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高效液相色谱法测定重氮反应中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐 被引量：2
1
作者 金丹 王守凯 陈兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1311-1312,1315,共3页
通过采用高效液相色谱法测定6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应液中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐的含量,提出了高效液相色谱法监测6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应进程的方法。以Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,以乙腈-... 通过采用高效液相色谱法测定6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应液中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐的含量,提出了高效液相色谱法监测6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应进程的方法。以Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,以乙腈-水(60+40)溶液为流动相,检测波长为210 nm。在此检测条件下,胺盐的质量浓度在5.0～200.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系,测得回收率在96.6%～103.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 6-溴-2 4-二甲基苯胺盐酸盐 重氮反应
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丝光羊毛的芳伯胺化修饰及其室温重氮偶合染色
2
作者 朱大全 崔志华 +4 位作者 高普 朱杰 张斌 朱跃文 陈维国 《纺织学报》 北大核心 2025年第5期186-194,共9页
为实现丝光羊毛的室温快速反应性染色,首先采用靛红酸酐对丝光羊毛进行芳伯胺化修饰;然后在室温条件下利用盐酸和亚硝酸钠体系对修饰后的羊毛进行重氮化处理,制备出重氮化羊毛;最后在弱碱性环境中通过重氮化羊毛与不同偶合组分的室温原... 为实现丝光羊毛的室温快速反应性染色,首先采用靛红酸酐对丝光羊毛进行芳伯胺化修饰;然后在室温条件下利用盐酸和亚硝酸钠体系对修饰后的羊毛进行重氮化处理,制备出重氮化羊毛;最后在弱碱性环境中通过重氮化羊毛与不同偶合组分的室温原位偶合反应,制得偶合显色羊毛织物。通过残液法测定靛红酸酐对丝光羊毛的反应修饰率,探究了重氮化羊毛在湿态和干态条件下的储存稳定性,并测试了偶合显色羊毛织物的耐水洗和耐摩擦色牢度。结果表明:靛红酸酐能够对羊毛蛋白质氨基酸残基上的氨基、亚氨基、羟基和巯基等基团实现芳伯胺化修饰;芳伯胺化羊毛在室温下与亚硝酸能够进行重氮化反应,使之具有高亲电活性,获得的重氮化羊毛在干态条件下表现出良好的稳定性;采用γ酸、H酸和对磺酸吡唑酮分别在室温条件下与重氮化羊毛快速偶合显色,染色丝光羊毛织物表现出优异的耐湿处理色牢度。 展开更多
关键词 羊毛 靛红酸酐 蛋白质残基化学修饰 重氮-偶合反应 染色
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重氮化偶合反应测定亚硝酸盐方法的改进 被引量：4
3
作者 张霞 史晓滨 吴长瑛 《环境污染与防治》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1997年第2期42-43,共2页
用H酸代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐，亚硝酸盐在0．025～1．0μg／mL范围内与吸光值是线性关系。方法的精密度CV％小于5，样品加标回收率范围在96.5％～105％之间，结果令人满意。
关键词 亚硝酸盐 H酸 重氮化偶合反应 水污染 测定
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微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺 被引量：4
4
作者 王犇 王超 尹进华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期5678-5691,共14页
邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域。传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用。本文基于此... 邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域。传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用。本文基于此提出了在“心形结构”的高通量微通道反应器内合成MA重氮盐的连续流工艺。在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken design(BBD)中心组合原理构建响应面模型对工艺进行优化,研究了不同反应条件之间交互效应对反应的影响并与实验室规模的半间歇合成工艺进行了比较。结果表明,微反应器内连续重氮化合成工艺对降低因素交互效应、提高工艺可控性、抑制平行副反应有显著的效果。经优化后的最佳工艺条件为n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.15∶2.67,反应温度为34.62℃,停留时间为45.07s,在此条件下MA重氮盐收率可达92%,相比于半间歇合成工艺提高了10%。这种新的合成方式可有效解决传统半间歇工艺中重氮化合成体系对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患。 展开更多
关键词 微反应器 重氮化反应 响应面分析法 连续流工艺 过程强化
