重氮化偶合反应测定亚硝酸盐方法的改进 被引量：4

1

作者 张霞 史晓滨 吴长瑛 《环境污染与防治》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1997年第2期42-43,共2页

用H酸代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐，亚硝酸盐在0．025～1．0μg／mL范围内与吸光值是线性关系。方法的精密度CV％小于5，样品加标回收率范围在96.5％～105％之间，结果令人满意。

关键词 亚硝酸盐 H酸 重氮化偶合反应 水污染 测定

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茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定 被引量：18

2

作者 李楠 秦学孔 彭辉 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期425-427,共3页

利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法... 利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn 展开更多

关键词 测定 茶多酚 重氮化-偶合反应 分光光度法

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芳伯胺染料对蚕丝织物的重氮化-偶合染色及工艺调控 被引量：5

3

作者 江华 张志恒 +3 位作者 蔡金芳 陈维国 崔志华 孙岩峰 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期100-105,118,共7页

为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺... 为提高蚕丝织物的染色牢度,以重氮化-偶合染色工艺采用芳伯胺染料对蚕丝织物进行染色,优化了同浴加热阶段上染温度、染浴pH值和元明粉质量浓度等染色条件,研究了染色前后颜色变化机制,并探讨了该方法的染料适用范围。结果表明:将芳伯胺染料与蚕丝织物同浴加热上染后,再在低温下将染料重氮化,并立即与蚕丝偶合,可大幅提升染色织物的K/S值;染色织物颜色的改变源于染色后染料分子共轭体系改变导致的发色体能级带隙的变化;苯胺类、萘胺类及1-氨基蒽醌类芳伯胺染料均适用于该反应性染色方法,染色蚕丝织物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度均能达到4级以上。 展开更多

关键词 蚕丝织物 芳伯胺染料 重氮化-偶合反应 染色性能 色牢度

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伯胺结构碱性染料与亚硝酸根的反应机理及应用研究 被引量：5

4

作者 訾言勤 陈立国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期481-484,共4页

本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物... 本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物的反应机理 ,对于完善、应用该类碱性染料 ,以及建立测定亚硝酸根的UV Vis光谱、电化学分析新方法有重要意义。 展开更多

关键词 伯胺结构 碱性染料 亚硝酸根 重氮化偶合反应 重氮化反应 三氮烯化合物 光谱分析 电化学分析 反应机理 测定

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一种反应型染料的合成及其在聚氨酯革染色中的应用 被引量：1

5

作者 尹志刚 刘珍珍 +4 位作者 钱恒玉 赵喜乐 彭丽芳 袁奇 WANG Zaifeng 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期649-655,共7页

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95,0~5℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反... 针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95,0~5℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5%N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇、聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚、扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443.0%,断裂相对强度125.5 g,色迁移量21.4μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率、断裂相对强度与色迁移量分别为442.2%、125.3 g和29.2μg.合成产品优于同类进口产品。 展开更多

关键词 对苯二胺 乙酰化 重氮化偶合反应 偶氮化合物 红色聚氨酯 色迁移

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柱前衍生-高效液相色谱法测定盐酸克仑特罗含量

6

作者 陈玉洁 刘圆圆 +6 位作者 王盛源 李先福 王增明 张慧 刘楠 尤志浩 郑爱萍 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期467-472,共6页

基于重氮化偶合反应,建立了一种可定量分析氨溴特罗口服溶液中微量成分盐酸克仑特罗含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以14%冰乙酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10... 基于重氮化偶合反应,建立了一种可定量分析氨溴特罗口服溶液中微量成分盐酸克仑特罗含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以14%冰乙酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为100μL,进样器温度为4℃,检测波长为450 nm。经方法学验证,盐酸克仑特罗在0.22~0.59μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(相关系数>0.999),加标样品回收率在98.50%~102.06%之间(相对标准偏差<1%,n=9),专属性、回收率、精密度及耐用性均可满足要求,并对各批次样品进行检测,其结果均在95%~105%范围内。本方法具有专属性强、准确度高、耐用性好的优势,适用于微量组分盐酸克仑特罗的含量测定,同时为其质量标准制定及后续研究提供技术支持。 展开更多

关键词 盐酸克仑特罗 重氮化偶合反应 高效液相色谱法 氨溴特罗口服溶液

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23种致癌芳香胺的显色法测定 被引量：7

7

作者 叶曦雯 李引 +2 位作者 牛增元 张清智 高永刚 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期58-63,共6页

为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的... 为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10～11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1～50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。 展开更多

关键词 致癌芳香胺 显色法 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚

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云南萝芙木中利血平含量测定方法的建立 被引量：6

8

作者 龙绛雪 蒋太煜 +1 位作者 徐文宣 钟伏勇 《西部林业科学》 CAS 北大核心 2014年第1期110-114,共5页

通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应，其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明，该方法反应灵敏、... 通过分光光度法建立了一套简便、准确检测云南萝芙木中利血平的新方法并确定其最适反应体系。该方法基于利血平芳香环结构与2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮化盐偶合反应，其红褐色偶合产物与利血平浓度呈正相关。结果表明，该方法反应灵敏、专一，产物稳定性好。反应体系最适检测波长510 nm，最适反应温度和时间分别为40℃、10 min，最适反应摩尔比为1︰1，反应终止0.5 h检测适宜，体系反应过程宜遮光。利血平在0～60μg/mL遵从比尔定律。通过对萝芙木甲醇浸提物的检测结果表明，该方法与HPLC法没有明显差异，有效性高，适合萝芙木原料及产品中利血平的快速检测及其质量监控。 展开更多

