加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究 被引量：2

1

作者 辛艳飞 万丽丽 +3 位作者 马丽萍 孙烨 周向军 王永祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1088-1090,共3页

以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨... 以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体，Cu^2＋为配体离子，流动相为20mmol／L乙酸缓冲液（pH5．5），5％（体积分数）的甲醇为有机改性剂；流速为0．02mL／min；操作压力为6．9×10^6 Pa；检测波长为UV 280nm；工作电压＋5kV；室温。两异构体可在15min内基线分离，检出限为10μmol／L（S／N=3），并在0．05～1．5mmol／L范围内呈良好的线性关系，日让、日内精密度均小于3．5％。 展开更多

关键词 亮氨酸 手性拆分 手性配体交换法 加压毛细管电色谱

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毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究 被引量：1

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作者 辛艳飞 李丽丽 +3 位作者 马爱妞 伍媚 周向军 王永祥 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第3期287-290,共4页

目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%... 目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%(v/v)甲醇];流速为0.02mL/min;操作压为1000psi;检测波长为UV280nm。结果L-NNA和D-NNA在0.025~0.75mmol/L的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达0.99以上,日内变异系数均小于3.0%,日间变异系数分别为3.1%和3.4%。结论本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。 展开更多

关键词 硝基精氨酸 手性拆分 手性配体交换法 毛细管电色谱 血浆

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采用配体交换法制备贵金属纳米粒子修饰电极的研究 被引量：1

3

作者 陈瑞青 刘锋 +5 位作者 胡晋铨 段骁 顾永万 杨冬霞 贺小昆 赵云昆 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期49-56,共8页

选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实... 选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实现了贵金属纳米粒子在巯基模板电极表面的自组装,利用循环伏安法(CV)和扫描隧道显微镜(STM)对纳米粒子修饰电极在H2SO4溶液中的电化学行为以及纳米粒子在电极表面的形貌进行了表征,发现可以通过调节浸泡时间控制纳米粒子在电极表面的覆盖度。该方法新颖、简单而且具有一定的普适性。 展开更多

关键词 材料化学 配体交换法 弱保护剂 纳米粒子 修饰电极 覆盖度

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反应条件对配体交换法制备纳米粒子的影响及其在比色检测中的应用

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作者 杨冬 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2015年第5期82-88,共7页

纳米粒子具有极高的比表面积、过剩的表面自由能,极易相互靠近产生团聚,对纳米粒子进行表面修饰及生物功能化是其在生物医药领域应用的前提条件.利用Au-S间的强亲合性,可在CTAB-Fe3O4/Au纳米粒子表面发生配体交换反应,制备MUA-Fe3O4/Au... 纳米粒子具有极高的比表面积、过剩的表面自由能,极易相互靠近产生团聚,对纳米粒子进行表面修饰及生物功能化是其在生物医药领域应用的前提条件.利用Au-S间的强亲合性,可在CTAB-Fe3O4/Au纳米粒子表面发生配体交换反应,制备MUA-Fe3O4/Au纳米粒子,而配体交换反应条件对表面修饰效果可产生直接影响.本文对比了两种不同反应条件制备的MUA-Fe3O4/Au纳米粒子的胶体分散稳定性,并在表面偶联兔IgG,构建得到了两种免疫探针,且在液相体系中检测对应的羊抗兔IgG抗体.结果表明,长时(24h)水浴超声反应可以得到更好的配体交换效果,且在比色检测中具有更高的灵敏度和更快的检测速度. 展开更多

关键词 配体交换法 分散稳定性 比色检测 金磁纳米微粒

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PEI-NaGdF_(4):Yb^(3+),Tm^(3+)稀土掺杂上转换纳米材料的制备及性能

5

作者 赵伟馨 彭孔浩 +6 位作者 武玥 郭文 高鹤然 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《材料导报》 北大核心 2025年第5期73-79,共7页

本工作采用溶剂热法制备NaGdF_(4):Yb^(3+),Tm^(3+),优化稀土离子掺杂比例、反应温度、反应时间、OA∶ODE体积比例、NH_(4)F添加量等条件,利用XRD、TEM、FTIR、荧光光谱和Zeta电位等方法探究其对材料形貌与性能的影响,确定最佳合成条件... 本工作采用溶剂热法制备NaGdF_(4):Yb^(3+),Tm^(3+),优化稀土离子掺杂比例、反应温度、反应时间、OA∶ODE体积比例、NH_(4)F添加量等条件,利用XRD、TEM、FTIR、荧光光谱和Zeta电位等方法探究其对材料形貌与性能的影响,确定最佳合成条件为稀土离子掺杂比为Gd69%∶Yb30%∶Tm1%(质量分数),反应时间为60 min,反应温度为300℃,OA∶ODE体积比例为5∶15,NH_(4)F添加量为4 mmol。然后利用配体交换法制备PEI-NaGdF_(4):Yb^(3+),Tm^(3+),表征分析表明,与修饰前相比,PEI修饰后的纳米材料晶型形貌未改变,尺寸均一,粒径为(26.48±1.03)nm,分散性和水溶性良好,荧光强度略有降低,在980 nm近红外光激发下可发蓝色上转换荧光。Zeta电位分析表明,PEI-NaGdF_(4):Yb^(3+),Tm^(3+)表面具有正电荷,利于细胞靶向摄取,为精准医疗造影提供材料基础。 展开更多

