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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量
被引量：
3
1
作者
周双清
徐建平
李明昌
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期902-908,共7页
以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上...
以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定。结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。
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关键词
粉末压片法
X射线荧光光谱法
UniQuant软件
归一法
重叠干扰校正
二氧化锆
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职称材料
题名
粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量
被引量：
3
1
作者
周双清
徐建平
李明昌
机构
武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室
安徽长江钢铁股份有限公司
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期902-908,共7页
文摘
以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定。结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。
关键词
粉末压片法
X射线荧光光谱法
UniQuant软件
归一法
重叠干扰校正
二氧化锆
Keywords
powder tableting
X-ray fluorescence spectrometry
UniQuant software
normalization method
overlapping interference correction
zirconium dioxide
分类号
O657.34 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量
周双清
徐建平
李明昌
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
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职称材料
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