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GC-MS/MS法测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物
1
作者 孙渝 周利 +1 位作者 张新富 孙荷芝 《茶叶科学》 北大核心 2025年第4期625-636,共12页
建立了气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。茶鲜叶中的邻苯二甲酸酯类化合物经0.1%乙酸乙腈提取、氯化钠盐析、Florisil固相萃取柱净化、... 建立了气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。茶鲜叶中的邻苯二甲酸酯类化合物经0.1%乙酸乙腈提取、氯化钠盐析、Florisil固相萃取柱净化、乙腈定容,色谱程序升温分离,多反应监测模式扫描(Multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。通过优化样品提取、净化以及色谱条件,目标化合物在0.010~2.0 mg·kg^(-1)范围内线性良好,决定系数(R2)>0.9955;在0.010、0.10 mg·kg^(-1)和1.0 mg·kg^(-1)3个添加水平下,平均回收率在70%~118%,相对标准偏差(RSD)<17.8%;方法的定量限为0.010~0.10 mg·kg^(-1)。该方法稳定、可靠,可满足茶树鲜叶中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。 展开更多
关键词 茶鲜叶 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯类化合物
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固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：69
2
作者 刘芃岩 高丽 +2 位作者 申杰 刘微 蔡立鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期517-520,共4页
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后... 建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5μg/L和5.0μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类化合物 白洋淀
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：21
3
作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%～100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%～107.5%,相对标准偏差为1.9%～12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
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邻苯二甲酸酯类化合物的毒理学效应及对人群健康的危害 被引量：151
4
作者 刘慧杰 舒为群 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第19期1778-1781,共4页
关键词 人群健康 毒理学 PAE 皮肤接触 邻苯二甲酸酯类化合物 进食 生物体内 危害作用 土壤 饮水
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：10
5
作者 张小涛 侯宏卫 +2 位作者 刘彤 陈欢 胡清源 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期806-810,共5页
采用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）联用技术建立了烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。样品经超声萃取、离心后，用DionexACCLAIMC18色谱柱（150×3mm，3μm）分离，以水溶液一甲醇溶液为流动相，采用梯度洗脱... 采用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）联用技术建立了烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。样品经超声萃取、离心后，用DionexACCLAIMC18色谱柱（150×3mm，3μm）分离，以水溶液一甲醇溶液为流动相，采用梯度洗脱方式，以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析检测。方法的定量限（S／N-10）为0．28～37．5ng／mL，线性范围为50～1000ng／mL，样品加标回收率在78．9％～119．3％范围，相对标准偏差（RSD）为2．5％～16．6％。方法成功应用于烟用香精香料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 烟用香精香料 邻苯二甲酸酯类化合物
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邻苯二甲酸酯类化合物的定量结构-色谱保留关系 被引量：6
6
作者 马燕红 丁红艳 +5 位作者 马丽 朱晓勇 薛少宗 刘辉 李美萍 张生万 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期253-256,共4页
应用分子电性距离矢量(MEDV)对16个邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)进行结构表征,通过多元线性回归建立PAEs结构与其气相色谱保留时间的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型;同时采用内部及外部双重验证的办法对所建模型稳定性进行分析和验证,... 应用分子电性距离矢量(MEDV)对16个邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)进行结构表征,通过多元线性回归建立PAEs结构与其气相色谱保留时间的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型;同时采用内部及外部双重验证的办法对所建模型稳定性进行分析和验证,所建立的模型相关系数为0.9110,交互检验相关系数为0.8556,外部样本预测的相关系数为0.8914。结果表明:MEDV能较好地表征该类分子结构信息,所建模型具有良好的稳定性和预测能力,为邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱定性提供了一个便捷的新方法。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类化合物 气相色谱保留时间 定量结构-色谱保留关系 分子电性距离矢量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：6
7
作者 于建 许勇 +2 位作者 郑荣 刘畅 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期529-533,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测（MRM）模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测（MRM）模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率（n=9）为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。 展开更多
关键词 化妆品 邻苯二甲酸酯类化合物 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标
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在线富集-微乳液毛细管电动色谱法分析食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：4
8
作者 肖佳 黄颖 +1 位作者 王敏毅 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期951-956,共6页
建立了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode,NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode,REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate es-ters,PAEs)的简便... 建立了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode,NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode,REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate es-ters,PAEs)的简便、有效方法。与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5～7 143倍。考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察。NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021～0.33 mg/L和0.7～4μg/L。其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1%～105.6%,结果令人满意。 展开更多
