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新的六方晶钨氧化合物Na_xWO_3的制备 被引量:3
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作者 赵秦生 曹桂芳 余尚慈 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1999年第2期148-152,共5页
用热液法制备了NaxWO3,x为00018~00380,这是一类新的六方晶钨氧化合物.斜方晶钨酸钠酸化水洗,再进行热液脱水;当钠含量≥160×10-6时(质量分数),得到斜方晶WO3·13H2O单相,当钠含量... 用热液法制备了NaxWO3,x为00018~00380,这是一类新的六方晶钨氧化合物.斜方晶钨酸钠酸化水洗,再进行热液脱水;当钠含量≥160×10-6时(质量分数),得到斜方晶WO3·13H2O单相,当钠含量≤40×10-6时,得到WO3·H2O单相,当钠含量在40×10-6~160×10-6之间则为两相混合物.斜方晶WO3·13H2O在290~420℃脱水得到六方晶hNaxWO3;继续升高温度在420~450℃恒温处理,则得到单斜晶mNaxWO3. 展开更多
关键词 酸胶体 斜方晶 水合物 钨氧化合物 六方晶
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六方钨氧化合物与掺杂效应及应用
2
作者 于尚慈 曹桂芳 《湖南教育学院学报》 2000年第2期59-62,共4页
通过研究氧化六方铵钨青铜的制备条件、纯度与收率的关系以及氧化铵钨青铜在有机相和水相介质中的掺杂反应,得出氧化六方铵钨青铜掺杂均匀性更好的结果,具有一定的工业应用前景.
关键词 化六方铵青铜 掺杂反应 六方钨氧化合物
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过氧钨、钼酸化合物催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的研究 被引量:7
3
作者 尹盛 郭军祥 +3 位作者 朱文帅 李华明 曹金星 周雪花 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1255-1259,共5页
合成了六种过氧钨酸、钼酸盐,考察了它们在无溶剂、无卤素条件下用30%H2O2氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化活性。结果表明,该体系是一种高效的环境友好催化体系。三种过氧钨酸盐在反应过程中显示了较高的活性,在70℃下,反应2h,苯甲醛... 合成了六种过氧钨酸、钼酸盐,考察了它们在无溶剂、无卤素条件下用30%H2O2氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化活性。结果表明,该体系是一种高效的环境友好催化体系。三种过氧钨酸盐在反应过程中显示了较高的活性,在70℃下,反应2h,苯甲醛的收率和选择性都分别达到95.1%和96.2%。相比较而言,三种过氧钼酸盐的催化活性要低的多。实验考察了催化剂加入量、H2O2加入量、温度、时间等条件对催化剂活性的影响,确立了最佳反应条件为:0.08mmol催化剂,苯甲醇与H2O2的最佳摩尔比为1∶1.1,反应温度为70℃,反应时间为2h。 展开更多
关键词 化合物 化合物 催化 苯甲醇 苯甲醛
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三种具有Keggin结构的硅钨氧簇化合物的光谱研究 被引量:1
4
作者 陈义平 赵士龙 +2 位作者 张汉辉 孙瑞卿 杨齐愉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期257-260,共4页
合成了三种具有Keggin结构的硅钨氧簇化合物 :K3 H [SiWⅥ12 O40 ]· 3H2 O (Ⅰ ) ,(H3 O ) 4[H3 SiWⅥ9WⅤ3 O40 ]·2H2 O(Ⅱ )和 [(CH3 ) 4 N]4[SiWⅥ12 O40 ]·4 5H2 O(Ⅲ ) ,用FTIR ,NIRFT Raman ,UV Vis和荧光光谱等... 合成了三种具有Keggin结构的硅钨氧簇化合物 :K3 H [SiWⅥ12 O40 ]· 3H2 O (Ⅰ ) ,(H3 O ) 4[H3 SiWⅥ9WⅤ3 O40 ]·2H2 O(Ⅱ )和 [(CH3 ) 4 N]4[SiWⅥ12 O40 ]·4 5H2 O(Ⅲ ) ,用FTIR ,NIRFT Raman ,UV Vis和荧光光谱等研究手段进行了光谱研究 ,探讨其结构与性能的关系。在这些化合物中 ,阴离子相同或类似 ,具有孤立的 [SiW12 O40 ]簇骼基元 ,通过静电作用和弱的氢键与阳离子及水相连。它们的FTIR和NIRFT Raman光谱研究表明 :硅钨酸盐的特征振动频率与其结构相关 ,由于化合物Ⅱ中的部分W6+已被还原成W5+,使νas(W Od )振动频率降低 ,且簇阴离子电荷大小也明显地对νas(W—Oc—W ) ,νas(Si—Oa) ,δ(Oa—Si—Oa)等产生影响 ;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV Vis光谱显示 ,在 2 0 0和 2 5 0nm左右有紫外吸收谱带 ;化合物Ⅰ的稳态荧光光谱观察到分别以 2 2 0 ,35 0和 4 4 0nm激发时 ,相应在 35 0 ,4 4 0和 5 2 0及 6 75nm左右产生一个或两个发射峰。 展开更多
