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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量：10
1
作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2
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微波等离子体原子发射光谱测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中的金属杂质元素 被引量：3
2
作者 刘宏伟 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3021-3025,共5页
尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质... 尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质元素的存在会导致材料的自放电,同时可能造成电池内部的微短路,进而影响电池的安全性能和循环寿命。该研究提出了采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的新方法。采用王水溶液为消解试剂对Li_(4)Ti_(5)O_(12)样品进行微波消解,样品溶液无需过滤,直接采用MP-AES测定其中的金属杂质元素Mn,Na,Pb,Ni,Cr,Zn,K,Fe,Al,Mg,Cu,Ca,Co和Cd。选择波长Mn 403.076 nm,Na 589.592 nm,Pb 405.781 nm,Ni 352.454 nm,Cr 425.433 nm,Zn 213.857 nm,K 766.491 nm,Fe 371.993 nm,Al 396.152 nm,Mg 285.213 nm,Cu 324.754 nm,Ca 393.366 nm,Co 340.512 nm和Cd 228.802 nm为分析谱线,结合快速线性干扰校正(FLIC)技术,不仅校正了谱线重叠干扰,而且还校正了所有分析元素的背景干扰。加入CsNO 3为电离抑制剂,校正了易电离Li基质产生的电离干扰。选择Y为内标元素,校正了分析信号强度的不稳定和基体效应。方法的检出限(MDL)为0.03~0.77μg·g^(-1),线性相关系数≥0.9993,加标回收率为96.4%~103%,相对标准偏差(RSD)≤3.89%,采用所建立的分析方法对实际样品进行分析,并与国标法(GB/T 30836—2014)进行对比分析,经t检验法统计分析表明,在95%的置信度水平,除元素Zn以外,其余元素的测定结果与国标法无显著性差异,进一步验证了方法的准确性好。使用氮气为等离子体气体的MP-AES与使用氩气为等离子体气体的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)相比较,可以显著降低运行成本,与使用可燃气体和氧化性气体的原子吸收光谱(AAS)相比较,安全性更高,稳定性更好。该方法操作简单、分析成本低、准确性高、精密度好,为Li_(4)Ti_(5)O_(12)中多种金属杂质元素的高通量测定提供了新方法。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱 Li_(4)Ti_(5)O_(12) 金属杂质元素 快速线性干扰校正
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高纯金的提取技术
3
《中国乡镇企业信息》 1994年第21期10-10,共1页
从废料和矿石中分离提纯金的经济价值是不言而喻的。由于矿石或废料中所含杂质金属元素很多,给金的提取造成相当大的困难。以往常采用高温冶金等方法。近年来溶剂萃取发展很快,我们选择适当的萃取体系。
关键词 杂质金属元素 矿石 分离提纯 废料 经济价值 溶剂萃取法 高温冶金 萃取体系 萃取剂选择 氧化剂
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