)重液用于煤炭浮沉提供了理论依据。 展开更多
关键词 煤炭 浮沉 重液 聚钨酸钠
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功能化氯球共价固载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯工艺研究
10
作者 郏俊浩 曾智炜 +5 位作者 任佳益 王婕 蒋佳睿 赵孙超 唐秀娟 韩晓祥 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期114-120,共7页
以氯球为载体,经哌嗪功能化后通过共价固载方式与硅钨酸作用制备哌嗪改性氯球固载硅钨酸催化剂,借助FT-IR、XPS、XRD和31 P-MAS NMR等技术手段对催化剂结构及酸性能进行表征,同时探究该催化剂在月桂酸(LA)与甘油(GL)选择性酯化制备月桂... 以氯球为载体,经哌嗪功能化后通过共价固载方式与硅钨酸作用制备哌嗪改性氯球固载硅钨酸催化剂,借助FT-IR、XPS、XRD和31 P-MAS NMR等技术手段对催化剂结构及酸性能进行表征,同时探究该催化剂在月桂酸(LA)与甘油(GL)选择性酯化制备月桂酸单甘脂(GML)反应中的催化性能。研究表明,固载型催化剂[CPPI]2 H 2 SiW 12 O 40具有较好的LA转化率和最好的GML产率。催化剂适宜的Br nsted酸性及“假液相”特性是该催化剂具有高活性的原因。在GL/LA物质的量比5∶1,催化剂质量分数5%,反应时间2 h,反应温度423 K条件下GML平均产率为79.5%。 展开更多
关键词 共价固载 硅钨酸 月桂酸单甘酯
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Fe改性g-C_(3)N_(4)掺杂磷钨酸/氧化铋复合光催化剂的制备及去除硫化氢性能研究
11
作者 田杨懿 田丽红 +2 位作者 于连军 冉太全 张惠宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1277-1285,共9页
通过熳烧方法制备了Fe改性的g-C_(3)N_(4),然后利用水热法制备掺杂了磷钨酸(HPW)和氧化铋(Bi_(2)O_(3))光催化材料。通过X射线衍射(XRD)扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光(PL)发射光谱、阻抗谱(EIS)和紫外-可见漫反... 通过熳烧方法制备了Fe改性的g-C_(3)N_(4),然后利用水热法制备掺杂了磷钨酸(HPW)和氧化铋(Bi_(2)O_(3))光催化材料。通过X射线衍射(XRD)扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光(PL)发射光谱、阻抗谱(EIS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)研究了制备的样品的结构和光电特性。考察了不同影响因素对紫外灯照射下H_(2)S去除的活性影响。结果表明:负载8g光催化材料,在30min对H_(2)S的去除率达到83%。光催化降解机理研究发现,在光催化去除H_(2)S中,·O_(2)^(-)为主要活性物种。这一工作通过简单的方法合成清洁低碳的光催化材料,去除污废水处理过程中产生的有害气体提供了新的视角和策略。 展开更多
关键词 磷钨酸 Fe-C_(3)N_(4) 氧化铋 硫化氢 光催化
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采用负载型磷钨酸催化剂的轻汽油醚化 被引量：14
12
作者 王海彦 魏民 +2 位作者 陈文艺 杨澎 刘娜 《石油化工高等学校学报》 CAS 2002年第1期21-24,共4页
催化裂化轻汽油醚化是降低烯烃含量 ,生产清洁汽油的重要手段。由于常用的阳离子交换树脂催化剂存在热稳定性差的缺点 ,需要开发新型的醚化催化剂。杂多酸作为新型催化材料 ,在催化领域得到了广泛应用。制备了负载型磷钨杂多酸H3 PW12 O... 催化裂化轻汽油醚化是降低烯烃含量 ,生产清洁汽油的重要手段。由于常用的阳离子交换树脂催化剂存在热稳定性差的缺点 ,需要开发新型的醚化催化剂。杂多酸作为新型催化材料 ,在催化领域得到了广泛应用。制备了负载型磷钨杂多酸H3 PW12 O40 (PW12 )催化剂 ,并成功地进行了催化裂化轻汽油与甲醇的醚化反应。研究了载体种类、活化温度、PW12 负载量对催化剂醚化活性的影响。载体表面的酸碱性对制备的催化剂的活性有较大影响 ,催化剂表面有碱性基团时 ,催化剂活性低 ,有酸性基团时活性高 ;活化温度对催化活性的影响有一个最佳值 ;PW12 负载量低时 ,由于其与载体表面羟基的强烈作用 ,催化剂活性较低 ,随着负载量的增加催化剂活性增高 ;在适宜的条件下 ,醚化轻汽油中醚含量达到 14 .34% ,与采用阳离子交换树脂催化剂时相当。 展开更多
关键词 固载化磷钨酸 催化裂化 轻汽油 叔碳烯烃 醚化 负载型 磷钨酸催化剂
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SiO_2负载磷钨酸(盐)催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合反应的催化性能 被引量：14
13
作者 张富民 袁超树 王军 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1172-1176,共5页
