高氯酸辅助溶样-重铬酸钾滴定法测定含碳铁矿石中全铁

1

作者 任士远 王云凤 +3 位作者 高春英 王楠 王琳 董再蒸 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期488-493,共6页

快速、准确地测定铁矿石中的全铁含量,对于选矿研究和提升炼铁效率至关重要。铁矿石在炼铁前需经过选矿处理,采用磁选技术通常使用固态还原剂,如烟煤、褐煤等高碳物质。铁矿石试样中的高碳成分在溶解试样过程中难以完全去除,导致溶液浑... 快速、准确地测定铁矿石中的全铁含量,对于选矿研究和提升炼铁效率至关重要。铁矿石在炼铁前需经过选矿处理,采用磁选技术通常使用固态还原剂,如烟煤、褐煤等高碳物质。铁矿石试样中的高碳成分在溶解试样过程中难以完全去除,导致溶液浑浊甚至呈现深黑色,当采用SnCl_(2)、TiCl_(3)还原和重铬酸钾滴定法测定含固态还原剂铁矿石中的全铁时,无法直接进行测定。尽管可以通过先焙烧除碳再分析的传统方法测定全铁含量,但该方法误差大、分析周期长(2~4h)、能耗高。本文提出了在硫磷混合酸溶解试样过程中滴加高氯酸,去除试样中的碳,通过条件实验,确定了除碳最佳条件为在硫酸烟刚离开液面时滴加高氯酸。采用本方法测定由铁矿石标样和烟煤标样按不同比例配制的样品,全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.07%~0.43%,相对误差为0.10%~0.28%。对于固态还原剂为褐煤、焦炭、无烟煤、石墨分别与铁矿石标样按1∶1配制的样品,本方法有良好的除碳效果,RSD为0.25%~0.33%,相对误差为0.04%~0.19%。采用本方法和传统方法测定不同含碳量的实际样品,RSD分别为0.08%~0.40%和0.14%~0.68%,单个样品分析时间分别为30min和2~4h。与传统的焙烧法相比,本方法省去了焙烧试样除碳的步骤,降低了分析误差,并以简便的操作流程提升了工作效率,降低了能耗。 展开更多

关键词 重铬酸钾滴定法 铁矿石 除碳 高氯酸 固态还原剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

水洗除氯-重铬酸钾滴定法测定新疆盐碱地土壤中有机质的含量

2

作者 余蕾 张朝青 +2 位作者 张小毅 邢雁 时天昊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期517-524,共8页

针对新疆盐碱地土壤样品中氯含量高,直接使用重铬酸钾滴定法检测时有机质测定结果偏高的问题,探究了氯离子对有机质测定的影响,提出先水洗除氯再采用重铬酸钾滴定法测定的方法。此外,采用离子色谱仪和总有机碳测定仪分别测定了水洗后上... 针对新疆盐碱地土壤样品中氯含量高,直接使用重铬酸钾滴定法检测时有机质测定结果偏高的问题,探究了氯离子对有机质测定的影响,提出先水洗除氯再采用重铬酸钾滴定法测定的方法。此外,采用离子色谱仪和总有机碳测定仪分别测定了水洗后上清液中氯离子和水溶性有机质的含量,并比较了水溶性氯校正系数扣除法的测定效果以及水溶性有机质对实际测定的影响。样品经风干、过筛后,称取0.100 0~0.500 0 g,加入约5 m L去离子水,于室温振荡3 min,离心3 min,上清液收集于25 m L容量瓶中,重复该过程1次,合并上清液,用水定容,用于水溶性有机质和水溶性氯含量的测定。将残渣于105℃烘2 h,加入10 m L含0.4 mol·L^(-1)重铬酸钾的50%(体积分数)硫酸溶液,摇匀后置于185℃可控温油浴锅中,沸腾5 min。冷却,将消煮液及土壤残渣转移至150 m L锥形瓶中,加入3滴含14.9 g·L^(-1)邻菲啰啉的10 g·L^(-1)硫酸亚铁铵溶液,用0.100 0 mol·L^(-1)硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,当溶液变至棕红色时停止滴定,计算非水溶性有机质的含量。结果表明:当水溶性氯质量分数不小于7.00 g·kg^(-1)时,存在氯干扰;水洗样品2次或采用水溶性氯校正系数扣除法均可消除不大于49.05 g·kg^(-1)水溶性氯产生的干扰;水溶性有机质含量占非水溶性有机质的不足5.0%,对检测结果的影响可忽略不计;对由氯化钠和土壤有效态成分分析标准物质GBW07459a组成的标准样品进行重复测定,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%,测定值与认定值的相对误差为-0.59%~2.3%。 展开更多

关键词 重铬酸钾滴定法 氯离子干扰 水洗 有机质 盐碱地土壤

在线阅读 下载PDF 职称材料

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁 被引量：18

3

作者 黄雪生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期136-136,138,共2页

关键词 钛铁矿 二氧化钛 总铁 生产 重铬酸钾滴定法 焊条生产

在线阅读 下载PDF 职称材料

重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn^(2+)和Sn^(4+)的含量 被引量：10

4

作者 李峰 王泉 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第4期51-53,共3页

研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65... 研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65‰,回收率99.98%。该方法简便,快速,结果准确可靠。 展开更多

