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丁酸硝化衍生物的合成及与硝酸反应的绝热量热分析
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作者 冯世明 高乾宏 +1 位作者 钟小龙 唐双凌 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期41-49,I0002,共10页
通过合成获得硝化衍生物4-硝基丁酸,采用红外光谱、核磁共振波谱等手段对合成样品进行结构分析,通过绝热加速量热仪探究硝基丁酸与硝酸的放热行为,并改变硝酸与反应物的摩尔比和硝酸浓度等条件进行对比分析,采用热危险性综合评估指数(TH... 通过合成获得硝化衍生物4-硝基丁酸,采用红外光谱、核磁共振波谱等手段对合成样品进行结构分析,通过绝热加速量热仪探究硝基丁酸与硝酸的放热行为,并改变硝酸与反应物的摩尔比和硝酸浓度等条件进行对比分析,采用热危险性综合评估指数(THI指数)法评估体系危险性。结果表明:合成样品结构与目标产物相对应;绝热条件下,纯硝基丁酸有明显放热反应,加入硝酸后起始放热温度降低至75.6℃左右,随着硝酸与硝基丁酸摩尔比的提高,终止放热温度和绝热温升呈现整体升高的趋势,反应热则随样品质量增加而下降;硝酸浓度的提高使体系反应过程逐渐加剧,样品最高放热温度、最大温升速率和放热量等数据均呈现上升的趋势,当硝酸浓度为10.0 mol/L时,最大温升速率达到457.9℃/min,最大压升速率可达76.1 bar/min(1 bar=100 kPa),绝热温升达到130.5℃;硝基丁酸-硝酸体系普遍处于较高危险性水平。 展开更多
关键词 硝基丁酸 量热 THI 乏燃料后处理
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长脉冲高功率负离子源实验平台量热靶研制
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作者 周红霞 万银祥 +3 位作者 周博文 余珮炫 唐珮钦 魏会领 《南方能源建设》 2024年第3期81-86,共6页
[目的]高能、强流、长脉冲中性束负离子源技术是磁约束聚变堆等离子体达到燃烧条件的核心技术之一。为满足长脉冲高功率负离子源实验平台200 kV/20 A参数下的束诊断需求,研制了用于截获负离子束或中性束、诊断两种束功率密度分布和束发... [目的]高能、强流、长脉冲中性束负离子源技术是磁约束聚变堆等离子体达到燃烧条件的核心技术之一。为满足长脉冲高功率负离子源实验平台200 kV/20 A参数下的束诊断需求,研制了用于截获负离子束或中性束、诊断两种束功率密度分布和束发散角以及负离子的中性化效率等性能参数的量热靶。[方法]根据现有的实验平台真空室结构和引出电极尺寸,利用matlab程序获得了该参数下,束发散角为1°时的负离子束在量热靶前端处的功率密度分布和束斑尺寸,进而设计了V字形靶板的量热靶物理结构;在此基础上采用Workbench软件对无氧铜V字形靶板结构进行满功率运行状态下的热负荷模拟计算,获得了水流量为80 m~3/h条件下的量热靶长脉冲运行时的温度分布,最高温度为610℃。[结果]根据模拟计算结果,结合实验平台工程结构和诊断需求,完成了量热靶的工程设计。[结论]量热靶采用磁流体真空密封,实现V字形靶板开合,靶板背面布置了热电偶阵列实时监测靶板温度。量热靶工程结构紧凑,安装尺寸能够兼容离子束流诊断真空室和中性束流诊断真空室,满足诊断需求,能够长脉冲安全运行。 展开更多
关键词 负离子源 中性束 量热 负荷 核聚变
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基于微流道冷却的水卡式量热计结构优化与试验分析
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作者 文鹏 陈连忠 +1 位作者 陈丁 陈智铭 《计量学报》 CSCD 北大核心 2024年第7期989-996,共8页
高声速飞行器再入过程中面临严峻的气动加热环境,最高气流温度可达上万摄氏度,常用量热计在如此高的气流温度下,缺乏良好的热流测试性能和热负荷生存能力。为解决地面试验中高超声速飞行器模型表面高热流的连续、精准测量难题,研发了一... 高声速飞行器再入过程中面临严峻的气动加热环境,最高气流温度可达上万摄氏度,常用量热计在如此高的气流温度下,缺乏良好的热流测试性能和热负荷生存能力。为解决地面试验中高超声速飞行器模型表面高热流的连续、精准测量难题,研发了一种基于微流道冷却的新型水卡式量热计,其内部微型流道结构采用3D打印技术构建。通过数值仿真,确定了新型水卡式量热计的微流道尺寸与布局,与同一冷壁热流的传统水卡式量热计相比,其核心区域温升降低近50%,验证了微流道水卡式量热计在极端热环境下的测试能力和生存能力。电弧加热射流试验结果表明:微流道水卡式量热计可以同步测量压力、温度、热流数据,实现了高温流场参数的集成化辨识,并具有良好动态响应特性;最大热流测量值超过18 MW/m^(2),测量绝对偏差和平均偏差分别控制在3.44%与±1.72%以内。 展开更多
