建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡...建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。展开更多
文摘建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。
文摘提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明:46种兽药的质量浓度在一定范围内与目标物、内标峰面积的比值呈线性关系,磺胺类与喹诺酮类的检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(-1),大环内酯类和苯并咪唑类的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1),远低于欧盟规定的肉制品中兽药残留限量(禁用的兽药除外)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.9%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。