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重氮化反应光度法测定烟丝中硝酸盐 被引量：1
5
作者 夏炳乐 刘少民 +2 位作者 戴亚 刘清亮 李敏莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期669-671,共3页
采用乙酸溶液提取烟丝中的NO- 3,锌粉作还原剂 ,萘基乙二胺 (二盐酸化盐 )及对氨基苯磺酸作显色剂 ,建立了一种测定烟草中硝酸盐的光度法。该法简便、灵敏、准确 ,线性范围为 0 .1～ 0 .6 μg·ml- 1(NO- 3 N) ,平均回收率为 97.5 %... 采用乙酸溶液提取烟丝中的NO- 3,锌粉作还原剂 ,萘基乙二胺 (二盐酸化盐 )及对氨基苯磺酸作显色剂 ,建立了一种测定烟草中硝酸盐的光度法。该法简便、灵敏、准确 ,线性范围为 0 .1～ 0 .6 μg·ml- 1(NO- 3 N) ,平均回收率为 97.5 % ,RSD为 2 .6 %～ 3.8%。 展开更多
关键词 重氮化反应 吸光光度法 烟丝 硝酸盐 锌粉 显色剂
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2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应热风险评估 被引量：3
6
作者 程磊 刘莹 +1 位作者 孙洁 许艳之 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期61-65,71,共6页
为深入了解偶氮染料生产工艺中重氮化反应的热风险,依据工厂实际生产工艺,以2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应为例,先利用差示扫描量热仪、全自动反应量热仪以及绝热加速量热仪对整个反应以及原辅料等进行热稳定性测试,从而获取热风险评... 为深入了解偶氮染料生产工艺中重氮化反应的热风险,依据工厂实际生产工艺,以2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应为例,先利用差示扫描量热仪、全自动反应量热仪以及绝热加速量热仪对整个反应以及原辅料等进行热稳定性测试,从而获取热风险评估所需的热力学参数信息。然后,在此基础上进一步对二次反应进行动力学参数计算,最后结合以上数据对反应的热风险进行评估。结果表明:目标反应总放热量约为15.11 kJ,绝热温升约为8.74 K,热失控时工艺反应能够达到的最高温度约为5.32℃;二次反应第一段放热表观活化能E为257.01 kJ/mol,指前因子A为2.18×10^(15) s^(-1),第二段放热表观活化能E为432.77 kJ/mol,指前因子A为4.45×10^(3) s^(-1),并外推得出绝热条件下最大反应速率到达时间大于24 h。基于以上数据,评估得到工艺危险度为2级,可能会引起冲料等危险事故的发生。 展开更多
关键词 热风险 重氮化反应 动力学参数 偶氮染料
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磺胺与8-羟基喹啉重氮偶联反应的研究及应用 被引量：3
7
作者 马明明 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第6期1-2,共2页
研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0～ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,... 研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0～ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,表现摩尔吸收系数是 3 .4×1 0 4 L/mol·cm。 展开更多
关键词 磺胺 8-羟基喹啉 研究 应用 重氮偶联反应 光度法 亚硝酸根 环境样品 测定
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苯胺重氮化-席曼反应热危险性的理论研究 被引量：3
8
作者 王新颖 戴文 +3 位作者 冯琳琳 陈海群 程亮 王凯全 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期101-106,共6页
为研究苯胺重氮化-席曼反应的热危险性,采用Gaussian98软件,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP,在6-31G(D)基组水平上,研究气相条件下重氮化-席曼反应的反应过程及微观机理,得到反应路径以及反应物、中间体、过渡态、产物全优化几何构型,探讨... 为研究苯胺重氮化-席曼反应的热危险性,采用Gaussian98软件,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP,在6-31G(D)基组水平上,研究气相条件下重氮化-席曼反应的反应过程及微观机理,得到反应路径以及反应物、中间体、过渡态、产物全优化几何构型,探讨结构与性能的关系,解释重氮化-席曼反应的历程。通过热力学和动力学计算,获得标准热力学函数,分析反应的热危险性。理论计算结果表明:苯胺重氮化-席曼反应是剧烈的放热反应,这与重氮化反应剧烈以及重氮盐的热不稳定性的试验结果相吻合。 展开更多
关键词 苯胺 重氮化-席曼反应 密度泛函理论(DFT) 热危险性 统计热力学
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交联聚苯乙烯重氮盐的制备及其应用于偶合反应 被引量：1
9
作者 何炳林 张全兴 +2 位作者 李效白 施荣富 王建英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1982年第S01期136-142,共7页
