超低温辅助重结晶法制备HMX/FOX-7纳米共晶

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作者 贾浩巍 罗庆平 +3 位作者 石先锐 曹志鸿 朱正虎 林佳 《火炸药学报》 北大核心 2025年第1期40-49,I0005,共11页

为了改善HMX的安全性能,将低感度的FOX-7作为二元共晶的另一组分,通过超低温辅助重结晶法制备了不同摩尔比的HMX/FOX-7纳米共晶;采用SEM、XRD、FT-IR、DSC-TG对HMX/FOX-7纳米共晶的形貌、结构、热性能进行了表征,并对其机械感度进行了... 为了改善HMX的安全性能,将低感度的FOX-7作为二元共晶的另一组分,通过超低温辅助重结晶法制备了不同摩尔比的HMX/FOX-7纳米共晶;采用SEM、XRD、FT-IR、DSC-TG对HMX/FOX-7纳米共晶的形貌、结构、热性能进行了表征,并对其机械感度进行了分析。结果表明,HMX/FOX-7纳米共晶主要为类球形颗粒堆叠的多孔结构,其粒径主要分布在0.1~0.5μm之间;在HMX/FOX-7纳米共晶的形成过程中,液氮对溶液的“低温冻结”以及HMX、FOX-7分子间氢键的形成对纳米共晶的形成具有显著影响;HMX/FOX-7纳米共晶的表观热分解焓相比原料大幅上升,并随HMX含量的增加而升高;与原料HMX相比,HMX/FOX-7纳米共晶的机械感度均大幅下降。当HMX、FOX-7的摩尔比为1∶3时,HMX/FOX-7纳米共晶具有最低的机械感度,撞击感度大于45 J,摩擦感度为288 N。 展开更多

关键词 应用化学 超低温辅助重结晶法 HMX FOX-7 纳米共晶 热性能 机械感度

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水热重结晶法制备羟基磷灰石纳米棒 被引量：13

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作者 粱琼 梁琼 +3 位作者 韩冬梅 顾福博 王志华 郭广生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期86-90,共5页

本文以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用重结晶法,在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒;利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等分析测试手段,研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。... 本文以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用重结晶法,在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒;利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等分析测试手段,研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。实验结果表明,室温混合pH值为7.5的沉淀物和pH值为10.5的清液,于180℃下水热处理10h重结晶制得的HA纳米棒的平均长径比最长(约为28);采用不同pH值的清液,体系的单体浓度(即化学势)改变时,得到的HA纳米棒的长径比不同;随着晶化时间延长,纳米棒的长径比先增大后减小。 展开更多

关键词 水热重结晶法 羟基磷灰石 纳米棒

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重结晶法制备微粉化布洛芬的初步探索 被引量：12

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作者 周敏毅 陈建峰 刘晓林 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期524-527,共4页

试验探讨布洛芬重结晶过程的基本操作条件 ,在 5℃以下的温度及 80 0r/min或以上的搅拌转速 ,按小于 1∶2的体积比以不大于 8mL/min的连续相加料速度将 0 6～ 0 8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水中 ,可以得到优化的 92 %以上的收率和平... 试验探讨布洛芬重结晶过程的基本操作条件 ,在 5℃以下的温度及 80 0r/min或以上的搅拌转速 ,按小于 1∶2的体积比以不大于 8mL/min的连续相加料速度将 0 6～ 0 8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水中 ,可以得到优化的 92 %以上的收率和平均粒度为 4 μm的布洛芬粒子。并按小试确定的基本条件在工业旋转床反应器中放大 ,得到了更加优化的平均粒度为 1 5 展开更多

关键词 重结晶法 制备 微粉化 布洛芬

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旋转填充床中反溶剂重结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇实验研究 被引量：8

4

作者 马静 王玉红 +2 位作者 王丹梅 陈建峰 甄崇礼 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期74-77,共4页