关键词 KEGGIN结构 化合物 光谱 酸盐 特征振动频率 晶体结构 金属化合物
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负载型过氧磷钨杂多化合物上正己醇催化氧化成正己酸 被引量:3
5
作者 毕颖丽 王敏 +3 位作者 庄红 咸漠 李文兴 甄开吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期953-954,共2页
由正己醇合成正己酸不仅可以提高附加值, 还能生产己酸类香料以及多种医药产品. 利用杂多过氧磷钨季铵盐催化剂, 以对环境友好的H2O2为氧化剂催化十八醇氧化成十八酸的研究已有报道[1,2], 但合成负载型相转移催化剂并用于本课题的研究... 由正己醇合成正己酸不仅可以提高附加值, 还能生产己酸类香料以及多种医药产品. 利用杂多过氧磷钨季铵盐催化剂, 以对环境友好的H2O2为氧化剂催化十八醇氧化成十八酸的研究已有报道[1,2], 但合成负载型相转移催化剂并用于本课题的研究还未见报道. 展开更多
关键词 负载型 杂多化合物 正己醇 催化 正己酸 催化剂 十八烷基季铵盐
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新型钨-氧簇化合物[Ni(en)_3]_2(BO_3)(WO_4)_2(3H_3O)的水热合成 被引量:1
6
作者 崔巍 李亚丰 +4 位作者 郭阳虹 刘伟 朱广山 裘式纶 张丽萍 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期516-520,共5页
利用中温水热法合成一种新型钨 -氧簇化合物 [Ni( en) 3]2 ( BO3) ( WO4 ) 2 ( 3H3O) .X射线单晶结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,P- 3m1空间群 ,晶胞参数 a=b=0 .9335 ( 1 3) nm,c=1 .2 5 36( 3) nm,α=90°,β=90°,γ... 利用中温水热法合成一种新型钨 -氧簇化合物 [Ni( en) 3]2 ( BO3) ( WO4 ) 2 ( 3H3O) .X射线单晶结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,P- 3m1空间群 ,晶胞参数 a=b=0 .9335 ( 1 3) nm,c=1 .2 5 36( 3) nm,α=90°,β=90°,γ=1 2 0°,V=0 .9461 ( 3) nm3,Z=1 ,Dc=1 .91 2 Mg/m3,μ=7.1 0 4 mm- 1,F ( 0 0 0 ) =5 34,R=0 .0 32 3,RW=0 .1 45 9. 展开更多
关键词 -化合物 [Ni(en)3]2(BO3)(WO4)2(3H3O) 中温水热法 合成 晶体结构 多金属化合物
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助熔剂法合成钨氧氯化合物Li23CuW10O40Cl5
7
作者 李淑芳 赵爽 李满荣 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期834-838,共5页
由于不同阴离子之间的电负性、离子半径、极化率和氧化态之间的差异,混合阴离子化合物可以产生不同于单一类型阴离子的新特性。混合阴离子金属材料在电子、湿度探测器、气体传感器、太阳能电池电极等领域有着广泛的应用前景。助熔剂方... 由于不同阴离子之间的电负性、离子半径、极化率和氧化态之间的差异,混合阴离子化合物可以产生不同于单一类型阴离子的新特性。混合阴离子金属材料在电子、湿度探测器、气体传感器、太阳能电池电极等领域有着广泛的应用前景。助熔剂方法是一种广泛应用于混合离子晶体生长的方法,它以适当的金属盐作为助熔剂,在较温和的条件下进行复分解反应。助熔剂法在混合阴离子化合物的合成中具有重要意义。钨氧氯化合物Li23CuW10O40Cl5单晶以高质量的Li4WO5为前驱体,以CuCl2为助熔剂通过两步法合成。通过X射线单晶衍射确定其晶体结构。结果表明, Li23CuW10O40Cl5结晶属于P63/mcm空间群,晶胞参数分别为a=1.02846(3) nm, c=1.98768(9) nm,V=1.82076(11) nm3, Z=2。单胞中分别包含五个晶体学独立的Li原子,两个W原子,一个Cu原子,两个Cl原子以及五个O原子。结构中, W(1)原子和一个Cl原子及五个O原子相连接,形成畸变八面体,而W(2)原子与四个O原子相连接形成四面体,Cu原子与六个O原子相连形成八面体。因此,Li23CuW10O40Cl5的晶体结构主要由[CuO6]和[W(1)O5Cl]八面体以及[W(2)O4]四面体构成。助熔剂法合成钨氧氯化合物Li23CuW10O40Cl5对今后探索新型的混合阴离子化合物具有重要意义。 展开更多
