高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量 被引量：7

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作者 石飞云 徐梦媛 +3 位作者 靳艺 唐宏兵 欧阳运富 黎俊宏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期708-714,共7页

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22... 在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出. 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 邻苯二甲酸酯类代谢物 尿液

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尿液中邻苯二甲酸酯和替代型塑化剂代谢物同步分析方法的建立 被引量：1

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作者 于辉 向军 +5 位作者 付成忠 许榕钦 何婷 唐斌 严骁 郑晶 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1370-1382,共13页

随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十... 随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十分有限,且尚缺乏针对尿液中mPAEs和mAPs同步检测分析的研究方法.因此,本研究通过优化仪器分析参数及样品前处理条件,建立并验证了基于固相萃取和高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同步分析尿液中11种mPAEs和7种mAPs的方法.结果显示,mPAEs和mAPs校正曲线的线性关系良好,相关性系数大于0.995;尿液中mPAEs和mAPs的定量限分别为0.05—1.89 ng·mL^(-1)和0.03—0.33 ng·mL^(-1),加标回收率(方法准确度)分别介于83.7%—115%和106%—129%之间,相对标准偏差(方法精密度)均小于20%,基质效应分别为^(-1)6%—-4.3%和^(-1)8%—-5.4%.采用该方法对30例广州市普通居民尿液样本进行分析发现,尿液中共检出16种目标化合物,包括9种mPAEs和7种mAPs,检出率分别为78%—100%和50%—100%.Σ_(9)mPAEs的浓度范围为31.5—757 ng·mL^(-1),以邻苯二甲酸单正丁酯(mnBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(miBP)为主;Σ_(7)mAPs的浓度范围为1.26—39.6 ng·mL^(-1),对苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHT)和己二酸2-乙基己酯(MEHA)为主要化合物.结果表明,该方法具有回收率和精密度高、生物基质干扰小,可满足同步分析人体尿液中mPAEs及mAPs的需求. 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 替代型塑化剂 尿液 代谢产物 暴露标志物.

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超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿液中10种邻苯二甲酸酯代谢物

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作者 赵小英 康慧 +5 位作者 王燕燕 李文慧 陈铭 可婵 秦峰 康熙雄 《色谱》 北大核心 2025年第6期640-649,共10页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Pheny... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL。在电喷雾电离(ESI)源负离子模式下进行检测,多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。方法学验证结果表明,该方法的专属性高,10种PAEs代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.03~0.3 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1~1 ng/mL;在4个质控水平下,10种PAEs代谢物的日内和日间精密度均≤8.3%,准确度(用相对误差表示)为‒10.5%~7.3%。将该方法应用于评估60名志愿者尿液中PAEs代谢物的暴露水平,每名志愿者的尿液中均可检出1~6种PAEs代谢物。该方法灵敏准确,简便高效,适用于PAEs代谢物的大规模生物监测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 尿液样品 塑化剂

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基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定孕妇尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物及新生儿出生结局评价

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作者 王梓皓 徐梦菲 +2 位作者 李贝妮 吴萍 吴微 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期60-67,共8页

邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测孕妇尿液中8种PAEs代谢物(mPAEs)的分析方法。尿液样品经β-葡萄糖苷酶酶解后,采用Bond Elut Plexa固相萃取柱净化,样品经洗脱、浓缩、复溶后,进行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,8种mPAEs在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.015~0.048 ng/mL,定量限为0.050~0.160 ng/mL。在低、中、高3个加标水平(1、10、50 ng/mL)下,8种mPAEs的加标回收率为80.2%~99.7%。采用此方法对鄂州市妇幼保健院497名孕妇尿液中的8种mPAEs水平进行检测,结果表明,497名孕妇广泛暴露于PAEs,其中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)的含量最高,中位数水平为104.46 ng/mL;邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)的含量最低,中位数水平为0.22 ng/mL。同时,研究还对新生儿的出生结局进行了评估,线性回归模型表明,孕妇尿液中的邻苯二甲酸单乙酯(MEP)每增加一个自然对数(ln)水平,孕周减少0.11周(95%置信区间(CI):-0.18~-0.03);孕妇尿液中的邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MECPP)每增加一个ln水平,新生儿出生体重分别降低39.28 g(95%CI:-76.48~-2.09)和39.62 g(95%CI:-73.73~-5.52)。该方法操作简便,检出限低,具有较高的准确度和精密度,通过此方法测定了孕妇尿液中的8种mPAEs,并结合新生儿的出生结局发现,孕期PAEs暴露会影响新生儿的生长发育。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 孕妇尿液 出生结局