关键词 学计 微流道冷却 水卡式量热 3D打印 电弧加射流 集成化辨识
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基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学
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作者 谢浩东 张帆 +1 位作者 张胜振 陈胜利 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期209-216,共8页
以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能... 以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。 展开更多
关键词 费托蜡 差示扫描量热 非等温结晶 结晶动力学 结晶活化能
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热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展 被引量:4
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作者 刘毅 覃玲 +2 位作者 郭贤辉 陈华 裴宇盛 《中国药物警戒》 2024年第3期283-289,共7页
目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情... 目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。 展开更多
关键词 重分析 差示扫描量热分析 水分含 稳定性 熔点 纯度 晶型 安全性
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差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究
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作者 李淑杰 王刚 +2 位作者 李奕睿 张立军 马丽 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期165-171,共7页
采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔... 采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。 展开更多
关键词 差示扫描量热 熔点 石蜡 偏倚
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罗望子多糖对冰重结晶、生长习性和量热行为的影响
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作者 孙先保 宋红 +2 位作者 王江梅 吴艳 周炜 《食品与发酵工业》 CSCD 北大核心 2024年第1期120-126,共7页
为系统考察罗望子多糖对冰晶生长的抑制效应,采用“蔗糖三明治”冰重结晶试验、Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论模型、动态冰晶修饰试验和差示扫描量热法研究该多糖溶液的冰重结晶动力学、冰晶生长习性和量热行为。结果表明,罗望子多... 为系统考察罗望子多糖对冰晶生长的抑制效应,采用“蔗糖三明治”冰重结晶试验、Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论模型、动态冰晶修饰试验和差示扫描量热法研究该多糖溶液的冰重结晶动力学、冰晶生长习性和量热行为。结果表明,罗望子多糖在溶液中呈浓度依赖性构象转变,该多糖具有显著的冰重结晶抑制活性,其中添加0.25%(质量分数)的多糖可以使冰晶生长速率降低近10倍。罗望子多糖具有较弱的冰晶形貌修饰活性,暗示其与冰晶表面可能具有较弱的相互作用。此外,罗望子多糖具有一定的冰点抑制活性而对融点没有显著影响。值得注意的是,当多糖浓度超过一定值时,冰重结晶抑制活性和冰点抑制活性略有降低,推测罗望子多糖基于“界面效应”抑制冰晶生长。研究结果表明罗望子多糖具有作为新型天然冷冻食品抑冰剂的潜力,也为理解天然多糖的防冻机理提供了新的思路。 展开更多
关键词 多糖 冰晶 冰重结晶抑制 量热行为 冷冻食品
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后处理厂红油可能组分丁醇及其衍生物与HNO_(3)的绝热量热研究
8
作者 徐晓琴 刘巍 +2 位作者 余勇斌 吴瑞才 唐双凌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期60-67,I0006,共9页
