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新型Salen型配合物的合成和表征及轴向配位热力学 被引量:6
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作者 郭莉芹 史秀丽 +2 位作者 阮文娟 张晓红 朱志昂 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1195-1201,共7页
采用金属模板法合成了四个新型Salen型单、双核金属配合物,并用元素分析、核磁共振(1HNMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段进行了表征.使用紫外-可见(UV-Vis)光谱滴定法和圆二色(CD)光谱研究了主体金属镍配合物... 采用金属模板法合成了四个新型Salen型单、双核金属配合物,并用元素分析、核磁共振(1HNMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段进行了表征.使用紫外-可见(UV-Vis)光谱滴定法和圆二色(CD)光谱研究了主体金属镍配合物与咪唑类含氮小分子的轴向配位反应热力学性质.结果表明:主体与咪唑(Im)和N-甲基咪唑(N-MeIm)的配位数是2,而与2-Et-4-MeIm和2-MeIm的配位数是1;轴配体系的热力学数据显示主体与咪唑类配体的平衡常数按K苓(Im)>K苓(N-MeIm)>K苓(2-Et-4-MeIm)>K苓(2-MeIm)顺序依次减小;测得的△rHm苓和△rSm苓数据表明该轴向配位反应为放热、熵增加过程. 展开更多
关键词 金属模板法 新型Salen型配合物 合成表征 轴向配位热力学 圆二色光谱
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具有π共轭骨架的Salen-卟啉型同、异双核配合物的合成及谱学性质 被引量:4
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作者 王官耀 闫伟伟 +2 位作者 张晓红 阮文娟 朱志昂 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2774-2782,共9页
设计合成了两类具有π共轭骨架的Salen-卟啉型配体及金属配合物.以Salen-卟啉半体及相应的醛为原料,运用金属模板法合成了单核镍和双核镍Salen-卟啉型金属配合物.在单核镍的基础上可得到异双核镍、锌Salen-卟啉型金属配合物.通过核磁共... 设计合成了两类具有π共轭骨架的Salen-卟啉型配体及金属配合物.以Salen-卟啉半体及相应的醛为原料,运用金属模板法合成了单核镍和双核镍Salen-卟啉型金属配合物.在单核镍的基础上可得到异双核镍、锌Salen-卟啉型金属配合物.通过核磁共振氢谱(1HNMR)、紫外-可见(UV-Vis)光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、电喷雾质谱(ESI-MS)和荧光光谱等多种谱学手段对其结构进行了表征.研究表明,单核镍及异双核镍、锌配合物中,镍离子落入Salen部分的配位空腔,而锌离子则是与卟啉部分形成锌卟啉大环结构。由于卟啉环流效应及分子π共轭结构的影响,导致配体上的氢原子的化学位移向高场或低场移动.当金属离子与配体配位之后,卟啉部分的紫外-可见光谱的Soret带和Q带均发生显著变化,而荧光则出现猝灭现象. 展开更多
关键词 Salen-卟啉型配合物 π共轭骨架 金属模板法 谱学性质 荧光性质
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铂镍纳米合金催化剂的制备及其氧还原性能研究 被引量:1
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作者 杨遵生 张维民 张曙光 《齐鲁石油化工》 2021年第3期166-173,共8页
采用过渡金属模板法制备铂镍合金催化剂,研究内容主要包括:首先通过溶剂热还原法制备纳米镍模板,使镍模板与氯铂酸发生置换反应,合成出一系列不同铂镍摩尔比的纳米合金催化剂。通过透射电镜对形貌进行表征;进行碳负载后,采用X射线衍射和... 采用过渡金属模板法制备铂镍合金催化剂,研究内容主要包括:首先通过溶剂热还原法制备纳米镍模板,使镍模板与氯铂酸发生置换反应,合成出一系列不同铂镍摩尔比的纳米合金催化剂。通过透射电镜对形貌进行表征;进行碳负载后,采用X射线衍射和X射线光电子能谱对其进行结构表征,并对其电化学催化氧还原反应性能进行研究。测试结果表明:在碱性条件下,PtNi/C的起始电位为1.047 V、半波电位为0.839 V、塔菲尔斜率为81 mV/dec,表现出最优的氧还原反应活性;在酸性条件下,PtNi4/C的起始电位为1.021 V、半波电位为0.842 V、塔菲尔斜率为97.6 mV/dec,表现出最优的氧还原反应活性。 展开更多
关键词 过渡金属模板法 置换反应 纳米合金催化剂 氧还原反应
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