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量：21

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作者 张续 邱天 +4 位作者 付慧 杨艳伟 赵峰 林少彬 胡小键 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期895-903,共9页

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(... 建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 邻苯二甲酸酯代谢物 尿液

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固相萃取-气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质 被引量：23

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作者 曹小妹 吴晓燕 +2 位作者 李挥 张敬轩 高文惠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期251-254,共4页

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙... 建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯类物质 模拟物 固相萃取 气相色谱法

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量：18

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作者 高慧 许媛媛 +5 位作者 孙丽 金忠秀 胡海婷 盛杰 任玲玲 陶芳标 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期622-627,共6页

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%（v/v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸乙腈溶液为流动相进行... 建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%（v/v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2-200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.999 76）;检出限（LOD）为13.43-80.21 ng/L,定量限为44.77-267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%-108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 展开更多

关键词 固相萃取 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 尿

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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 被引量：1

8

作者 肖永华 李静娜 +2 位作者 何振宇 黄常刚 梁高道 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期589-592,共4页

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC?HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 人体血清 固相萃取

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食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展

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作者 张文文 周金慧 《中国蜂业》 2015年第9期48-52,共5页

邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,简称PAEs)主要用于提高食品塑料包装物的韧性和耐用性,在一定的条件下这些化合物会迁移至食品中去,从而干扰人体激素的分泌,在体内长期积累可导致畸形、癌变和突变。本文对近年来国内外食品... 邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,简称PAEs)主要用于提高食品塑料包装物的韧性和耐用性,在一定的条件下这些化合物会迁移至食品中去,从而干扰人体激素的分泌,在体内长期积累可导致畸形、癌变和突变。本文对近年来国内外食品中的内分泌干扰物邻苯二甲酸酯类化合物检测方法的研究进展进行了综述,概括了食品中PAEs的样品前处理技术和检测技术的发展近况,并特别对蜂产品中PAEs检测分析发展进行了展望。 展开更多

关键词 食品 蜂产品 内分泌干扰物 邻苯二甲酸酯类化合物

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多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量：8

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作者 孙倩 戴浩强 +2 位作者 陈佩佩 佘慧 武佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期929-936,共8页

将多功能离子液体与分散液液微萃取(DLLME)技术相结合,建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化,包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时... 将多功能离子液体与分散液液微萃取(DLLME)技术相结合,建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化,包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时间、冷却时间、离心时间和盐效应等条件,经过严格的优化,最佳的萃取条件分别为:萃取剂[C8MIM][PF6]35μL,分散剂[BSO3HMIm][OTf]30μL和[C4MIM][BF6]120μL,萃取温度为35℃,超声时间5 min,冷却时间5 min,离心时间5 min,盐析剂NH4PF60.1 g。在最佳的萃取条件下,5种PAEs代谢物在0.5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9955,方法检出限为0.16~0.19μg/L,尿液中添加低中高水平(5、20、100μg/L)的PAEs代谢物,其回收率为92.9%~105.0%,日内精密度及日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于5.96%,方法学验证各指标及稳定性均符合分析要求。对所采集的10份糖尿病患者的尿液进行检测,并对该人群PAEs代谢物的暴露水平进行评价。结果表明,各PAEs代谢物均有检出,其中邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的检出率为100%。总之,该方法萃取过程中未添加有毒的有机试剂,均使用多功能离子液体作为萃取剂、分散剂和盐析剂,萃取过程绿色环保,简单高效;方法的灵敏度较高,稳定性较好,适用于人体尿液中痕量PAEs代谢物的检测。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯类代谢产物 尿液 多功能型离子液体

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气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：34

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作者 牛增元 房丽萍 +2 位作者 孙健 蔡发 刘心同 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期106-109,共4页

建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内... 建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。 展开更多