通过绝热加速量热仪(ARC)探究丁醇、丁醛、丁酮及丁酸四种组分与HNO_(3)的放热行为,对测试结果进行对比分析,并通过热危险性综合评估指数(THI指数)法评估体系危险性。结果表明:在零氧平衡条件下,丁醛-HNO_(3)体系自放热最明显,当丁醛含... 通过绝热加速量热仪(ARC)探究丁醇、丁醛、丁酮及丁酸四种组分与HNO_(3)的放热行为,对测试结果进行对比分析,并通过热危险性综合评估指数(THI指数)法评估体系危险性。结果表明:在零氧平衡条件下,丁醛-HNO_(3)体系自放热最明显,当丁醛含量仅0.14 g时体系的绝热温升达到118.4℃,放热量为776.6 J/g;丁醇-HNO_(3)体系在40.2℃左右时开始发生放热,自反应放热段最高温度达到145.7℃,最大压力达到34 bar(1 bar=10^(5)Pa)左右;丁酮-HNO_(3)体系从50℃开始放热至136℃结束,放热量为564.0 J/g;丁酸-HNO_(3)体系在小于140.0℃的温度范围内未观察到放热点。随着HNO_(3)浓度的增加(2.0→6.0 mol/L),丁醇-HNO_(3)体系危险性从中等增加到较高级别;丁醇、丁醛、丁酮及丁酸与4.0 mol/L HNO_(3)的反应体系的危险性分别在较高、较高、中等、中等级别。 展开更多
关键词 红油 丁醇 丁醛 丁酮 丁酸 HNO_(3) 加速量热 THI指数
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微量吸附量热技术及其应用 被引量:1
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作者 姚国胜 《常州师专学报》 2001年第4期75-78,共4页
微量吸附量热法是当代精确测量吸附热的可靠方法,它能从能量角度来研究气相分子在催化剂表面上的行为,为探索催化剂的反应性能及机理提供依据。
关键词 吸附量热 催化剂 酸碱性 活性位 量热系数 气相分子 反应性能 量热
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采用差示扫描量热法测定蜡滴熔点
10
作者 李淑杰 汲永钢 +1 位作者 关旭 李奕睿 《石化技术与应用》 CAS 2024年第3期225-228,共4页
采用差示扫描量热(DSC)法测定蜡滴熔点,研究了升(降)温速率、升温次数对测试结果的影响,并在最优条件下考察了DSC法测蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。结果表明:确定熔融曲线终止边的拐点温度为DSC法的滴熔点;DSC法测蜡滴熔点的最优... 采用差示扫描量热(DSC)法测定蜡滴熔点,研究了升(降)温速率、升温次数对测试结果的影响,并在最优条件下考察了DSC法测蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。结果表明:确定熔融曲线终止边的拐点温度为DSC法的滴熔点;DSC法测蜡滴熔点的最优条件为:第1次升(降)温速率均为20℃/min,第2次升温速率为5℃/min;该方法的重复性在0~0.2℃,再现性在0~1.1℃,均满足GB/T 8026—2014的要求。 展开更多
关键词 差示扫描量热 滴熔点 微晶蜡 费托蜡 聚乙烯蜡 棕榈蜡
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差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究
11
作者 白静国 《新型建筑材料》 2024年第4期141-144,共4页
提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内... 提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。 展开更多
关键词 岩棉 酸度系数 差示扫描量热
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用加速量热仪研究KClO_3/CuO/S/Mg-Al/C_6Cl_6的热分解 被引量:8
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作者 钱新明 王耘 +1 位作者 冯长根 郑娆 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期70-74,共5页