本文在旋转填充床中用反溶剂重结晶方法对硫酸沙丁胺醇原料药品进行了细化。研究了结晶温度、反溶剂与硫酸沙丁胺醇水溶液流量比、旋转填充床转速等操作参数对硫酸沙丁胺醇颗粒大小及收率的影响。实验结果表明 ,采用较低的结晶温度、较... 本文在旋转填充床中用反溶剂重结晶方法对硫酸沙丁胺醇原料药品进行了细化。研究了结晶温度、反溶剂与硫酸沙丁胺醇水溶液流量比、旋转填充床转速等操作参数对硫酸沙丁胺醇颗粒大小及收率的影响。实验结果表明 ,采用较低的结晶温度、较大流量比和较大旋转填充床转速可以得到粒度小于 5 0 0nm的硫酸沙丁胺醇颗粒。 展开更多

关键词 旋转填充床 反溶剂重结晶法 硫酸沙丁胺醇 药品制备 呼吸道疾病

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HNS-Ⅱ的重结晶法制备技术改进研究 被引量：1

5

作者 孟力 逄万亭 曾贵玉 《兵器装备工程学报》 CAS 北大核心 2019年第7期217-220,共4页

HNS-Ⅱ的颗粒品质和纯度对其应用装药性能和爆轰性能有显著影响。采用重结晶法制备HNS-Ⅱ,对影响产品颗粒品质和纯度的工艺技术进行了研究。结果表明,通过改进乙腈加料方式、结晶温度调控技术和监测方法,可有效控制HNS-Ⅱ晶粒的成核和... HNS-Ⅱ的颗粒品质和纯度对其应用装药性能和爆轰性能有显著影响。采用重结晶法制备HNS-Ⅱ,对影响产品颗粒品质和纯度的工艺技术进行了研究。结果表明,通过改进乙腈加料方式、结晶温度调控技术和监测方法,可有效控制HNS-Ⅱ晶粒的成核和长大过程,提高产品颗粒质量及稳定性。改进后的产品质量稳定,满足柔爆索等产品的应用要求。 展开更多

关键词 TJ55 HNS-Ⅱ 重结晶法 技术改进

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重结晶法提纯生产试剂钼酸铵 被引量：4

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作者 谢东 《湖北化工》 2002年第2期29-29,45,共2页

介绍以工业钼酸铵为原料 ,用重结晶法提纯。

关键词 重结晶法 提纯 试剂 钼酸铵 仲钼酸铵

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脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探 被引量：7

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作者 陈晓娟 杨柳春 +2 位作者 陈曲仙 张俊丰 黄妍 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1889-1895,共7页

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须。考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能。结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺... 以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须。考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能。结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响。在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3 h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200。该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本。 展开更多

关键词 脱硫石膏 重结晶法 二水硫酸钙晶须 砷

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超低温重结晶法制备纳米FOX-7及性能研究 被引量：7

8

作者 岳欣欣 罗庆平 +3 位作者 崔鹏腾 李兆乾 段晓惠 尹婷 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期147-153,共7页

为了制备出粒径均匀且分散性较好的纳米FOX-7,采用液氮超低温重结晶法在不同溶剂条件下制备了纳米FOX-7;采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)对所制备... 为了制备出粒径均匀且分散性较好的纳米FOX-7,采用液氮超低温重结晶法在不同溶剂条件下制备了纳米FOX-7;采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)对所制备的纳米FOX-7的性能进行了表征,并测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,所制备的纳米FOX-7的平均晶粒度为30nm左右,颗粒平均粒径均在100~200nm之间;与原料FOX-7相比,其高低温分解放热峰之间的温度范围变窄,能量释放效率及分解放热焓有较大提高,撞击感度和摩擦感度明显降低。不同溶剂由于其溶解度和极性的不同,所制备样品的颗粒粒径有所不同,溶解度与极性越大,所制备的颗粒粒径越小、热性能越好、感度更低。当溶剂为N-甲基吡咯烷酮时,所制备的纳米FOX-7的颗粒粒径在100nm以下占比为18%,初始分解峰温提高了11.8℃,分解放热焓提高了19%,特性落高从87.2cm提高至138.2cm,摩擦感度从216N提高至360N。 展开更多

