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题名3,5,6-三甲基-哌嗪-2-甲醛的合成研究
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作者
徐小娜
张婧
王晓霞
孙艺方
仝红娟
朱周静
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机构
咸阳职业技术学院医药化工学院
咸阳市分子影像与药物合成重点实验室
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出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2023年第11期2795-2800,共6页
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基金
陕西省自然科学基础研究计划(面上)项目(2022JM-561)资助
咸阳职业技术学院博士科研基金项目(2021BK01)资助
陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队资助项目(SSY18TD02)资助。
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文摘
本文报道一种川芎嗪衍生物3,5,6-三甲基-哌嗪-2-甲醛(1)的合成。以川芎嗪(2)为原料,依次经过单氮氧化、酰化重排、酯水解及氧化等4步反应得到目标化合物(1)。产物及中间体结构经核磁共振氢谱、碳谱、元素分析及质谱表征。醇氧化反应工艺研究发现,3,5,6-三甲基-哌嗪-2-甲醛(1)的适宜合成条件为:2-碘酰基苯甲酸(IBX)用量为n(IBX):n(3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醇)=1.5:1;反应溶剂为二甲基亚砜;25℃反应1.5 h,在该工艺条件下,产物收率达到91.5%[以3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醇(化合物5)计]。
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关键词
川芎嗪衍生物
氮氧化反应
酰化重排反应
醇氧化反应
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Keywords
ligustrazine derivatives
nitrogen oxidation
acylation rearrangement
alcohol oxidation
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分类号
O626.4
[理学—有机化学]
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