关键词 气相色谱 涂料 苯系物 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸酯类

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物 被引量：8

12

作者 王晓燕 郇志博 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期799-803,共5页

土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英... 土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取,采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化,收集洗脱液,洗脱液旋蒸近干,加入正己烷,采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物(MPEs)时,洗脱液旋蒸近干后,在14%(质量分数)三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30min。16种PAEs的线性范围均为0.02~0.80mg·L-1,检出限(3S/N)为1.357μg·kg-1;2种MPEs的线性范围均为0.05~1.00mg·L-1,检出限(3S/N)为0.217μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.10%~14%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 邻苯二甲酸酯 单酯代谢物 土壤

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烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS同时测定 被引量：5

13

作者 王立云 陈莉莎 +3 位作者 芦楠 蒋成勇 林琳 严莉红 《轻工学报》 CAS 2019年第3期60-67,共8页

以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 ... 以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 min时,采用MRM模式和最佳碰撞能量条件,实现了苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物13种组分的完全分离.该方法的相关系数>0.999,苯系物的检出限为0.000 8~0.001 0 μg/mL,定量限为 0.002 5~ 0.003 0 μg/mL;邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.003 0~ 0.008 0 μg/mL ,定量限为0.010 0~0.030 0 μg/mL;两类化合物各加标浓度水平下的回收率为83.2%~99.8%,相对标准偏差小于7.00%.这说明该方法重复性好,回收率高,可满足定量分析要求,且定量限低于行业标准. 展开更多

关键词 烟用水基胶 GC-MS/MS 苯系物 邻苯二甲酸酯类化合物

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气相色谱法同时测定指甲油中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：15

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作者 陈琨 姚媛艳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期59-62,共4页

建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术:用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10-2～20μg;苯系物的回收率... 建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术:用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为90%～102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%～0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%～109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%～2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。 展开更多

关键词 气相色谱 指甲油 苯系物 邻苯二甲酸酯类

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GC-MS同时测定电子烟油中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：8

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作者 丁诚 李剑政 +3 位作者 杨文彬 徐潇 袁涛 杨海玉 《湖北农业科学》 2020年第21期134-139,共6页

以气相色谱-质谱联用分析方法同时测定电子烟油中5种致癌苯系物和17种致畸邻苯二甲酸酯类化合物。结果表明,该方法中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为0.05~1.00μg/mL,相关系数均大于0.995 0。目标化合物的检出限为0.00... 以气相色谱-质谱联用分析方法同时测定电子烟油中5种致癌苯系物和17种致畸邻苯二甲酸酯类化合物。结果表明,该方法中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为0.05~1.00μg/mL,相关系数均大于0.995 0。目标化合物的检出限为0.001~0.010μg/mL,定量限为0.003~0.050μg/mL;加标回收率为81.64%~110.48%,RSD为0.55%~9.93%。与已报道和现有标准的方法相比,该方法具有前处理操作简单、检出限和定量限更低、使用试剂及耗材较少、减少分析目标化合物的时间等优点。 展开更多

关键词 GC-MS 电子烟油 苯系物 邻苯二甲酸酯类

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邻苯二甲酸酯类塑化剂的土壤生态毒理学研究进展 被引量：31

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作者 宋雪英 崔小维 +2 位作者 李嘉康 郭畔 魏建兵 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2016年第11期1885-1890,共6页

邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的生产量和使用量不断增加,导致土壤环境的PAEs污染问题日益突显。一些种类PAEs具有雌激素效应和"三致"效应,因此,PAEs化合物对土壤生态系统各类生物体的生态毒性已引起广泛关注。文章在国内外现... 邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的生产量和使用量不断增加,导致土壤环境的PAEs污染问题日益突显。一些种类PAEs具有雌激素效应和"三致"效应,因此,PAEs化合物对土壤生态系统各类生物体的生态毒性已引起广泛关注。文章在国内外现有文献研究基础上,综合论述PAEs的土壤污染现状及其对高等植物、土壤微生物和土壤无脊椎动物等的生态毒性研究进展,以期为PAEs污染土壤的生态毒理学深入研究和发展提供参考。研究发现,中国许多地区的农业土壤中均有PAEs被检出,部分土壤中PAEs总量可高达几十mg·kg^(-1),一些PAEs单体含量超出了美国环保局土壤PAEs控制标准。PAEs对植物体在个体、生理、细胞及分子水平上均具有生态毒性效应;PAEs对土壤微生物的群落结构、种群数量和活性均可产生影响,进而影响土壤的正常功能;PAEs对土壤无脊椎动物蚯蚓的生态毒性效应研究则刚刚起步,高浓度的PAEs对蚯蚓具有急性毒性和繁殖毒性,蚯蚓分子及基因水平毒理学指标研究有望为低浓度PAEs的生态毒性效应研究提供新的敏感的生物标记物。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯类 土壤污染现状 生态毒性 生物标记物