关键词 稀土掺杂上转换纳米材料 溶剂热法 配体交换法 聚乙烯亚胺 造影剂

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多巴胺D_2受体配体的合成及^(99m)Tc标记(Ⅰ)——悬挂式设计 被引量：1

6

作者 贾芳 刘正浩 +2 位作者 唐志刚 张小波 刘伯里 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期83-86,共4页

以多巴胺D2 受体配体Cl ABZM为前体 ,合成了末端带有巯基的单齿化合物 ,光谱数据与结构相符 .用配体交换法与 3 硫杂 1,5 戊二硫醇共同配位合成了“3+ 1”型混配螯合物 ,对影响标记率的诸多因素如 pH值、温度、配体用量及反应时间等进... 以多巴胺D2 受体配体Cl ABZM为前体 ,合成了末端带有巯基的单齿化合物 ,光谱数据与结构相符 .用配体交换法与 3 硫杂 1,5 戊二硫醇共同配位合成了“3+ 1”型混配螯合物 ,对影响标记率的诸多因素如 pH值、温度、配体用量及反应时间等进行了优化 ,得到最佳标记条件 ,标记率大于 85% 展开更多

关键词 多巴胺D2受体 配体交换法 mTc标记化合物 合成 5-氯-4-氨基-苯甲酰胺 药物设计 3-硫杂-1 5-戊二硫醇 螯合物

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亲水性CIT-NaYF_(4)∶Yb^(3+),Ho^(3+)纳米粒子的制备及其发光性能研究

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作者 白安琪 彭孔浩 +3 位作者 宿欣瑶 其布尔 李淑荣 孟佩俊 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期119-124,131,共7页

采用溶剂热法制备了油溶性稀土掺杂上转换纳米粒子NaYF_(4)∶Yb^(3+),Ho^(3+),并利用TEM、XRD、IR、荧光光谱法等考察了反应温度、反应时间、掺杂比等反应条件对纳米粒子形貌、结构、发光性能的影响。结果表明,在反应温度为300℃、反应... 采用溶剂热法制备了油溶性稀土掺杂上转换纳米粒子NaYF_(4)∶Yb^(3+),Ho^(3+),并利用TEM、XRD、IR、荧光光谱法等考察了反应温度、反应时间、掺杂比等反应条件对纳米粒子形貌、结构、发光性能的影响。结果表明,在反应温度为300℃、反应时间为50 min、稀土离子掺杂比为NaYF_(4)∶20%Yb^(3+),2%Ho^(3+)条件下,制备出的油溶性NaYF_(4)∶Yb^(3+),Ho^(3+)纳米粒子呈标准六方晶型,尺寸均一、单分散性好,平均粒径为31.55 nm。通过表面配体交换法成功将柠檬酸修饰在其表面,转为亲水性CIT-NaYF_(4)∶Yb^(3+),Ho^(3+)纳米粒子。 展开更多

关键词 NaYF_(4)∶Yb^(3+) Ho^(3+) CIT-NaYF_(4)∶Yb^(3+) Ho^(3+) 配体交换法 柠檬酸

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聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的制备进展 被引量：5

8

作者 李爱香 李秋红 +1 位作者 吕滋建 谭洪生 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期185-190,共6页

近年来,贵金属纳米粒子由于在诸多领域的广泛应用而受到关注。聚合物刷稳定的金属纳米粒子稳定性好、溶解性好、与聚合物相容性和可加工性好已成为研究热点。本文综述了聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备方法,包括引发法、偶联法和配体... 近年来,贵金属纳米粒子由于在诸多领域的广泛应用而受到关注。聚合物刷稳定的金属纳米粒子稳定性好、溶解性好、与聚合物相容性和可加工性好已成为研究热点。本文综述了聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备方法,包括引发法、偶联法和配体交换法,并对高热稳定性交联壳和聚合物刷稳定的纳米复合粒子的制备进行了阐述,提出了聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的研究面临的问题。 展开更多

关键词 贵金属纳米粒子 聚合物刷 引发法 偶联法 配体交换法 高热稳定性

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^(99)Tc^mN-DMCHI和^(99)Tc^m-DMCHI的制备及其生物分布 被引量：1

