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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用 Ⅰ.分析技术及金的测定 被引量:18
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作者 盛绍基 戚文玲 +3 位作者 杨祥 熊立新 靳兰兰 查晓峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期81-92,共12页
针对野外现场分析的要求 ,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术 ,拟定了 30个痕量 (或次量、主量 )元素的 40个分析方法 ;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比 ,或采用标准物质分析进行验证 ;在... 针对野外现场分析的要求 ,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术 ,拟定了 30个痕量 (或次量、主量 )元素的 40个分析方法 ;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比 ,或采用标准物质分析进行验证 ;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高 ,满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米蚩酮 -微珠析出比色 (LD 为 2ng ,RSD <1 6% ) ,蛋膜富集 -硫代米蚩酮比色 (吸附率 95 %~ 1 0 5 % ,回收率 1 0 6% ,RE <9% ) ,氢醌微量滴定 (LD 为 5 μg ,RE≤2 % ) ,用标准物质分析验证方法的准确性 ,其结果均与标准值相符。 展开更多
关键词 野外现场分析 微珠比色 微量滴定 蛋薄膜富集 岩石矿物 地质样品
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用 Ⅱ铜铁锌的测定 被引量:9
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作者 靳兰兰 王秀季 +4 位作者 盛绍基 谈建文 李小红 杨艳秋 戚文玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期259-265,共7页
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定... 针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%~105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 野外现场分析 微珠比色 微量滴定 蛋膜富集比色
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 被引量:12
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作者 陈冬梅 黄慧萍 +1 位作者 盛绍基 戚文玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期25-29,共5页
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法。微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10ng,RSD(n=21)为13.3%。微... 介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法。微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10ng,RSD(n=21)为13.3%。微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5ng,加标回收率为100%~106%,RSD(n=21)为3.0%。对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 野外现场分析 微珠比色
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用 Ⅲ.磷钙镁的微珠比色测定 被引量:4
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作者 .王秀季 靳兰兰 +4 位作者 肖茂山 钟俊 林荣钦 戚文玲 盛绍基 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期15-20,共6页
介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的,减少了测定的取样量,检出限降至1ng,磷的检测范围为1~1000ng,标准加入回收率为95%~105%,RSD为3.2%。微珠比色法测钙采... 介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的,减少了测定的取样量,检出限降至1ng,磷的检测范围为1~1000ng,标准加入回收率为95%~105%,RSD为3.2%。微珠比色法测钙采用乙二醛缩 双(2 羟基苯胺)为显色剂,在碱性条件下,生成红色配合物,以辛醇为提取剂形成微珠,可测至20ng的钙,该方法快速简单,但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取,富集于微珠中进行目视比色测定,干扰元素采用掩蔽剂消除,可测定低至20ng的镁。 展开更多
关键词 微珠比色法 磷钼蓝分光光度法 检出限 显色剂 野外现场分析
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微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析 被引量:2
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作者 李风 席永婷 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期477-478,480,共3页
针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定... 针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。 展开更多
关键词 野外现场分析 微珠比色法 天然水样 化探样品