关键词 化合物 CuCl2助熔剂 晶体结构 X射线衍射
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三例同构稀土/钨氧簇化合物二维红外相关光谱研究
8
作者 潘英民 陈义平 +3 位作者 石林 龚智慧 毕文超 孙燕琼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2104-2109,共6页
多酸化合物(POMs)是一类重要的多金属氧簇,由过渡金属在其高氧化态(V^Ⅴ, Nb^Ⅴ, Ta^Ⅴ,Mo^Ⅵ,Mo^Ⅴ及W^Ⅵ)与氧桥联的簇阴离子组成。在前人研究基础(H2en)2{SiW11O39Sm(H2O)2}·(H3O)·6H2O之上,改变稀土盐,成功合成了与其同... 多酸化合物(POMs)是一类重要的多金属氧簇,由过渡金属在其高氧化态(V^Ⅴ, Nb^Ⅴ, Ta^Ⅴ,Mo^Ⅵ,Mo^Ⅴ及W^Ⅵ)与氧桥联的簇阴离子组成。在前人研究基础(H2en)2{SiW11O39Sm(H2O)2}·(H3O)·6H2O之上,改变稀土盐,成功合成了与其同构的三例晶体(H2en)2{SiW11O39Ln(H2O)2}·(H3O)·6H2O[Ln=Ce(1), Pr(2), Nd(3)], X-射线单晶衍射实验测得四者属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数一致,表明它们晶体结构相同;X-射线粉末衍射实验显示四者峰位相同,表明物相一致。此类同构的晶体,由于簇阴离子相同,仅取代的稀土离子不同,在许多表征方式上,显示出类似的现象,例如一维红外光谱吸收曲线相似,在1 039, 949, 889和787 cm^-1均出现了归属于Keggin簇阴离子骨架的振动吸收,在3 600~3 300和1 600~1 630 cm^-1附近均出现νas(O—H)及δ(O—H)的吸收峰,在3 277, 2 927和2 855 cm^-1内均出现了乙二胺配体N—H和C—H伸缩振动峰。但是磁微扰下的二维红外相关光谱,磁性粒子对磁场响应很敏感,热微扰下的二维红外相关光谱,易于捕捉氢键振动模式的细微变化。因此,二维红外光谱可以用于精细测定分子结构,并且此类同构钨氧簇合物的二维红外光谱对比分析还未见报道。磁微扰下的二维红外相关光谱,化合物1在468, 560和810 cm^-1出现响应峰,分别归属于νas(Ce—O),骨架ν(W—O),νas(W—Ob)。化合物2在450,464和475 cm^-1出现νas(Pr—O), 570和675 cm^-1处响应峰归属于骨架ν(W—O)。化合物3在452, 468和472 cm^-1处响应峰归属于νas(Nd—O), 518, 533, 545, 565和695 cm^-1响应峰为骨架ν(W—O)。化合物1, 2, 3归属于骨架ν(W—O)的响应峰数目增多,这是由于磁微扰下的二维红外光谱, Ce^3+, Pr^3+, Nd^3+价电子组态分别为4f^1, 4f^2, 4f^3,价电子数增加,磁性粒子Ln^3+对邻近W—O键影响变大。热微扰下的二维红外相关光谱,化合物1, 2, 3均在400 cm^-1左右出现了νas(Ln—O)响应峰, 810, 860和940 cm^-1左右均出现了νas(W—Ob)和νas(W—Od)的响应峰,这是由于三个化合物的簇骨架相同,氢键相同。但是化合物1, 2, 3的νas(W—O)振动响应最强峰分别出现在810, 850和855 cm^-1,这可能由于取代在簇骨架上的Ln离子极性不同,对邻近W—O键偶极矩产生不同影响。因此通过二维红外光谱,可以很好地对此类同构的稀土取代钨氧簇的异同点进行分析。 展开更多
关键词 化合物 KEGGIN结构 二维红外相关光谱
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两个新颖的钨氧簇化合物的合成和光谱实验研究
9
作者 孙瑞卿 刘婷玉 +3 位作者 陈义平 潘英民 林惠云 孙燕琼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期3514-3519,共6页
通过水热法合成了两个新型的钨氧簇化合物,{(H_2Biim)_2}[SiW_(12)O_(40)]·8H_2O(1)和{Ni_2(Biim)_5}[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O(2)。两个化合物均以经典Keggin结构簇阴离子为构筑模块形成,化合物1属于四方晶系,抗衡阳离子是双... 通过水热法合成了两个新型的钨氧簇化合物,{(H_2Biim)_2}[SiW_(12)O_(40)]·8H_2O(1)和{Ni_2(Biim)_5}[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O(2)。两个化合物均以经典Keggin结构簇阴离子为构筑模块形成,化合物1属于四方晶系,抗衡阳离子是双质子化的(H_2Biim)^(2+),化合物2属于单斜晶系,以双核的[Ni2(Biim)5]4+配合物作为抗衡阳离子,且其中心金属离子为五配位模式。利用X射线粉末衍射、红外光谱、热微扰下的二维红外相关光谱和固体紫外可见漫反射光谱等方法对化合物进行研究,探讨化合物结构与性能的关系。红外光谱表明,在1 050~700cm-1,化合物出现了典型的Keggin簇阴离子骨架吸收峰,二维红外相关光谱进一步显示该簇阴离子骨架对热响应很敏感;固体紫外可见漫反射光谱表明,两个化合物分别在254和251nm处出现了Oμ→W的LMCT跃迁。 展开更多
