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题名醋酸氟卡尼合成路线改进
被引量：1
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作者
刘潇
刘霞
李咏乐
杨超
胡昱
袁忠义
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机构
南昌大学化学学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期2336-2340,共5页
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基金
国家自然科学基金(21861025)。
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文摘
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ)∶n(2-氨甲基哌啶)=1∶1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼。再以乙醇为溶剂,Na OH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5h,冷却析出得到目标产物。4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%。
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关键词
2
5-二(2
2
2-三氟乙氧基)苯甲酸
醋酸氟卡尼
结晶
工艺改进
医药原料
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Keywords
2
5-bis(2
2
2-trifluoroethoxy)benzoic acid
flecainide acetate
crystallization
process improvement
drug materials
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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题名醋酸氟卡尼的合成工艺优化
- 2
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作者
曹宁
卢丹
张建斌
庄子翀
卢建媚
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机构
广州百花香料股份有限公司
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期1107-1112,共6页
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文摘
以5-溴-2-碘苯甲酸为原料,经Ullmann芳基醚化、酸胺缩合、成盐反应步骤制备出醋酸氟卡尼。并对Ullmann芳基醚化反应条件进行优化。结果表明,当以[双-(1,10-菲啰啉铜)](三氟乙氧基)铜为配体、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、110℃反应12h,中间体2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸收率达60.1%。改进工艺路线后醋酸氟卡尼总收率为54.2%(以5-溴-2-碘苯甲酸计),HPLC纯度为99.93%。中间体及产物结构经NMR、MS确证。
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关键词
醋酸氟卡尼
Ullmann芳基醚化
酸胺缩合
工艺优化
医药原料
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Keywords
flecainide acetate
Ullmann aryl etherification
amide condensation
process optimization
drug materials
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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