关键词 微乳液毛细管电动色谱 常规样品堆积 反向极性堆积 邻苯二甲酸酯类化合物 塑料袋
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：8
9
作者 孙海燕 王炎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期447-451,共5页
用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB... 用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:①萃取时间及温度:50min,80℃;②样品体积:10mL;③搅拌速率:1 000r·min-1;④样品溶液的离子强度:氯化钠加入量达18%;⑤溶液的酸度:近中性,样品溶液的原始酸度(pH 6.5~7.2)正符合此要求;⑥解吸温度和时间:250℃,10min。结果表明:5种PAEs的线性范围均在0.2~10mg·L-1之间,检出限(3S/N)均小于0.12mg·L-1。方法的回收率在83.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于9%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱法 辣椒 根系分泌物 邻苯二甲酸酯类化合物
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浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：4
10
作者 陆敏 冯海燕 陨海丽 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-82,共4页
建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的... 建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。 展开更多
关键词 浊点萃取 邻苯二甲酸酯类化合物 高效液相色谱法 一次性塑料袋
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气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 被引量：1
11
作者 田敏 孙卓军 +3 位作者 宋晓云 贺炳慧 于洪观 高建国 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期82-86,共5页
建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯（PVDC）材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取，GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下，18种邻苯二甲酸酯类化合物在5～20mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于... 建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯（PVDC）材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取，GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下，18种邻苯二甲酸酯类化合物在5～20mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于等于0．9947，检出限（S／N=3）为0．07—4．84mg／L，回收率在64．6％～106．1％的范围内，相对标准偏差（RSD）为2．31％～6．07％。结果表明，该方法操作简便，精密度好，准确度高，满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 食品接触材料 聚偏二氯乙烯
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气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯类化合物在橄榄油中的迁移量
12
作者 陈建国 陈洁如 +3 位作者 刘在美 詹何珊 魏华 保琦蓓 《浙江海洋大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期234-242,共9页
建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的... 建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的检出限可以达到0.01 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限可以达到0.1 mg·kg^(-1)。17种目标物在0.02~2.00 mg·kg^(-1)、DINP和DIDP在0.20~20.0 mg·kg^(-1)线性范围内相关系数达到0.997以上,在食品模拟物试液中加入0.02,0.1,1.0 mg·kg^(-1)3个水平添加量,进行6次重复试验,结果显示回收率在88.8%~99.7%,同一水平RSD值在0.7%~6.9%之间,实验室间验证结果表明优化的方法具有较好的重复性和重现性。本方法准确、高效、简便,可用于检测油性模拟物橄榄油中邻苯二甲酸酯的迁移量。 展开更多
关键词 食品接触材料 气相色谱—质谱法 迁移量 邻苯二甲酸酯
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HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：7
13
作者 蔡霞 黄艳婷 +2 位作者 符美燕 蒙晓 梁祈 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期415-418,共4页
采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~10... 采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。 展开更多
关键词 化妆品 塑化剂 高效液相色谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 亚3 μm填料
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食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展
14
作者 张文文 周金慧 《中国蜂业》 2015年第9期48-52,共5页
邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,简称PAEs)主要用于提高食品塑料包装物的韧性和耐用性,在一定的条件下这些化合物会迁移至食品中去,从而干扰人体激素的分泌,在体内长期积累可导致畸形、癌变和突变。本文对近年来国内外食品... 邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,简称PAEs)主要用于提高食品塑料包装物的韧性和耐用性,在一定的条件下这些化合物会迁移至食品中去,从而干扰人体激素的分泌,在体内长期积累可导致畸形、癌变和突变。本文对近年来国内外食品中的内分泌干扰物邻苯二甲酸酯类化合物检测方法的研究进展进行了综述,概括了食品中PAEs的样品前处理技术和检测技术的发展近况,并特别对蜂产品中PAEs检测分析发展进行了展望。 展开更多
关键词 食品 蜂产品 内分泌干扰物 邻苯二甲酸酯类化合物
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微波萃取/气质联用法测定细颗粒物(PM2.5)中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：15
15
作者 戴玄吏 李丹 +4 位作者 章霖之 蒋少杰 余益军 王延军 董黎静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期349-353,共5页
建立了环境空气细颗粒物（PM2.5）中痕量邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的微波苯取（ME）/气相色谱-质谱联用（CC-MS）分析方法.样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后,经DB-5MS色谱柱分离,采用SCAN/SIM模式进行质谱测定,外标法定量.结... 建立了环境空气细颗粒物（PM2.5）中痕量邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的微波苯取（ME）/气相色谱-质谱联用（CC-MS）分析方法.样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后,经DB-5MS色谱柱分离,采用SCAN/SIM模式进行质谱测定,外标法定量.结果显示,PAEs的线性范围为100～1 000pg,方法的检出限为0.101～0.262 ng/m3,加标回收率81.6％～129％.将本方法应用于常州化工园区环境空气细颗粒物中PAEs的分析检测发现,大部分PAEs在样品中检出,其中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DEHP）检出浓度较高,方法能够满足环境空气细颗粒物中痕量PAEs的测定要求. 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱-质联谱用(GC-MS) 邻苯二甲酸酯类化合物 细颗粒物(PM2 5)
