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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量:26
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作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 S F A 4-壬基 食用油
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分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素 被引量:12
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作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 姚珊珊 李小平 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期665-671,共7页
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲... 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒 酚类环境雌激素 全血
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基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素 被引量:3
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作者 周建科 赵瑞峰 王立双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期528-530,共3页
硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己... 硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005~0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。 展开更多
关键词 基质固相分散 液相色谱 火腿肠 酚类环境雌激素
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重庆市垃圾处理厂和污水处理厂中典型环境内分泌干扰物的排放特征 被引量:3
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作者 石运刚 刘嘉烈 +4 位作者 唐娜 马艳 庄僖 李洁 郑晶 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期189-200,共12页
为了研究重庆市典型污染源中酚类环境雌激素(phenolic environmental estrogens,PEEs)和邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的排放特征,评估其对长江水域环境的潜在风险,选取了重庆市人口或工业分布密集、污水排放量大的3家垃圾... 为了研究重庆市典型污染源中酚类环境雌激素(phenolic environmental estrogens,PEEs)和邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的排放特征,评估其对长江水域环境的潜在风险,选取了重庆市人口或工业分布密集、污水排放量大的3家垃圾处理厂和16家污水处理厂作为研究对象,检测了进水和出水中3种PEEs和16种PAEs的浓度,并采用风险商(risk quotient,RQ)法和各物质的雌二醇(estradiol,E2)当量(estradiol equivalent quantity,EEQ)分别评估了出水中主要PEEs和PAEs的生态风险水平和雌激素活性效应。结果表明,在进出水中均检测到3种PEEs和11种PAEs,其中垃圾渗滤液中PEEs(11.07~278.41μg·L^(-1))和PAEs(25.83~97.17μg·L^(-1))的总浓度最高,工业污水处理厂的进水最低(分别为0.04~13.97μg·L^(-1)和0.14~4.69μg·L^(-1)),出水中PEEs和PAEs的浓度相当(分别为0.05~8.96μg·L^(-1)和1.37~4.19μg·L^(-1))。各污染源对辛基酚(4-tert-octylphenol,4-t-OP)和邻苯二甲酸二壬酯(dinonyl phthalate,DNP)的平均去除率达到88%和95%;其中,膜分离技术去除效果最好,活性污泥和氧化沟技术去除率较低。出水中生态风险和雌激素活性最高的化合物均为壬基酚(4-nonylphenol,4-NP),表明4-NP对水环境中的生物存在一定的潜在风险。 展开更多
关键词 酚类环境雌激素 邻苯二甲酸酯 垃圾处理厂 污水处理厂 排放特征
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