The thermal decompositions of two systems(No.1, KClO3(52.2% )/CuO(26.0% )/S(9.6% )/Mg- Al(3.5% )/C6Cl6(4.35% ) and No.2,KClO3(52.2% )/CuO(26.0% )/S(9.6% )/Mg- Al(3.5% )/C6Cl6(4.35% )) are studied using Accel... The thermal decompositions of two systems(No.1, KClO3(52.2% )/CuO(26.0% )/S(9.6% )/Mg- Al(3.5% )/C6Cl6(4.35% ) and No.2,KClO3(52.2% )/CuO(26.0% )/S(9.6% )/Mg- Al(3.5% )/C6Cl6(4.35% )) are studied using Accelerating Rate Calorimeter (ARC). Temperature vs time curve and pressure vs time curve of reactions are shown in Fig.1 and Fig.2 respectively. The basic data including reaction time(1.3 and 7.3 min respectively), initial temperature(159 and 150℃ respectively),temperature at the maximum rate(272 and 272℃ respectively), the maximum pressure(420 and 190 kPa respectively) and the activation energies(175.6 and 135.2 kJ· mol- 1 respectively) of the thermal decomposition are given to evaluate the safety of the two systems. Results indicate that system No.2 is safer than system No.1. Compared with the traditional methods, ARC technique can be used to measure temperature and pressure of exothermic reaction concurrently, to find the tiny exothermicity and to determine the initial temperature of exothermic reaction. 展开更多
关键词 加速量热 化学反应动力学 分解 烟火剂 加速量热 稳定性
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微热量热法测定导热系数的原理及其理论推导 被引量:6
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作者 陈学林 楚士晋 +1 位作者 胡荣祖 李楠 《含能材料》 EI CAS CSCD 1993年第1期31-36,共6页
本文以傅立叶热传导方程为基础,导出了微热量热法测定热不良导体导热系数的原理及计算公式,提出了用非补偿法在微热量热仪上测定导热系数的原理,并讨论了影响准确测定的各种因素。
关键词 量热 系数 原理 量热
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再论P-F量热方程的改进 被引量:2
14
作者 孙悦 杨千栋 张清福 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第1期109-111,共3页
利用经验公式代替传统量热模型中因电解和蒸发 (包括自然蒸发 )所造成的重水质量亏损关系 ,改进了原方程在重水沸点附近由于分母 [P -P(T) ]项趋于零而无解的结果。实际测得系统平均过热 2 0 % ,瞬时过热达80 %。
关键词 量热模型 电解 重水 P-F量热方程 蒸发 亏损 沸点 电解液
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60─360K温区小样品量自动绝热量热装置 被引量:3
15
作者 谭志诚 孙广宇 +3 位作者 尹安学 孙毅 孟霜鹤 张栗珉 《化学世界》 CAS CSCD 1996年第S1期148-149,共2页
60─360K温区小样品量自动绝热量热装置谭志诚,孙广宇,尹安学,孙毅,孟霜鹤,张栗珉(中国科学院大连化学物理研究所大连116023)低温绝热量热是热化学研究领域中一种广泛采用的实验方法,它可以直接准确地测量物质的热... 60─360K温区小样品量自动绝热量热装置谭志诚,孙广宇,尹安学,孙毅,孟霜鹤,张栗珉(中国科学院大连化学物理研究所大连116023)低温绝热量热是热化学研究领域中一种广泛采用的实验方法,它可以直接准确地测量物质的热容,并由此得到焓、熵、吉布斯自由能... 展开更多
关键词 小样品 量热 低温绝 样品容器 大连化学物理研究所 铂电阻温度计 中国科学院 数字电压表 温区 量热装置
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微桥量热计测量铝薄膜热容 被引量:1
16
