目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。方法水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱上分离...目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。方法水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱上分离,采用多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果氯霉素在0.5~25.0ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5.0~250.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998)。方法检出限为0.1~1.0μg/kg,定量限为0.2~2.0μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1.0和10.0μg/kg时,回收率为82.5%~104.0%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2.0、10.0和100.0μg/kg时,回收率为80.9%~102.0%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论该方法快速简单、准确、成本低,适用于水产品中4种酰胺醇类抗生素残留的检测。展开更多