关键词 物理化学 FOX-7 超低温重结晶法 颗粒尺寸 热性能 机械感度

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聚丙烯微球制备及其结晶动力学分析 被引量：2

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作者 海士坤 张雅琪 +3 位作者 张伟娜 柳彦梅 范利丹 于翔 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期95-99,117,共6页

采用溶液重结晶法制备了微米尺度的聚丙烯微球,利用扫描电镜、激光粒度分析仪、示差扫描量热仪等测试方法,考察了重结晶温度对微球性能的影响,分析了聚丙烯在二甲苯中的等温和非等温结晶动力学。研究发现,聚丙烯颗粒的形貌与粒径均随重... 采用溶液重结晶法制备了微米尺度的聚丙烯微球,利用扫描电镜、激光粒度分析仪、示差扫描量热仪等测试方法,考察了重结晶温度对微球性能的影响,分析了聚丙烯在二甲苯中的等温和非等温结晶动力学。研究发现,聚丙烯颗粒的形貌与粒径均随重结晶温度的变化存在明显的差异,聚丙烯微球内部的α晶结晶度随重结晶温度的升高也在发生变化。聚丙烯在二甲苯中的结晶动力学描述了聚丙烯的结晶行为,阐述了高温形成片晶堆积体的原因,有利于验证微球的形成机理,改进制备工艺。 展开更多

关键词 聚丙烯微球 溶液重结晶法 结晶动力学 结晶度 粒径

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2-氨基吡啶的生产废水处理及回收方法

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《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期530-530,共1页

该发明提供一种2-氨基吡啶的生产废水处理及回收方法。它是将废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏，回收2-氨基吡啶；水层用稀酸调节pH至接近中性，冷却结晶、减压抽滤，得到粗无机盐；采用重结晶法提纯回收无机盐；将滤液通过装填有... 该发明提供一种2-氨基吡啶的生产废水处理及回收方法。它是将废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏，回收2-氨基吡啶；水层用稀酸调节pH至接近中性，冷却结晶、减压抽滤，得到粗无机盐；采用重结晶法提纯回收无机盐；将滤液通过装填有超高交联吸附树脂的吸附柱，吸附除去有机物，收集出水并回用于水解工艺，或经生化处理后达标排放；吸附树脂用氢氧化钠-乙醇溶液洗脱，使用多个批次后用甲醇再生，可反复使用。 展开更多

关键词 生产废水处理 2-氨基吡啶 回收方法 超高交联吸附树脂 减压蒸馏 冷却结晶 减压抽滤 重结晶法

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7-甲氧基狼毒素的分离与结构测定 被引量：13

11

作者 杨伟文 邢有权 +2 位作者 宋茂森 许俊英 黄文魁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第5期668-670,共3页

西北狼毒(Stellera Chamaejasme L.)广泛分布于我国西北、华北,本实验的植物原料采自甘肃临洮一带.西北狼毒的化学成分,有过报导[1],曾分离得到一些中性内酯成份,还有人做过一些定性检验.1959,年黄文魁等从西北狼毒中分得一酚性成份,并... 西北狼毒(Stellera Chamaejasme L.)广泛分布于我国西北、华北,本实验的植物原料采自甘肃临洮一带.西北狼毒的化学成分,有过报导[1],曾分离得到一些中性内酯成份,还有人做过一些定性检验.1959,年黄文魁等从西北狼毒中分得一酚性成份,并确定其结构为狼毒素[2,3].最近我们又分得一新的酚性成份,经IR、UV、MS和NMR等方法测定为7-甲氧基狼毒素.该化合物未见文献报导.由于狼毒素与7-甲氧基狼毒素化学结构相似,且含量低(约为干狼毒根重的0.15%),曾用化学法、重结晶法及柱层层析分离,都未能奏效.本文用化学法结合薄层层析和重结晶法分离得到. 展开更多