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改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量 被引量：5
16
作者 马宇熙 房苗 胡海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1241-1248,共8页
提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯... 提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量,并对方法的前处理条件,包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化。将样品剪成10 mm×10 mm的小片,分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,氮吹至近干,用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析,外标法定量。净化其他7种溶剂的萃取液时,先用5 mL正己烷淋洗,再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱,其他步骤同乙腈的。各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价。结果显示,乙腈对不同材质文具用品的适应性更强,40℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0%)。6种PAEs的质量浓度分别在0.2~10.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和2.0~100.0 mg·L^(-1)(DINP和DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003~0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~5.1%。方法用于12份实际样品的分析,DNOP、DINP、DIDP均未检出,DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 复杂基质 文具用品 前处理方法 优化
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烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS同时测定 被引量：5
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作者 王立云 陈莉莎 +3 位作者 芦楠 蒋成勇 林琳 严莉红 《轻工学报》 CAS 2019年第3期60-67,共8页
以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 ... 以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 min时,采用MRM模式和最佳碰撞能量条件,实现了苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物13种组分的完全分离.该方法的相关系数>0.999,苯系物的检出限为0.000 8~0.001 0 μg/mL,定量限为 0.002 5~ 0.003 0 μg/mL;邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.003 0~ 0.008 0 μg/mL ,定量限为0.010 0~0.030 0 μg/mL;两类化合物各加标浓度水平下的回收率为83.2%~99.8%,相对标准偏差小于7.00%.这说明该方法重复性好,回收率高,可满足定量分析要求,且定量限低于行业标准. 展开更多
关键词 烟用水基胶 GC-MS/MS 苯系物 邻苯二甲酸酯类化合物
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磁固相萃取/气相色谱-质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：28
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作者 付善良 丁利 +6 位作者 戴华 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期847-852,共6页
合成了一种由Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法进行定量分析。合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征... 合成了一种由Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法进行定量分析。合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征。为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、萃取时间、水样pH值等影响因素,确定最佳萃取条件为:解析溶剂为1 mL甲苯-丙酮(1∶4),解吸时间1 min,萃取时间3 min,水样pH 5.0～7.0,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.035～0.255μg/L和0.115～0.845μg/L。将该方法用于自来水、湖水和河水样品的分析,加标回收率为87%～112%,相对标准偏差为1.3%～11.9%。MSPE方法可用于水样中痕量PAEs污染物的快速、有效监测。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 磁固相萃取 邻苯二甲酸酯类化合物 气相色谱-质谱 水样
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GC-FID法测定塑料包材中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：11
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作者 杨瑛 樊文娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第20期250-254,共5页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对4种塑料包材中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行测定。该方法线性相关系数在0.9965～1.0000之间,方法检出限为0.55～3.05mg/kg。通过实验选取了正己烷为提取剂,经超声、振荡,同时快速分离了16种邻苯二甲... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对4种塑料包材中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行测定。该方法线性相关系数在0.9965～1.0000之间,方法检出限为0.55～3.05mg/kg。通过实验选取了正己烷为提取剂,经超声、振荡,同时快速分离了16种邻苯二甲酸酯类化合物,方法回收率为82.1%～111.2%;相对标准偏差为0.6%～8.9%。结果表明,4种市售塑料包材中仅邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)有检出,其检出量分别为1.43、9.70、9.82、11.6mg/kg。该方法灵敏度高、检测种类多、检测时间短,能满足塑料包材中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类化合物 塑料包材 气相色谱法 氢火焰离子化检测器
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高效液相色谱法测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：6
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作者 张艳芳 鲍峰伟 +1 位作者 陈伟华 何爱民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1209-1212,共4页
采用高效液相色谱法测定卷烟用白乳胶中7种邻苯二甲酸类化合物(PAE's),即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)... 采用高效液相色谱法测定卷烟用白乳胶中7种邻苯二甲酸类化合物(PAE's),即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。样品用乙腈超声提取,分取部分上清液,经0.45μm滤膜过滤后,用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,不同比例混合的乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处检测。上述7种PAE's的峰面积与其质量浓度均在1~100 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s)在2.7~4.4 mg·kg^(-1)之间。加入3个浓度水平的混合标准溶液做回收试验,测得其回收率在77.9%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~8.1%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 卷烟用白乳胶
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