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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量:26
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作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 S F A 4-壬基 食用油
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分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素 被引量:12
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作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 姚珊珊 李小平 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期665-671,共7页
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲... 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒 酚类环境雌激素 全血
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酚类环境雌激素的样品前处理技术研究进展 被引量:5
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作者 许志刚 刘智敏 +1 位作者 字富庭 杨保民 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期432-440,共9页
酚类环境雌激素是最为常见的环境雌激素之一,其对人类、环境和生态的影响受到世界范围的关注。介绍了酚类环境雌激素的种类和毒性,详细讨论了各种样品前处理技术,包括溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、... 酚类环境雌激素是最为常见的环境雌激素之一,其对人类、环境和生态的影响受到世界范围的关注。介绍了酚类环境雌激素的种类和毒性,详细讨论了各种样品前处理技术,包括溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、膜萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹聚合物萃取、超声辅助萃取、离子液体萃取、浊点萃取、超临界流体萃取等,并对酚类环境雌激素的样品前处理技术进行了总结和展望。 展开更多
关键词 酚类环境雌激素 样品前处理 A 烷基
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基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素 被引量:3
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作者 周建科 赵瑞峰 王立双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期528-530,共3页
硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己... 硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005~0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。 展开更多
关键词 基质固相分散 液相色谱 火腿肠 酚类环境雌激素
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表面活性剂增敏分光光度法测定CPs-EES
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作者 邓学良 李少旦 李贵荣 《南华大学学报(自然科学版)》 2005年第4期7-10,共4页
目的建立SDS胶束增敏光度法测定水中痕量CPs的新方法.方法研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对H2O2-4-AAP-ST-H+-CPs体系光度法测定CPs的胶束增敏作用.以2,4-DCP为代表研究反应性能和条件.结果最大吸收波长为507nm,浓度线性范围为0.0... 目的建立SDS胶束增敏光度法测定水中痕量CPs的新方法.方法研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对H2O2-4-AAP-ST-H+-CPs体系光度法测定CPs的胶束增敏作用.以2,4-DCP为代表研究反应性能和条件.结果最大吸收波长为507nm,浓度线性范围为0.0226~0.626 μg/mL,2,4-DCP检出限为6.78×10-10g/mL.相对标准偏差小于2.72%,样品加标回收率为96.81%~99.27%.结论新建方法操作简便,灵敏度高,选择性,检测费用低.结合C18柱固相萃取分离技术,该法应用于实际水样中CPs的测定,结果满意. 展开更多
关键词 酚类环境雌激素 胶束增敏 分光光度法
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