酸浸提离子浮选石墨炉法与H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法测定大米中镉的方法研究 被引量：6

1

作者 李谦 杨建兴 +1 位作者 蒋媛 张学玲 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第6期159-162,共4页

建立了酸浸提离子浮选石墨炉法、H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法2种测定大米中镉的方法。采用大米实物标准样品a、大米阳性样品b进行方法学验证以及实验室间的比对试验。结果表明:2种方法测定结果与GB 5009.15—2014及GB 5009.268—201... 建立了酸浸提离子浮选石墨炉法、H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法2种测定大米中镉的方法。采用大米实物标准样品a、大米阳性样品b进行方法学验证以及实验室间的比对试验。结果表明:2种方法测定结果与GB 5009.15—2014及GB 5009.268—2016方法测定结果无显著性差异,且这2种方法具有良好的复现性、精密度和准确性。为大米中镉的测定增加了2种快速高效、绿色环保的测定方法。 展开更多

关键词 酸浸提离子浮选石墨炉法 H O 超级微波消解ICP-MS法 大米 镉

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DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉 被引量：2

2

作者 周嘉诚 黎小鹏 +3 位作者 陈楠 冯东仪 马世柱 林俊杰 《现代农业科技》 2020年第19期175-177,184,共4页

本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标... 本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。 展开更多

关键词 有效态镉 DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 农田土壤

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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤浸提液中的钼

3

《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期299-299,共1页

关键词 土壤浸提液 石墨炉原子吸收光谱法 德国耶拿分析仪器股份公司 测定 原子吸收分光光度计 钼 自动进样器 草酸铵 样品

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薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd(Ⅱ) 被引量：9

4

作者 陈宏 张晗 +4 位作者 封丽 张梦晗 郭连文 励建荣 陈颖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期185-188,共4页

建立薄膜梯度扩散(diffusive gradients in thin-films,DGT)富集-石墨炉原子吸收光谱(graphite?furnace?atomic?absorption?spectrometry,GFAAS)法测定自来水中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd(... 建立薄膜梯度扩散(diffusive gradients in thin-films,DGT)富集-石墨炉原子吸收光谱(graphite?furnace?atomic?absorption?spectrometry,GFAAS)法测定自来水中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd(Ⅱ),再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd(Ⅱ)的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd(Ⅱ)质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd(Ⅱ)的回收率为96.2%~101.7%;测得自来水中Cd(Ⅱ)质量浓度为0.21~0.35 mg/L,加标回收率为95.4%~107.0%,相对标准偏差为3.7%~7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd(Ⅱ)的检出限为0.002 5μg/L(采样48 h),可应用于饮用水中痕量Cd(Ⅱ)的定量测量。 展开更多

关键词 镉 薄膜梯度扩散 石墨炉原子吸收光谱法 聚天冬氨酸 自来水

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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量：6

5

作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多

关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金 铍

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石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝 被引量：4

6

作者 杜颂如 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期278-278,280,共2页

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 铅钙锡铝合金 基体改进剂 电池极板 络天青S 比色测定 沉淀分离 直接测定 分析结果 国标法 酸溶解 免维护 全密封 比色法 铅合金 试样

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聚羟基乙醇酸中锡的无火焰原子吸收测定法研究 被引量：5

7

作者 赵国琴 高永清 +2 位作者 周安石 俞敏 储成顶 《安徽医科大学学报》 CAS 2003年第5期406-408,共3页

目的　建立聚羟基乙醇酸辅料的锡 (Sn)含量测定方法。方法　样品经硫酸处理 ,干法马弗炉灰化 ,盐酸溶解 ,石墨炉原子吸收光谱法测定。抗坏血酸为基体改进剂。结果　线性范围为 1～ 10mg/L ;r =0 996 8;检出限为 0 2 3mg/L ;方法的平... 目的　建立聚羟基乙醇酸辅料的锡 (Sn)含量测定方法。方法　样品经硫酸处理 ,干法马弗炉灰化 ,盐酸溶解 ,石墨炉原子吸收光谱法测定。抗坏血酸为基体改进剂。结果　线性范围为 1～ 10mg/L ;r =0 996 8;检出限为 0 2 3mg/L ;方法的平均回收率为 97 1% ;日内RSD为 6 9%。结论　该方法已符合 2 0 0 0年中国药典关于杂质限量检测方法的规定 。 展开更多

关键词 聚羟基乙醇酸 锡 石墨炉原子吸收光谱法 含量测定 硫酸处理

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稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量 被引量：26

8

作者 周明慧 王松雪 伍燕湘 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期97-102,共6页

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响，优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件，确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结... 建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响，优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件，确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明，常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素，浸提率在98．5％～100％之间，加标回收率达到93．0％～100％之间，精密度小于5％，方法的检出限和定量限分别为0．016μg／L和0．048μg／L，样品处理时间可缩短至20min内，与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP—MS法比较，各类大米中镉元素的测定值无显著性差异（P〉0．05）。 展开更多

关键词 稀酸温和提取 直接进样 石墨炉原子吸收法 大米 镉

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GFAAS法测定LiMn_2O_4中的Pb和Cd

9

作者 汝坤林 张莉莉 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期263-265,共3页

采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Pb和Cd的含量。探讨了HNO3浓度、Pb和Cd的灰化温度和原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。该方法的操作简单，准确度高，Pb的回收率为91．22％～93，75％，C... 采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Pb和Cd的含量。探讨了HNO3浓度、Pb和Cd的灰化温度和原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。该方法的操作简单，准确度高，Pb的回收率为91．22％～93，75％，Cd的回收率为96．5％～108.6％；精密度好，两种元素测定的相对标准偏差RSD（n=10）〈5％。 展开更多

关键词 锰酸锂 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 基体改进剂 铅 镉

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不同酸消解体系测定大气颗粒物中的镉 被引量：8

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作者 李丽和 张霖琳 +2 位作者 滕恩江 邓超冰 王业耀 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期90-93,共4页

采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定北方某市环境空气PM10及PM25样品中的镉,并比较了硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的消解效果.结果表明,硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的方法检出限分别为0.006、0.008 μg/L,相对偏差... 采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定北方某市环境空气PM10及PM25样品中的镉,并比较了硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的消解效果.结果表明,硝酸-盐酸体系与硝酸-过氧化氢体系的方法检出限分别为0.006、0.008 μg/L,相对偏差分别为5.4％、7.9％,加标回收率为85％ - 110％,其检出限、精密度与加标回收率均满足要求.2种消解体系均能较好地提取颗粒物中的镉,测定结果无显著差异（P＜0.05）,但硝酸-过氧化氢体系更适合作为多种分析仪器测试通用的前处理体系. 展开更多

关键词 大气颗粒物 石墨炉原子分光光度吸收法 酸体系 微波消解 重金属 镉

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液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ) 被引量：1

11

作者 张源 吴鹏 +3 位作者 李慧 罗红军 罗文鸿 林哲绚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期632-636,共5页

建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-... 建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。 展开更多

关键词 亚铜 石墨炉原子吸收法光谱 甘氨酸 2 2′-联喹啉

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稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

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作者 周明慧 王松雪 伍燕湘 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期65-70,共6页

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法.考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件.结果表... 建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法.考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件.结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P>0.05). 展开更多

关键词 稀酸温和提取 直接进样 石墨炉原子吸收法 大米 镉

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