用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化... 用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化剂的物化性能。用水处理实验考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度法测试。实验结果表明,在合成苹果酯的反应中,随磷钨酸(盐)负载量的增加,催化剂的活性有不同程度的增加,在负载量(质量分数)达到30%时,催化活性已基本不变,PW12/S iO2,Cs2.5H0.5PW12/S iO2,K2.5H0.5PW12/S iO2催化剂上,乙酰乙酸乙酯的转化率分别为69.8%,68.6%,68.4%,产物选择性为97%。催化剂的稳定性实验结果表明,催化剂失活与活性组分的流失有关,催化剂的稳定性顺序为:30%Cs2.5H0.5PW12/S iO2≈30%K2.5H0.5PW12/S iO2 30%PW12/S iO2。 展开更多
关键词 磷钨酸 磷钨酸盐 二氧化硅 催化剂 缩合 乙酰乙酸乙酯 乙二醇 苹果酯
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粉状白钨酸研究(ⅩⅠⅩ)——聚乙烯醇水溶液中十聚钨酸的稳定性和光化学还原 被引量：5
14
作者 岳斌 唐立昊 +1 位作者 朱思三 林欣荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第9期1453-1456,共4页
粉状白钨酸在含聚乙烯醇的水溶液中能够形成十聚钨酸，通过紫外－可见吸收光谱、顺磁共振、ｐＨ滴定及五价钨的测定对十聚钨酸的稳定性和光致变色性质进行了研究，结果表明，十聚钨酸的还原程度与溶液的酸度有关，在较高的ｐＨ条件下形... 粉状白钨酸在含聚乙烯醇的水溶液中能够形成十聚钨酸，通过紫外－可见吸收光谱、顺磁共振、ｐＨ滴定及五价钨的测定对十聚钨酸的稳定性和光致变色性质进行了研究，结果表明，十聚钨酸的还原程度与溶液的酸度有关，在较高的ｐＨ条件下形成单电子还原物种，而在较低的ｐＨ条件下则主要形成双电子还原物种． 展开更多
关键词 粉状 白钨酸 聚乙烯醇 十聚钨酸 光致变色 还原
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仲钨酸B的形成及其在钨钼分离中的应用 被引量：5
15
作者 蒋安仁 蒋伟中 庞震 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第8期793-796,共4页
用SiO_2作催化剂可大大加快仲钨酸A转变成仲钨酸B,反应后溶液的pH值从6.7升至8.1,在此pH条件下,MoO_4^(2-)不聚合成Mo_7O_(24)^(6-),利用这一差异,在含有杂质钼的仲钨酸B溶液中,加入胍盐后,钨以仲钨酸B胍盐[CN_3H_6]_6W_7O_(24)·4H... 用SiO_2作催化剂可大大加快仲钨酸A转变成仲钨酸B,反应后溶液的pH值从6.7升至8.1,在此pH条件下,MoO_4^(2-)不聚合成Mo_7O_(24)^(6-),利用这一差异,在含有杂质钼的仲钨酸B溶液中,加入胍盐后,钨以仲钨酸B胍盐[CN_3H_6]_6W_7O_(24)·4H_2O形式沉淀,钼以MoO_4^(2-)留在溶液中,从而可分离钨和钼。 展开更多
关键词 仲钨酸A 仲钨酸B 胍 钨钼分离
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1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其催化性能 被引量：13
16
作者 许妍 万辉 管国锋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1270-1275,共6页
以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显... 以N-甲基咪唑、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸为原料,采用两步法合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]_3PW_(12)O_(40))催化剂。利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-示差扫描量热分析对催化剂进行了表征,表征结果显示,[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化剂中有8个结晶水,具有磷钨酸的Keggin结构和良好的热稳定性。将该催化剂用于合成乙二醇丁醚醋酸酯(BAC),在最佳工艺条件(反应时间2.0 h,乙二醇丁醚与醋酸的摩尔比1.2:1,反应温度120℃,催化剂与反应物的质量比0.04,带水剂环己烷与反应物的质量比0.3)下,BAC收率可达99.3%。反应后催化剂易分离,重复使用9次后BAC收率为86.8%。FTIR表征结果显示,产物为BAC,没有副产物生成。 展开更多
关键词 磷钨酸 1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐 离子液体催化剂 酯化反应
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活性粉状白钨酸与十聚、六聚及其他多聚钨酸盐的联系和应用 被引量：7
17
作者 顾翼东 朱思三 +2 位作者 邵翠琪 宋沅 金松林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期1-7,共7页
本文扼要总结了作者近年来关于活性粉状白钨酸与十聚、六聚钨酸的工作,包括它们的制备、分离及相互转化。聚钨酸有机铵盐的光敏性,活性粉状白钨酸用于合成众多新化合物,对三价钨的簇合物以及从WO_4^(2-)转变到黄钨酸系列过程的推测等也... 本文扼要总结了作者近年来关于活性粉状白钨酸与十聚、六聚钨酸的工作,包括它们的制备、分离及相互转化。聚钨酸有机铵盐的光敏性,活性粉状白钨酸用于合成众多新化合物,对三价钨的簇合物以及从WO_4^(2-)转变到黄钨酸系列过程的推测等也给予了相应的评述。 展开更多
关键词 活性白钨酸 多聚钨酸盐 光敏化合物