关键词 重结晶法 植物原料 定性检验 层析分离 薄层层析 狼毒素 文献报导 黄文魁

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芭蕉芋支链淀粉的结构表征与流变学特性分析 被引量：4

12

作者 石海信 李桥 +1 位作者 陆来仙 顾静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第19期104-108,共5页

利用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱仪(FTIR)对芭蕉芋支链淀粉(CAP)的颗粒形貌及结构进行表征,并利用乌氏黏度计和数显黏度计对CAP的流变学特性进行研究。SEM结果表明:CAP大部分颗粒黏连在一起成团粒状,部分区域出现孔洞。FT-IR分析显示... 利用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱仪(FTIR)对芭蕉芋支链淀粉(CAP)的颗粒形貌及结构进行表征,并利用乌氏黏度计和数显黏度计对CAP的流变学特性进行研究。SEM结果表明:CAP大部分颗粒黏连在一起成团粒状,部分区域出现孔洞。FT-IR分析显示:CAP仍具有芭蕉芋原淀粉的基本化学基团,但无序化程度增加。流变性能研究表明:CAP的特性黏度为43.6mL/g;CAP糊液呈假塑性流体特征,用幂率定律能较好地对CAP糊液的流变曲线进行拟合。 展开更多

关键词 芭蕉芋淀粉 支链淀粉 正丁醇-异戊醇重结晶法 结构表征 流变行为

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富勒烯C_(60)和C_(70)分离纯化研究进展 被引量：4

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作者 杨文宁 彭汝芳 +3 位作者 王凯 金波 张勇 楚士晋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期5-7,37,共4页

色谱法、重结晶法、化学络合法等是分离纯化富勒烯的主要方法。综述了近20年来富勒烯分离纯化方面的研究进展,对C60和C70的分离方法进行了阐述,同时展望了今后的工作。

关键词 富勒烯 分离纯化 色谱法 重结晶法 化学络合法

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混合植物甾醇标样的精制及其在分析中的应用 被引量：9

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作者 陈茂彬 吴谋成 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期125-128,共4页

研究了重结晶法精制混合植物甾醇标准品的最佳溶剂和结晶操作条件,经过三次重结晶,植物甾醇总含量>99%,总收率>55%。探索了混合植物甾醇标准品在植物甾醇气相色谱定量分析中的应用,方法具有方便快捷、费用低、实用性强等特点。

关键词 混合植物甾醇 重结晶法 精制 溶剂 标准品 标样 气相色谱

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三氧化铝催化合成丙交酯 被引量：3

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作者 魏金枝 张艳 +1 位作者 薛滨泰 彭丽 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期58-59,共2页

采用三氧化二铝作催化剂催化乳酸脱水,讨论了丙交酯制备过程中的影响因素,用重结晶法得到了高纯度的丙交酯,并通过熔点、红外光谱对丙交酯进行了表征。

关键词 丙交酯 催化合成 高纯度 三氧化二铝 重结晶法 制备过程 催化剂 表征 红外光谱 氧化铝

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碳—碳键新型引发剂的研究 被引量：7

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作者 刘有成 杨第伦 吕惠临 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第3期410-414,共5页

α-氰基苯乙酸乙酯用Cu^(++)-TMEDA-O_(2)进行氧化偶联反应,产物经色谱或重结晶法分离,经红外光谱、紫外光谱、^(1)H核磁共振谱、质谱、元素分析鉴定及其碱性水解产物等认定为内消旋-2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯(Ⅰ).用Ⅰ引发苯... α-氰基苯乙酸乙酯用Cu^(++)-TMEDA-O_(2)进行氧化偶联反应,产物经色谱或重结晶法分离,经红外光谱、紫外光谱、^(1)H核磁共振谱、质谱、元素分析鉴定及其碱性水解产物等认定为内消旋-2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯(Ⅰ).用Ⅰ引发苯乙烯进行本体聚合,测定了聚合温度和Ⅰ的用量对苯乙烯的转化率~时间曲线的影响,测定了各种条件下所得聚苯乙烯的分子量及其分散系数.1是一种既有效又安全的碳—碳键型引发剂. 展开更多