作者 余隽 唐祯安 +2 位作者 张凤田 魏广芬 王立鼎 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期752-755,共4页
用表面硅微加工工艺研制了一种用于薄膜热容测量的新型微桥量热计,热性能测试与分析表明,微桥量热计温度响应快,温度均匀性较好,采用脉冲量热法,通过测量量热计的热功耗、瞬态温度以及稳态热功耗,可计算量热计和样品薄膜的热容.... 用表面硅微加工工艺研制了一种用于薄膜热容测量的新型微桥量热计,热性能测试与分析表明,微桥量热计温度响应快,温度均匀性较好,采用脉冲量热法,通过测量量热计的热功耗、瞬态温度以及稳态热功耗,可计算量热计和样品薄膜的热容.在真空中300~420K测量了40~1150nm厚的Al薄膜热容,并测量了样品的贡量,获得了样品的比热容,1150nm厚的Al薄膜比热容与Al体材料比热容的文献值吻合较好.随着厚度的减小,Al薄膜的比热容增强,这种现象在高温时更为显著. 展开更多
关键词 微桥量热 脉冲量热 薄膜
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一种用于研究金属氢化反应的量热系统 被引量:1
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作者 申泮文 汪根时 +3 位作者 宋德瑛 卢淑琴 周作祥 王福元 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第2期147-152,共6页
将RD-1型量热计的样品管改装成能测量金属氢化反应热效应的量热系统,量热计常数经电能标定,峰高法和面积法所测结果的相对精度为0.5—1%。
关键词 量热 氢化反应 相对精度 样品管 量热系统 D-1型
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微型量热仪法在化学纤维燃烧热释放性能试验中的应用探究
18
作者 魏红 杨振铭 +2 位作者 吴妍 张蓉 杨玉佩 《江苏丝绸》 2024年第6期15-20,共6页
微型量热仪法凭借样品需求量小、高效快速、高灵敏度与自动化等优势,在各类材料的燃烧性能测试中的应用受到越来越多的关注。然而,现阶段在化学纤维的燃烧热释放性能测试领域,微型量热仪法仍缺乏相应的标准。本文围绕微型量热仪法对样... 微型量热仪法凭借样品需求量小、高效快速、高灵敏度与自动化等优势,在各类材料的燃烧性能测试中的应用受到越来越多的关注。然而,现阶段在化学纤维的燃烧热释放性能测试领域,微型量热仪法仍缺乏相应的标准。本文围绕微型量热仪法对样品量、样品尺寸以及测试温度范围开展系统的研究。试验结果表明,样品量在9.5-10.0 mg,纤维长度小于1.0 mm,测试过程的温度范围为75℃-750℃时,可满足常见化学纤维样品的微型量热仪测试需求。同时,实验室间比对结果也表明,此条件下微型量热仪法可以较好地评估化学纤维燃烧热释放性能差异。 展开更多
关键词 微型量热仪法 化学纤维 应用
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量热探针在热等离子射流测量中的应用 被引量:1
19
作者 安连彤 孙成琪 高阳 《计量学报》 CSCD 北大核心 2014年第5期445-448,共4页
为了测量等离子射流的温度和速度,设计了量热探针测量系统,采用补偿式的量热法来测量热等离子体的比焓得到热等离子体的温度;也可作为水冷皮托管来测量射流的动压头确定射流流速。系统采用Ф3.8mm探针实际测量最高温度达8515K。根... 为了测量等离子射流的温度和速度,设计了量热探针测量系统,采用补偿式的量热法来测量热等离子体的比焓得到热等离子体的温度;也可作为水冷皮托管来测量射流的动压头确定射流流速。系统采用Ф3.8mm探针实际测量最高温度达8515K。根据等离子喷枪的输入功率和热效率估算出喷枪出口处射流的温度和速度,与探针的测量结果比较吻合。 展开更多
关键词 量热探针 量热 等离子射流 高温测
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量热和热分析在生物大分子体系研究中的应用 被引量:1
20
作者 周晓蕾 刘京生 +1 位作者 王保怀 李芝芬 《保定学院学报》 2002年第2期41-44,共4页
讨论了差示扫描量热法(DSC)和等温滴定量热法(ITC)用于生物大分子体系研究所得到的一些实验结果。内容包括了沙冬青抗冻蛋白热滞活性的测定、胶束解体浓度的确定二个方面内容。所有研究结果都给出了有关生物大分子变化的明确信息和确切... 讨论了差示扫描量热法(DSC)和等温滴定量热法(ITC)用于生物大分子体系研究所得到的一些实验结果。内容包括了沙冬青抗冻蛋白热滞活性的测定、胶束解体浓度的确定二个方面内容。所有研究结果都给出了有关生物大分子变化的明确信息和确切结论。 展开更多
关键词 差示扫描量热 等温滴定量热 抗冻蛋白 胶束
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