关键词 甲基磺酸锡 锡 锌 重铬酸钾滴定法

在线阅读 下载PDF 职称材料

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进 被引量：8

5

作者 施先义 廖静婷 王世彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期197-198,共2页

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。

关键词 铝片还原 重铬酸钾滴定法 铁 硫铁矿

在线阅读 下载PDF 职称材料

重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量 被引量：3

6

作者 李杰阳 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期45-50,共6页

建立了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量的方法,对操作中各项条件进行优化,并对试样的酸溶分解、还原、氧化、滴定、测定范围、共存元素影响及消除、方法的精密度和准确度等做了详细的研究。实验表明,方法的... 建立了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量的方法,对操作中各项条件进行优化,并对试样的酸溶分解、还原、氧化、滴定、测定范围、共存元素影响及消除、方法的精密度和准确度等做了详细的研究。实验表明,方法的相对标准偏差RSD(n=11)均小于1.0%,样品加标回收率为94.6%~100%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.50%及以上的测定。方法具有快速、准确、容易掌握,分析成本低等优点,同时避免使用剧毒汞盐,能够满足单位的日常铁检测要求。 展开更多

关键词 三氯化钛还原 重铬酸钾滴定法 低品位多金属矿石 全铁含量

在线阅读 下载PDF 职称材料

重铬酸钾滴定法测定土壤有机质应注意的几个问题 被引量：10

7

作者 李晓宇 《防护林科技》 2011年第3期119-119,共1页

介绍了利用重铬酸钾滴定法测定土壤有机质过程中应注意的几个问题。

关键词 重铬酸钾滴定法 有机质测定 土壤测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

铁矿石共存元素对铁含量测定的影响及消除方法 被引量：4

8

作者 海冰 《金属矿山》 CAS 北大核心 2016年第6期93-96,共4页

采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量,当铁矿石中存在铜、钒、砷、钼等元素时,会对测定结果产生较大干扰。为此,采用该方法就常见干扰元素对铁含量测定的影响进行了定量的系统性试验研究,分析了共存元素的干扰情况,并... 采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量,当铁矿石中存在铜、钒、砷、钼等元素时,会对测定结果产生较大干扰。为此,采用该方法就常见干扰元素对铁含量测定的影响进行了定量的系统性试验研究,分析了共存元素的干扰情况,并提出了相应的消除方法。对不同地区铁矿石标样进行的铁含量测定验证试验结果显示,检测结果误差小,证明该方法具有较好的适用性。研究结果已被国家标准采纳。 展开更多

关键词 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 全铁含量 共存元素 消除方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

玄武岩中总铁和二价铁含量的测试研究 被引量：5

9

作者 刘建勋 陈美荣 +2 位作者 简正国 吴刚 吴智深 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2312-2315,共4页

玄武岩是生产玄武岩纤维的原料,玄武岩中二价铁和三价铁的含量对纤维的性能有很大的影响。建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)和重铬酸钾滴定法同时测定玄武岩中总铁和二价铁的分析方法。对ICP-OES优选了适宜的仪器测定参数和分... 玄武岩是生产玄武岩纤维的原料,玄武岩中二价铁和三价铁的含量对纤维的性能有很大的影响。建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)和重铬酸钾滴定法同时测定玄武岩中总铁和二价铁的分析方法。对ICP-OES优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线。结果显示ICP-OES具有较高的准确度,相对标准偏差为2.2%,加标回收率为98%~101%。用该方法测试玄武岩中的总铁和二价铁可得到准确结果。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 玄武岩 重铬酸钾滴定法

在线阅读 下载PDF 职称材料

锰矿和稀土矿物中亚铁含量的测定方法研究 被引量：3

10

作者 夏怀斌 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期137-138,148,共3页

在高价锰或铈存在的情况下,探讨了重铬酸钾氧化滴定法测定亚铁离子含量的可行性。采用一定浓度的亚硫酸作为浸取液,消除了亚铁离子测定过程中高价氧化物的影响,建立了一套快速测定锰矿和稀土矿中亚铁含量的分析方法。通过加标回收率实... 在高价锰或铈存在的情况下,探讨了重铬酸钾氧化滴定法测定亚铁离子含量的可行性。采用一定浓度的亚硫酸作为浸取液,消除了亚铁离子测定过程中高价氧化物的影响,建立了一套快速测定锰矿和稀土矿中亚铁含量的分析方法。通过加标回收率实验和精密度实验,证明本法可靠准确。 展开更多

关键词 亚铁 重铬酸钾滴定法 锰矿 氟碳铈矿

在线阅读 下载PDF 职称材料

氨基酸营养对At.f菌生长迟缓期的影响

11

作者 张一 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第25期15195-15197,共3页

[目的]研究氨基酸营养对At.f菌生长迟缓期的影响。[方法]将At.f在分别加入20种氨基酸的培养基中培养,利用重铬酸钾滴定法测定各时段Fe2+利用情况,并检测添加氨基酸后培养基pH的变化。[结果]非极性氨基酸对缩短At.f菌的迟缓期的效果较明... [目的]研究氨基酸营养对At.f菌生长迟缓期的影响。[方法]将At.f在分别加入20种氨基酸的培养基中培养,利用重铬酸钾滴定法测定各时段Fe2+利用情况,并检测添加氨基酸后培养基pH的变化。[结果]非极性氨基酸对缩短At.f菌的迟缓期的效果较明显;苯丙氨酸、酪氨酸、脯氨酸、色氨酸四种成环氨基酸有较好的效果;丝氨酸、谷氨酰胺、组氨酸有明显的抑制作用。[结论]非极性氨基酸能有效缩短At.f菌生长迟缓期,部分极性氨基酸则起到相反效果。 展开更多

关键词 氧化亚铁硫感菌 迟缓期 氨基酸 重铬酸钾滴定法 PH

在线阅读 下载PDF 职称材料