关键词 化合物 KEGGIN结构 二维红外相关光谱
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双核钨氧柠檬酸配合物K_6[W_2O_5(cit)_2]·6H_2O的合成及晶体结构 被引量:1
10
作者 邢永恒 徐吉庆 +6 位作者 孙浩然 王茁 王仁章 卜维明 叶玲 杨光第 樊玉国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第1期27-31,共5页
标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用IR、XPS、元素分析进行了结构表征,X-ray结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.85111(9)nm,b=0.9784... 标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用IR、XPS、元素分析进行了结构表征,X-ray结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.85111(9)nm,b=0.9784(10)nm,c=1.082(11)nm,α=114.85(12)°,β=106.58(11)°,γ=98.89(10)°,Z=1,V=0.7436(13)nm3,Dc=2.594g/cm3,F(000)=554,μ=86.61cm-1,一致性因子R=0.075,WR2=0.1889。 展开更多
关键词 钨氧化合物 柠檬酸盐 晶体结构 配合物 双核
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ZrWO_4F_2的前驱物法合成和表征
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作者 吴燕 赵新华 马辉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1245-1249,共5页
Zirconium tungsten oxyfluoride,ZrWO4F2,was firstly synthesized with the pr ecursor route.The composition of the compound was determined by combi ning the results of ICP and XPS.The in dexed powder X-ray diffraction pa... Zirconium tungsten oxyfluoride,ZrWO4F2,was firstly synthesized with the pr ecursor route.The composition of the compound was determined by combi ning the results of ICP and XPS.The in dexed powder X-ray diffraction pattern of this compound indicates t hat it is a pure phase,orthorhombic c rystal system,space group D 22 =P2 1 22and a=15.32(2)*!,b=13.877(7)*!,c=8.42(2)*!.Combining the results of the DTA-T GA curves from room temperature to 700℃and XRD patterns in different temperatures the mechanism was revealed during the solid precursor(1)been heated to 700℃.The zirconium tu ngsten oxyfluoride was considered t o be a metastable com-pound.The ascertaining of annealin g time and temperature is the key of handling. 展开更多
关键词 表征 化合物 ZrWO4F2 前驱物法合成 X光粉末衍射 结构分析
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