9

作者 张现忠 周金明 王学斌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期18-22,共5页

合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果... 合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果表明,99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI在血液中均有较高的摄取和很好的滞留,而且血/心、血/肝和血/肺比值均大于1,有望用于心血池显像。 展开更多

关键词 锝99 异腈配体 2 3-二甲基环己基异腈 铜络盐 制备 配体交换法 直接标记法 生物分布 心血池显像剂 放射性药物

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硫醇保护的金纳米粒子与三苯基膦的独特反应性 被引量：1

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作者 刘鸣华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期9-10,共2页

金纳米团簇是一类重要的簇状化合物。早期的研究表明,膦对金纳米团簇具有保护作用,但是这类团簇稳定性较差,限制了很多科学研究和实际应用。近年来人们把目光转向了相对较稳定的硫醇保护的金纳米团簇,并取得了极大进展。配体交换法是当... 金纳米团簇是一类重要的簇状化合物。早期的研究表明,膦对金纳米团簇具有保护作用,但是这类团簇稳定性较差,限制了很多科学研究和实际应用。近年来人们把目光转向了相对较稳定的硫醇保护的金纳米团簇,并取得了极大进展。配体交换法是当今合成新团簇的一种主要方法。由于硫醇比膦化合物更容易吸附在金纳米团簇表面,因而很容易理解金纳米团簇上的膦被硫醇配体交换。 展开更多

关键词 金纳米粒子 三苯基膦 硫醇 反应性 金纳米团簇 簇状化合物 配体交换法 多科学研究

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聚合物包覆金属纳米粒子的制备研究进展 被引量：1

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作者 徐国园 李爱香 +1 位作者 陈复强 李秋红 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期12029-12037,共9页

近年来,金属纳米粒子,尤其是金、银和铜,由于独特的热学、光学和电学性质及在纳米电子、纳米光学、信息存储、催化、生物和生物医学方面的潜在应用吸引了重大的研究兴趣。目前,聚合物包覆金属纳米复合粒子的研究得到广泛关注。一方面可... 近年来,金属纳米粒子,尤其是金、银和铜,由于独特的热学、光学和电学性质及在纳米电子、纳米光学、信息存储、催化、生物和生物医学方面的潜在应用吸引了重大的研究兴趣。目前,聚合物包覆金属纳米复合粒子的研究得到广泛关注。一方面可以保持金属纳米粒子的特殊性质和功能,另一方面聚合物作为壳层材料可以增强纳米粒子的长期稳定性,调控纳米粒子的溶解性,提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工性等。本文综述了聚合物包覆金属纳米粒子的制备研究进展,主要包括乳液聚合法、沉淀聚合法、原位聚合法、配体交换法、壳交联法等,提出和分析了每种方法的优缺点,并对该材料的发展做了展望。聚合物包覆金属纳米粒子的工业化应用仍然是一个重要的挑战,有待进一步发展更适合工业化生产的方法。 展开更多

关键词 聚合物 金属纳米粒子 包覆 乳液聚合法 沉淀聚合法 原位聚合法 配体交换法 壳交联法

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UCNPs基DNA纳米传感器发生荧光共振能量转移检测家蚕微孢子虫

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作者 沈中元 《蚕学通讯》 2019年第4期60-60,共1页

UCNPs是一种通过镧系掺杂将近红外光转化为可见光的发光纳米材料,该研究团队用溶剂热法合成了NaYF4:20%Yb,2%Er UCNPs纳米材料,使用透射电子显微镜和上转换荧光光谱仪对其进行表征,结果表明UCNPs呈现规则的球形,粒径大小约是29~42 nm,... UCNPs是一种通过镧系掺杂将近红外光转化为可见光的发光纳米材料,该研究团队用溶剂热法合成了NaYF4:20%Yb,2%Er UCNPs纳米材料,使用透射电子显微镜和上转换荧光光谱仪对其进行表征,结果表明UCNPs呈现规则的球形,粒径大小约是29~42 nm,形貌均一且分散性好。用配体交换法将疏水性的UCNPs转为亲水性的羧酸功能化的UCNPs,并且通过酰胺键将链霉亲和素连接在羧酸功能化的UCNPs表面,使用这种UCNPs构建DNA纳米传感器,以家蚕、白僵菌、家蚕质型多角体病毒、家蚕核型多角体病毒及家蚕微孢子虫的基因组DNA为靶DNA,可以特异性的检测家蚕微孢子虫。 展开更多

关键词 上转换荧光光谱 透射电子显微镜 纳米材料 荧光共振能量转移 纳米传感器 配体交换法 家蚕核型多角体病毒 链霉亲和素

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