关键词 本体聚合 碱性水解 重结晶法 聚合温度 聚苯乙烯 分散系数 核磁共振谱 红外光谱

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机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响 被引量：3

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作者 李强 师长伟 +2 位作者 尚超 刘福立 关智浩 《人工晶体学报》 CSCD 北大核心 2017年第10期1918-1922,1935,共6页

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须。借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响。结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径... 对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须。借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响。结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须。在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2%的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm。 展开更多

关键词 机械力活化 脱硫石膏 硫酸钙晶须 降温重结晶法

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农药标准品的制备与认可 被引量：1

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作者 张百臻 《农药科学与管理》 CAS 1993年第3期36-37,44,共3页

近年来,在农药分析中越来越多地采用仪器分析方法。主要是气相色谱法、液相色谱法、薄层—紫外分光光度法等。这些方法都是基于与标准样品作对照来确定待测样品中相同有效成分的含量。因此,标准样品便成了应用这些方法的基本条件。我国... 近年来,在农药分析中越来越多地采用仪器分析方法。主要是气相色谱法、液相色谱法、薄层—紫外分光光度法等。这些方法都是基于与标准样品作对照来确定待测样品中相同有效成分的含量。因此,标准样品便成了应用这些方法的基本条件。我国农药标准品的研制、认可、供应工作一直没有统一、明确的规范化管理程序,农药标准品问题一直是困扰着广大农药分析工作者的一个问题.在国家技术监督局的努力及各有关部门和企、事业单位的积极参予下。 展开更多

关键词 标准品 标准样品 国家技术监督局 农药分析 参比物质 待测样品 紫外分光光度法 管理程序 重结晶法 标准化水平

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活性金属氢化物的包覆及其在富燃料推进剂中的应用（英文）

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作者 刘厅 陈昕 +3 位作者 韩爱军 叶明泉 石庆壹 潘功配 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期868-873,共6页

为了提高硼氢化钾(KBH_4)、硼氢化钠(NaBH_4)和氢化铝锂(LiAlH_4)的储存稳定性,通过溶剂非溶剂法,用石蜡包覆KBH_4和NaBH_4,通过重结晶法,用萘包覆LiAlH_4。用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射研究了样品的表面包覆情况。用红外测温仪测... 为了提高硼氢化钾(KBH_4)、硼氢化钠(NaBH_4)和氢化铝锂(LiAlH_4)的储存稳定性,通过溶剂非溶剂法,用石蜡包覆KBH_4和NaBH_4,通过重结晶法,用萘包覆LiAlH_4。用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射研究了样品的表面包覆情况。用红外测温仪测试了添加包覆样品的药剂的燃烧性能。结果表明,KBH_4、NaBH_4和LiAlH_4均完成包覆,NaBH_4包覆状况最好。添加了NaBH_4包覆样品的药剂的燃烧性能有显著提高,燃速提高了5%以上。 展开更多

关键词 金属氢化物 溶剂非溶剂法 重结晶法 富燃料推进剂

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T型微通道内丙酸倍氯米松纳米颗粒的制备 被引量：2

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作者 张乾霞 崔改静 +2 位作者 周月 娄金婷 王洁欣 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期2080-2085,共6页

引言干粉吸入剂是将一种或多种药物制成一定范围的微小颗粒,经特殊的给药装置使药物以粉雾状进入呼吸道和肺部,发挥局部或全身的作用。影响吸入的因素主要有粒径大小、形态、分散性和吸湿性等特性,其中药物的粒径大小和分布是影响DPI[1-2]

关键词 纳米药物 T型微通道 反溶剂重结晶法 丙酸倍氯米松 吸入型药物

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