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百合高效液相色谱指纹图谱的建立及3种酚酸甘油酯苷活性成分含量的测定
被引量：
2
1
作者
傅春燕
刘璐
+3 位作者
柏智颖
张芳
刘永辉
彭玲
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期825-832,共8页
称取过筛后的百合样品粉末2 g,加入80%(体积分数,下同)乙醇溶液150 mL,超声2 h,加热回流提取2 h,趁热抽滤,残渣用80%乙醇溶液150 mL再次加热回流提取2 h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用3 mL水和7 mL甲醇超声溶解残渣,以转速12000 r·min...
称取过筛后的百合样品粉末2 g,加入80%(体积分数,下同)乙醇溶液150 mL,超声2 h,加热回流提取2 h,趁热抽滤,残渣用80%乙醇溶液150 mL再次加热回流提取2 h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用3 mL水和7 mL甲醇超声溶解残渣,以转速12000 r·min^(-1)离心20 min,取上清液,过0.45μm微孔滤膜,滤液注入高效液相色谱仪,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)建立11批不同产地百合样品指纹图谱,结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物,并对3种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定。结果表明:从11批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了40个共有峰,相似度均大于0.950;HCA、PCA和OPLS-DA结果一致,均将11批百合样品分为5类,并且筛选出了5种差异性标志物,包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物;王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0085~0.3190 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.2%。
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关键词
百合
指纹图谱
高效液相色谱法(HPLC)
多元统计分析
酚酸甘油酯苷
在线阅读
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职称材料
百合磷茎中Regaloside A、Acetylregaloside C与Regaloside B高速逆流色谱分离及生物活性研究
被引量：
7
2
作者
陆英
刘仲华
+3 位作者
肖文军
傅冬和
谢红旗
曾建国
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1027-1033,共7页
建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3...
建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2> 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。
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关键词
分离
中药百合
酚酸甘油酯苷
高速逆流色谱(HSCCC)
生物活性
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职称材料
题名
百合高效液相色谱指纹图谱的建立及3种酚酸甘油酯苷活性成分含量的测定
被引量：
2
1
作者
傅春燕
刘璐
柏智颖
张芳
刘永辉
彭玲
机构
邵阳学院药学院
河南工业大学粮油食品学院
邵阳学院附属第二医院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期825-832,共8页
基金
湖南省自然科学基金项目(No.2022JJ50174)
湖南省教育厅科学研究重点项目(No.21A0464)。
文摘
称取过筛后的百合样品粉末2 g,加入80%(体积分数,下同)乙醇溶液150 mL,超声2 h,加热回流提取2 h,趁热抽滤,残渣用80%乙醇溶液150 mL再次加热回流提取2 h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用3 mL水和7 mL甲醇超声溶解残渣,以转速12000 r·min^(-1)离心20 min,取上清液,过0.45μm微孔滤膜,滤液注入高效液相色谱仪,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)建立11批不同产地百合样品指纹图谱,结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物,并对3种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定。结果表明:从11批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了40个共有峰,相似度均大于0.950;HCA、PCA和OPLS-DA结果一致,均将11批百合样品分为5类,并且筛选出了5种差异性标志物,包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物;王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0085~0.3190 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.2%。
关键词
百合
指纹图谱
高效液相色谱法(HPLC)
多元统计分析
酚酸甘油酯苷
Keywords
Lilium browni
fingerprint
high performance liquid chromatography(HPLC)
multivariate statistical analysis
phenolic glyceride glycoside
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
百合磷茎中Regaloside A、Acetylregaloside C与Regaloside B高速逆流色谱分离及生物活性研究
被引量：
7
2
作者
陆英
刘仲华
肖文军
傅冬和
谢红旗
曾建国
机构
湖南农业大学园艺园林学院
湖南农业大学国家植物功能成分利用工程技术研究中心
国家中药材生产(湖南)技术中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1027-1033,共7页
基金
现代农业产业技术体系建设专项资金资助(CARS-21)
湖南省科技创新计划项目(S2017SFXYZ0116)
文摘
建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2> 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。
关键词
分离
中药百合
酚酸甘油酯苷
高速逆流色谱(HSCCC)
生物活性
Keywords
separation
Lilium
phenolic glycerol glycosides
high speed counter-current chromatography(HSCCC)
activities
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TQ450.2 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
百合高效液相色谱指纹图谱的建立及3种酚酸甘油酯苷活性成分含量的测定
傅春燕
刘璐
柏智颖
张芳
刘永辉
彭玲
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
百合磷茎中Regaloside A、Acetylregaloside C与Regaloside B高速逆流色谱分离及生物活性研究
陆英
刘仲华
肖文军
傅冬和
谢红旗
曾建国
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
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参考文献
引证文献
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