通过大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚体的硝化、还原和重氮化反应制得的交联聚苯乙烯重氮盐分别同取代酚(或芳香胺)羧酸或磺酸化合物(如水杨酸、对羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、没食子酸、2-羟基-3-羧基萘、磺基水杨酸、对氨基苯磺酸、4-羟... 通过大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚体的硝化、还原和重氮化反应制得的交联聚苯乙烯重氮盐分别同取代酚(或芳香胺)羧酸或磺酸化合物(如水杨酸、对羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、没食子酸、2-羟基-3-羧基萘、磺基水杨酸、对氨基苯磺酸、4-羟基萘磺酸)和水杨醛等进行偶合反应制得了一类新型阳离子交换树脂。另外,还研究了反应介质的pH值和偶合试剂的结构等因素对偶合反应的影响。合成的离子交换树脂对铜离子和铁离子等有良好的选择性和对某些维生素和抗菌素有好的吸附-解吸性能。 展开更多
关键词 磺基水杨酸 偶合反应 交联聚苯乙烯 对氨基苯磺酸 芳香胺 重氮化反应 对羟基苯甲酸 重氮盐
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微反应器内连续重氮化/偶合反应进展 被引量：19
10
作者 丁云成 王法军 +1 位作者 艾宁 徐建鸿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期4542-4552,共11页
微反应器一般是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应器,其为微化工技术的核心部件之一。与传统的釜式反应器相比,微反应器具有很大的优势,顺应了高技术含量和可持续发展的要求。在化学化工、材料、生物等诸多领域的研究和生产过程... 微反应器一般是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应器,其为微化工技术的核心部件之一。与传统的釜式反应器相比,微反应器具有很大的优势,顺应了高技术含量和可持续发展的要求。在化学化工、材料、生物等诸多领域的研究和生产过程中,微反应器都有着广泛的应用前景,这其中一大部分涉及到了危险或不稳定物质的合成过程及高放热反应过程等。本文主要介绍了国内外利用微反应器技术进行重氮化反应连续化的研究进展,以及利用微反应器进行连续重氮化/偶合反应合成偶氮染料及颜料的研究进展。微反应器技术使化学反应过程变得更快速、更安全、更环保,所以具有很高的工业应用价值,也是化工领域未来的发展方向之一。 展开更多
关键词 微反应器 微通道 微尺度 重氮化反应 偶合反应 偶氮颜料 偶氮染料
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微反应器内红色基KD重氮化反应动力学研究 被引量：2
11
作者 王法军 黄晋培 徐建鸿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期984-992,共9页
重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用... 重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统。在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×1014 L/(mol·s),活化能为72.88 kJ/mol。在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好。 展开更多
关键词 微反应器 微尺度 反应动力学 重氮化反应 偶合反应 偶氮染料
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微反应器内颜料红57连续化合成工艺
12
作者 王法军 陈安 徐建鸿 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第10期3600-3609,共10页
偶氮色淀颜料属于重要的有机颜料品种之一,广泛应用于各类工业领域。利用微反应器技术实现颜料红57的连续化合成,对于偶氮色淀颜料生产技术的革新有重要意义。首先,搭建微反应器系统,并在系统内对重氮化反应、偶合反应、色淀化反应过程... 偶氮色淀颜料属于重要的有机颜料品种之一,广泛应用于各类工业领域。利用微反应器技术实现颜料红57的连续化合成,对于偶氮色淀颜料生产技术的革新有重要意义。首先,搭建微反应器系统,并在系统内对重氮化反应、偶合反应、色淀化反应过程进行反应条件优化。在最优的反应条件下,重氮盐的收率大于99%,颜料红收率大于99%,颜料红色淀后的固体回收率接近100%。然后,采用不同碱金属盐或者碱土金属溶液进行色淀化反应,实现对颜料色光的调控。其中,Sr^(2+)、Ba^(2+)色淀后色光偏亮,同时偏红偏黄;Zn^(2+)、Mg^(2+)、Mn^(2+)色淀后色光偏暗,同时偏绿偏蓝。 展开更多
关键词 微反应器 微尺度 重氮化反应 偶合反应 色淀化反应 偶氮色淀颜料
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细微结晶在重氮化反应中的应用
13
作者 董纯高 徐云庆 《爆破器材》 EI CAS 北大核心 1999年第2期16-17,共2页
文章通过分析细微结晶在重氯化反应中有晶核和控晶的作用，对PH值、“黄道”和加料方法作了一些探讨，对提高DDNP的得率有一定的实用价值。
关键词 细微结晶 重氮化反应 二硝基重氮酚 DDNP 炸药
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二硝基重氮酚重氮化反应机理再探
14
作者 谢斌 《爆破器材》 CAS 北大核心 1995年第6期1-5,共5页
文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程．
关键词 二硝基重氮酚 合成 重氮化反应 亲电试剂
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重氮偶合表面增强拉曼光谱快速分析椰汁中西维因 被引量：8
15
作者 陈漾 张凯歌 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期432-436,共5页
