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用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ^(5,15)-二烯-17-酮被引量：2: 1; 作者贺诗华王春婷《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期992-994,共3页; 以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢... 展开更多; 关键词醋酸去氢表雄酮 IBX β-乙酰氧基-雄甾-△^5 15-二烯-酮 α β-不饱和羰基甾体中间体; 在线阅读下载PDF 职称材料

由醋酸去氢表雄酮合成熊去氧胆酸被引量：1: 2; 作者陈旺胡代花刘格歌《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2782-2788,共7页; 探索了用植物源商业原料合成熊去氧胆酸的新方法.以醋酸去氢表雄酮为原料,以区域选择性烯丙位氧化、Mistunbu反应和Luche还原为关键步骤,通过9步反应,以38.6%的总收率合成了熊去氧胆酸.其中,关键中间体4由化合物3经改进的烯丙位氧化反... 展开更多; 关键词熊去氧胆酸醋酸去氢表雄酮 MITSUNOBU反应 Crabtree’s催化剂; 在线阅读下载PDF 职称材料

3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成被引量：3: 3; 作者刘丰良周康根阳卫军《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期396-401,共6页; 以醋酸去氢表雄酮为原料,经C17保护,C16溴代,C15和C16间脱溴化氢及C17脱保护4步反应法合成了3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮。探讨了影响缩酮化反应、溴代反应、消除反应及去保护反应的主要因素,测试了各步产物的物理常数,并用高效... 展开更多; 关键词醋酸去氢表雄酮 3β-乙酰氧基雄甾-5 15-二烯-17-酮合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮: 4; 作者贺诗华《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期405-408,共4页; 采用对甲苯磺酸（pTsOH）和三氟乙酸（TFA）为催化剂,邻碘酰苯甲酸（IBX）为氧化剂,于40～45℃,在Tol-DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅰ）,产率分别为77%和89%。本合... 展开更多; 关键词醋酸去氢表雄酮 IBX 15β 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 α β-不饱和羰基甾体中间体; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ^(5,15)-二烯-17-酮被引量：2: 1; 作者贺诗华王春婷; 机构西安科技大学化学化工系第四军医大学神经科学研究所; 出处《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期992-994,共3页; 文摘以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响。实验表明,在n(IBX)∶n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%。目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构。; 关键词醋酸去氢表雄酮 IBX β-乙酰氧基-雄甾-△^5 15-二烯-酮 α β-不饱和羰基甾体中间体; Keywords dehydroepiandrosterone acetate, IBX β-acetoxy-androstan-△^5,15 -dien-one, α, β-unsaturated carbonyl steroid, intermediates; 分类号 O629.2 [理学—有机化学] O629.8 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名由醋酸去氢表雄酮合成熊去氧胆酸被引量：1: 2; 作者陈旺胡代花刘格歌; 机构陕西理工大学生物科学与工程学院; 出处《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2782-2788,共7页; 基金陕西省教育厅重点实验室项目(批准号:20JS023) 陕西省科技厅农业攻关项目(批准号:2021NY-154)资助.; 文摘探索了用植物源商业原料合成熊去氧胆酸的新方法.以醋酸去氢表雄酮为原料,以区域选择性烯丙位氧化、Mistunbu反应和Luche还原为关键步骤,通过9步反应,以38.6%的总收率合成了熊去氧胆酸.其中,关键中间体4由化合物3经改进的烯丙位氧化反应以较高产率获得.对关键的烯丙基氧化反应的条件进行了优化,包括溶剂、氧化剂和反应温度.该方法原料易得、产率较高,并且有效地避免了动物源性原料的风险,易于实现规模化合成,因而具有较高的应用价值.; 关键词熊去氧胆酸醋酸去氢表雄酮 MITSUNOBU反应 Crabtree’s催化剂; Keywords Ursodeoxycholic acid Dehydroisoandrosterone 3-acetate Mitsunobu reaction Crabtree’s catalyst; 分类号 O629 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成被引量：3: 3; 作者刘丰良周康根阳卫军; 机构中南大学化学化工学院中南大学冶金科学与工程学院湖南大学化学化工学院; 出处《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期396-401,共6页; 基金国家教育部优秀青年教师基金资助项目(1357).; 文摘以醋酸去氢表雄酮为原料,经C17保护,C16溴代,C15和C16间脱溴化氢及C17脱保护4步反应法合成了3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮。探讨了影响缩酮化反应、溴代反应、消除反应及去保护反应的主要因素,测试了各步产物的物理常数,并用高效液相色谱,红外光谱,质谱,氢核磁共振等对产物进行了表征。研究结果表明:缩酮化反应中催化剂对甲苯磺酸与甾体的量比为0.066时比较适宜,过量会产生油状物;溴代反应中,溴化试剂C5H5N·HBr·Br2的性能优于Br2的性能;溴代反应中间体偕二溴代物中,脱溴试剂NaI的性能优于KI的性能,KI的性能优于Zn粉的性能;消除反应中反应速度与叔丁醇钾的用量成正比,溶剂二甲亚砜优于二甲苯;升高温度不利于去保护反应的进行。上述4步反应的收率分别为93.4%,81.8%,88.8%和96.7%,总收率为65.6%。; 关键词醋酸去氢表雄酮 3β-乙酰氧基雄甾-5 15-二烯-17-酮合成; Keywords dehydroepiandrosterone acetate 3β-acetoxyandrosta-5,15-dien-17-one synthesis; 分类号 O629.21 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮: 4; 作者贺诗华; 机构西安科技大学化学化工系; 出处《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期405-408,共4页; 文摘采用对甲苯磺酸（pTsOH）和三氟乙酸（TFA）为催化剂,邻碘酰苯甲酸（IBX）为氧化剂,于40～45℃,在Tol-DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅰ）,产率分别为77%和89%。本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足。然后将化合物Ⅰ在碱性条件下水解得到3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅱ）,产率92%。最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮（Ⅲ）,产率89%。中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。; 关键词醋酸去氢表雄酮 IBX 15β 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 α β-不饱和羰基甾体中间体; Keywords dehydroepiandrosterone acetate,IBX,15β,16β-methylen-androsta-en-3β-ol-one,α,β-unsaturated carbonyl steroid,intermediates; 分类号 O629.2 [理学—有机化学] O629.8 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ^(5,15)-二烯-17-酮	贺诗华王春婷	《应用化学》 CAS CSCD 北大核心	2008	2	在线阅读下载PDF 职称材料
2	由醋酸去氢表雄酮合成熊去氧胆酸	陈旺胡代花刘格歌	《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心	2021	1	在线阅读下载PDF 职称材料
3	3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成	刘丰良周康根阳卫军	《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心	2004	3	在线阅读下载PDF 职称材料
4	简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮	贺诗华	《应用化学》 CAS CSCD 北大核心	2009	0	在线阅读下载PDF 职称材料