关键词 云南萝芙木 利血平 测定方法 2 4-二硝基-6-溴苯胺 重氮化偶合反应 分光光度法

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藏花红合成研究 被引量：1

9

作者 李陶琦 潘清 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第7期437-439,共3页

研究了以邻甲基苯胺为起始原料,经重氮化、偶合、还原、氧化反应合成藏花红的方法。讨论了反应条件对反应收率的影响。在重氮化反应：-6～-1℃,2h；偶合反应：33-35℃,3h；还原反应：95℃,6h；氧化反应：98-102℃,4h时,藏花红得率达到73... 研究了以邻甲基苯胺为起始原料,经重氮化、偶合、还原、氧化反应合成藏花红的方法。讨论了反应条件对反应收率的影响。在重氮化反应：-6～-1℃,2h；偶合反应：33-35℃,3h；还原反应：95℃,6h；氧化反应：98-102℃,4h时,藏花红得率达到73．87％。 展开更多

关键词 藏花红 邻甲基苯胺 重氮化偶合反应 还原反应 氧化

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光和pH响应的功能单体的合成与表征 被引量：2

10

作者 周天佑 孟宪柱 +3 位作者 唐倩 蒋红波 席守智 龚成斌 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期237-242,252,共7页

以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和pH都能响应的功能单体4-氨基-4′-甲基丙烯酸酯基偶氮苯。用1H-NMR证实了该功能单体的结构。讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反... 以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和pH都能响应的功能单体4-氨基-4′-甲基丙烯酸酯基偶氮苯。用1H-NMR证实了该功能单体的结构。讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反应条件,获得了58.5%的分离收率。经紫外-可见光谱测试,该功能单体对光和pH都有很好的响应性能。 展开更多

关键词 重氮化偶合反应 硝基还原反应 4-氨基-4'-甲基丙烯酸酯基偶氮苯 光响应 PH响应

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三个新型偶氮染料的合成、表征及其染色性能研究 被引量：7

11

作者 余泽华 刘伟 +3 位作者 汤静芳 万晓巧 赵芳 赵莹 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第6期43-47,共5页

以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行... 以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并研究了它们在涤纶织物、乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上的染色性能.结果表明:3个偶氮染料均为目标产物,最大可见吸收波长分别为520、570和609 nm(DMF),摩尔吸光系数均大于104;它们在涤纶织物上染色的色光分别为红色,蓝色和绿色,在乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上染色的色光与染色涤纶织物的色光近似,染色样品均具有高水洗牢度. 展开更多

关键词 重氮化-偶合反应 分散染料 染色 木材改性

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偶氮基杯[4]芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质 被引量：4

12

作者 范平 金辄 +1 位作者 潘懿 刘光锦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期724-727,共4页

通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17... 通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响.结果表明,随着溶液pH值增加,醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加,当pH≥10时,几乎全部转变为醌腙体.特别当溶液pH=-1时,化合物4可以形成一种大的共轭体系,使其λm ax由477 nm红移至545 nm. 展开更多

关键词 芳烃 重氮化-偶合反应 酸效应 偶氮-醌腙互变异构

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非线性光学偶氮分子的合成和跃迁偶极矩的测定 被引量：3

13

作者 薛静 钱鹰 +1 位作者 肖国民 袁春伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期645-647,661,共4页

以对硝基苯胺、苯胺、5 氨基嘧啶和N,N 二羟乙基苯胺为原料通过两步重氮化-偶合反应合成了两种给体-受体型非线性光学偶氮分子,用红外光谱、核磁共振、熔点、紫外光谱进行了表征,测定了分子的跃迁偶极矩,两个化合物的跃迁偶极矩分别为7 ... 以对硝基苯胺、苯胺、5 氨基嘧啶和N,N 二羟乙基苯胺为原料通过两步重氮化-偶合反应合成了两种给体-受体型非线性光学偶氮分子,用红外光谱、核磁共振、熔点、紫外光谱进行了表征,测定了分子的跃迁偶极矩,两个化合物的跃迁偶极矩分别为7 12D和8 76D,它们在不同极性溶剂中表现出明显的溶致变色效应,紫外吸收最大位移分别达到20nm和15nm。 展开更多

关键词 非线性光学偶氮分子 重氮化-偶合反应 跃迁偶极矩 溶致变色效应

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一种非线性光学偶氮分子的合成及跃迁偶极矩的测定

14

作者 苏新艳 徐洪耀 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A01期348-349,共2页

以对甲氧基苯胺、苯酚、溴丙炔等为原料，通过重氮化-偶合反应、醚化反应等合成了一种非线性光学偶氮分子；用红外光谱、核磁共振、紫外可见光谱对其结构进行了表征，测定了分子的跃迁偶极矩为5．12D。

关键词 非线性光学 偶氮 重氮化-偶合反应 跃迁偶极矩

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