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关键金属元素分析测试技术方法应用进展 被引量:25
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作者 李超 王登红 +7 位作者 屈文俊 孟会明 周利敏 樊兴涛 李欣尉 赵鸿 温宏利 孙鹏程 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期658-669,共12页
以稀有、稀散、稀土、铂族元素为主体的战略性关键金属矿产资源,在新材料、新能源和信息技术等新兴产业中发挥着越来越关键的作用。随着我国关键矿产资源地质调查的不断深入,关键金属元素以其赋存基体复杂、不同矿物含量差异大、化学性... 以稀有、稀散、稀土、铂族元素为主体的战略性关键金属矿产资源,在新材料、新能源和信息技术等新兴产业中发挥着越来越关键的作用。随着我国关键矿产资源地质调查的不断深入,关键金属元素以其赋存基体复杂、不同矿物含量差异大、化学性质不稳定等特点对分析测试技术提出了新的挑战。本文根据化学组成不同,对关键金属元素主要赋存基体进行了分类,主要分为硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、钨酸盐、磷酸盐、氧化物、硫化物、卤化物等。对于不同的基体岩石矿物,通常采用酸溶法(硝酸-氢氟酸组合、王水)或碱熔法等传统溶样方法进行化学消解。评述了当前关键金属元素测试常用的电子探针、电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱等仪器的特点及应用,总结了关键金属元素分析过程中出现的样品难溶解、回收率不完全、测试过程氧化物和同质异位素干扰、样品和标准基体不一致等常见问题,并提出了相应的解决方案。微区原位分析凭借其高效率、低成本、高空间分辨率的优势,以及野外现场分析凭借其简单快速、贴近野外工作的特点是关键金属元素测试技术发展的主要趋势。 展开更多
关键词 关键金属元素 赋存基体 样品处理方法 分析测试技术 微区原位分析 野外现场分析
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泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用 被引量:11
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作者 曹建勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第2期193-194,共2页
在野外交通不便和无电力条件下,应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法,实现了5~1200 ng/g 金的测定,结果与室内化学光谱法比较,无明金样品的相对误差可控制在60%以内,含明金样品的相对误差基本在100%-500%,可以满足化探找金及异... 在野外交通不便和无电力条件下,应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法,实现了5~1200 ng/g 金的测定,结果与室内化学光谱法比较,无明金样品的相对误差可控制在60%以内,含明金样品的相对误差基本在100%-500%,可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。 展开更多
关键词 微珠比色 硫代米蚩酮萃取 野外现场分析
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连续流动化学发光法测定地质样品中的银 被引量:6
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作者 田玉平 陈淑桂 +2 位作者 王洪艳 李俊峰 王春芬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期117-120,共4页
采用 732阳离子交换树脂静态吸附分离 ,以Luminol K2 S2 O8 Ag+ 乙二胺体系 ,连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为 4μg/L ,9次测定 8.8μg/gAg的标样 0 7 GRD 35 , x =8.5 μg/g ,RSD为 2 .5 %,经地质标样测... 采用 732阳离子交换树脂静态吸附分离 ,以Luminol K2 S2 O8 Ag+ 乙二胺体系 ,连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为 4μg/L ,9次测定 8.8μg/gAg的标样 0 7 GRD 35 , x =8.5 μg/g ,RSD为 2 .5 %,经地质标样测定 ,验证结果的相对误差小于1 5 %。 展开更多
关键词 连续流动化学发光法 地质样品 732阳离子交换树脂 静态吸附 分离 检出限 野外现场分析
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碳酸镉饱和溶液作标准用便携式AAS测定镉的研究 被引量:1
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作者 叶峻 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期638-641,共4页
以CdCO3固体溶于煮沸冷却的去离子水中配制成饱和溶液,将该饱和溶液稀释成标准溶液系列用于便携式钨丝电热原子吸收光谱仪野外实时与在线分析环境水样中痕微量镉。经测定在25℃该饱和溶液中镉的浓度为272μg.L-1,与理论计算值279μg.L-... 以CdCO3固体溶于煮沸冷却的去离子水中配制成饱和溶液,将该饱和溶液稀释成标准溶液系列用于便携式钨丝电热原子吸收光谱仪野外实时与在线分析环境水样中痕微量镉。经测定在25℃该饱和溶液中镉的浓度为272μg.L-1,与理论计算值279μg.L-1有很好的吻合。实验优化了相关的仪器条件和实验条件,在最优的条件下该方法的线性相关系数为0.9948,检出限为0.08μg.L-1。通过检测分析环境中的水样验证了该方法是可行的。 展开更多
关键词 便携式钨丝电热原子吸收光谱仪 碳酸镉饱和溶液 野外现场分析
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水中溶解氧测定实验的再改进
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作者 钟健 《化学教学》 CAS 北大核心 1999年第9期44-45,共2页
关键词 水中溶解氧 测定实验 水样固定 溶解氧测定 溶液颜色 橡皮塞 野外现场分析 沉淀量 准确度 分析结果
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