基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法,以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒（由约55 nm的Au核和约1～2 nm的SiO2壳层组成）为增强基底,建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法,并对反应条件和测试方法... 基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法,以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒（由约55 nm的Au核和约1～2 nm的SiO2壳层组成）为增强基底,建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法,并对反应条件和测试方法进行了优化.在优化条件下,方法的线性范围为5.0～100.0 mg/L,检出限为1.7 mg/L.方法应用于椰汁中西维因的检测,回收率为100.4％ ～ 105.1％,相对标准偏差（RSD）为2.8％～4.9％.该方法简便快速、成本低、样品用量少,可实现现场的快速检测. 展开更多
关键词 重氮偶合反应 表面增强拉曼光谱 快速分析 椰汁 西维因
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伯胺结构碱性染料与亚硝酸根的反应机理及应用研究 被引量：5
16
作者 訾言勤 陈立国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期481-484,共4页
本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物... 本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物的反应机理 ,对于完善、应用该类碱性染料 ,以及建立测定亚硝酸根的UV Vis光谱、电化学分析新方法有重要意义。 展开更多
关键词 伯胺结构 碱性染料 亚硝酸根 重氮化偶合反应 重氮化反应 三氮烯化合物 光谱分析 电化学分析 反应机理 测定
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茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定 被引量：18
17
作者 李楠 秦学孔 彭辉 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期425-427,共3页
利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法... 利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn 展开更多
关键词 测定 茶多酚 重氮化-偶合反应 分光光度法
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酸性介质中品红与亚硝酸根的显色反应研究 被引量：4
18
作者 李党生 李桂敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期517-518,520,共3页
根据酸性介质中品红与亚硝酸根反应的现象及光谱特征,采用连续变化法确定生成物的组成、结构,提出了重氮化反应原理,解释了红移等现象。
关键词 酸性介质 品红 亚硝酸根 显色反应 重氮化反应 生成物组成结构 亚硝酸盐氮 光谱特征
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2-氨基吡啶气相氟代反应的密度泛函理论研究 被引量：5
19
作者 何光裕 庞凯 +3 位作者 赵国栋 卑凤利 孙小强 汪信 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1143-1149,共7页
采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^(+)对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_(4)^(-)对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机... 采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^(+)对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_(4)^(-)对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机理,搜索到整个反应过程中的过渡态结构,得到了反应路径并通过IRC验证,并对各反应中间体、过渡态和产物进行分子几何构型优化、振动频率分析和标准热力学函数计算.通过计算,搜索到的过渡态均为环状结构,与配位插入反应类似,利于原子间化学键的断裂及新键的形成;通过热力学及动力学计算,重氮化-席曼反应是剧烈的放热反应,与实验结果相吻合. 展开更多
关键词 密度泛函理论 重氮化-席曼反应 2-氨基吡啶 2-氟吡啶
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芳伯胺染料对蚕丝织物的重氮化-偶合染色及工艺调控 被引量：5
20
作者 江华 张志恒 +3 位作者 蔡金芳 陈维国 崔志华 孙岩峰 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期100-105,118,共7页
为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺... 为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺染料与蚕丝织物同浴加热上染后,再在低温下将染料重氮化,并立即与蚕丝偶合,可大幅提升染色织物的K/S值;染色织物颜色的改变源于染色后染料分子共轭体系改变导致的发色体能级带隙的变化;苯胺类、萘胺类及1-氨基蒽醌类芳伯胺染料均适用于该反应性染色方法,染色蚕丝织物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度均能达到4级以上。 展开更多
关键词 蚕丝织物 芳伯胺染料 重氮化-偶合反应 染色性能 色牢度
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