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过渡金属修饰的磷钨酸盐催化剂在Friedel-Crafts乙酰化反应中的应用 被引量：4
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作者 施介华 李祥 周亮 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1354-1359,共6页
制备了过渡金属修饰的磷钨酸盐(M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40),M=Co,Cu,Zn,Ni)催化剂,用BET,ICP,XRD,FTIR,NH_3-TPD等技术对其性能进行了表征,并考察了该系列催化剂在芳香类化合物的Friedel-Crafts乙酰化反应中的活性。实验结果表明,多孔性M... 制备了过渡金属修饰的磷钨酸盐(M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40),M=Co,Cu,Zn,Ni)催化剂,用BET,ICP,XRD,FTIR,NH_3-TPD等技术对其性能进行了表征,并考察了该系列催化剂在芳香类化合物的Friedel-Crafts乙酰化反应中的活性。实验结果表明,多孔性M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)保持了磷钨酸的Keggin结构和酸强度,酸量明显大于磷钨酸。在茴香醚乙酰化反应中,M_xH_(3-2x)PW_(12)O_(40)(除Co_(1.5)PW_(12)O_(40)外)的催化活性和选择性明显高于磷钨酸和Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40),其中Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)的催化活性最高。以Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)为催化剂合成对甲氧基苯乙酮(p-MOPA)时,P-MOPA收率和选择性分别达到84.36%和96.78%。Co_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)用于苯衍生物、噻吩及其衍生物的乙酰化反应时电呈现较好的催化活性和选择性,其中,2-乙酰噻吩的收率和选择性分别达到86.93%和99%以上。 展开更多
关键词 磷钨酸 磷钨酸盐催化剂 过渡金属 Friedel—Crafts乙酰化 茴香醚 噻吩
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磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮 被引量：4
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作者 施介华 胡玉华 李祥 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期158-163,共6页
以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应... 以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应产物等对苯甲醚乙酰化反应的影响。表征结果显示,多孔性的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,但酸量明显小于H3PW12O40。实验结果表明,适宜的p-MOAP合成条件为:300℃下活化的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂用量为0.18g(以20mmol乙酸酐计)、n(苯甲醚):n(乙酸酐)=10、反应温度115℃、反应时间40min。在此条件下进行了4次重复实验,p-MOAP的收率达61.3%～64.8%、选择性达96.10%～96.80%。苯甲醚乙酰化反应的产物p-MOAP和醋酸对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂的活性具有抑制作用。 展开更多
关键词 苯甲醚 对甲氧基苯乙酮 Friedel-Crafts酰化反应 杂多酸 磷钨酸 磷钨酸铯催化剂
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仲钨酸A至仲钨酸B的转变动力学研究 被引量：7
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作者 蒋安仁 宫可印 庞震 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第2期113-117,共5页
在z(H^+/W)值0.35～1.10和温度70～85℃范围内,用H_2O_2-SO_2法测定了Na_2WO_4溶液中仲钨酸A转变成仲钨酸B的速率常数k。溶液接触玻璃表面积恒定时,k为零级反应常数,它与z值成反比,与单位体积溶液所接触的玻璃容器表而积成正比。玻璃容... 在z(H^+/W)值0.35～1.10和温度70～85℃范围内,用H_2O_2-SO_2法测定了Na_2WO_4溶液中仲钨酸A转变成仲钨酸B的速率常数k。溶液接触玻璃表面积恒定时,k为零级反应常数,它与z值成反比,与单位体积溶液所接触的玻璃容器表而积成正比。玻璃容器表面的Si—O基对转变过程具有催化作用。z=1.00时的反应活化能为70.72kJ/mol。仲钨酸A转变成仲钨酸B的反应历程为化学吸附缩合机理。 展开更多
关键词 仲钨酸A 仲钨酸B 转变动力学
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