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高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量 被引量：27

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作者 杨博锋 汤志旭 +4 位作者 高昕 牛增元 罗忻 王风美 简慧敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1272-1276,共5页

以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃... 以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71%～107%,相对标准偏差为0.86%～8.0%,检出限均不大于0.1 mg/kg。该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 食品模拟物 纸制食品接触材料 邻苯二甲酸酯类 固相萃取

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高效液相色谱法测定罗非鱼组织中两种邻苯二甲酸酯的残留量 被引量：3

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作者 葛建 李明揆 +1 位作者 林芳 戴贤君 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1475-1476,1484,共3页

邻苯二甲酸酯类（PAEs）是一类重要的有机化合物,主要用于塑料增塑剂、农药、涂料、印染、化妆品、油漆和香料的生产,在自然界中普遍存在。研究发现PAEs类化合物是一类环境内分泌干扰物,它能对生物的正常行为及生殖、发育相关的正常激... 邻苯二甲酸酯类（PAEs）是一类重要的有机化合物,主要用于塑料增塑剂、农药、涂料、印染、化妆品、油漆和香料的生产,在自然界中普遍存在。研究发现PAEs类化合物是一类环境内分泌干扰物,它能对生物的正常行为及生殖、发育相关的正常激素的体内过程产生障碍, 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯类 高效液相色谱法 残留量 鱼组织 环境内分泌干扰物 测定 有机化合物 塑料增塑剂

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液液提取-固相萃取-LC-MS/MS测定人体尿液中有机磷系阻燃剂及其二酯类代谢物 被引量：7

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作者 张洛红 秦瑞欣 +4 位作者 严骁 郑晶 唐斌 蔡凤珊 庄僖 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期197-206,共10页

本研究基于液液提取和固相萃取技术建立了检测人体尿液中有机磷系阻燃剂(OPFRs)及其二酯类代谢产物(diesters)的前处理方法,采用液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)进行定性定量分析.根据OPFRs与diesters理化性质的差异,尿液酶解后... 本研究基于液液提取和固相萃取技术建立了检测人体尿液中有机磷系阻燃剂(OPFRs)及其二酯类代谢产物(diesters)的前处理方法,采用液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)进行定性定量分析.根据OPFRs与diesters理化性质的差异,尿液酶解后采用甲基叔丁基醚(MTBE)与二氯甲烷:正己烷(4∶1,V/V)混合液提取,有机相经Florisil固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱后,测定OPFRs含量;水相过Strata-X-AW柱萃取,5%三乙胺/乙腈(V/V)洗脱后,测定diesters含量.在优化的实验条件下,OPFRs和diesters在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r介于0.9978—0.9997之间;尿液样品中OPFRs加标回收率平均值在72.4%—125%之间,RSD为0.62%—4.40%;6种diesters平均加标回收率为79.7%—126%,RSD介于2.20%—9.75%之间.本方法所需样品量少且能对OPFRs和diesters同时进行检测,方法的平行性好、结果可靠.使用该方法对15例尿液样品中的OPFRs与diesters含量进行分析发现,尿液中OPFRs检出率较低,7种OPFRs检出率均小于50%;6种diesters中仅双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)未在任何样品检出,其余5种diesters检出率介于33.3%—93.3%之间,其中磷酸二苯酯(DPHP)和双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCIPP)检出率分别达93.3%和86.7%,是检出最高的两种化合物. 展开更多

关键词 液液提取 固相萃取 尿液 有机磷系阻燃剂 二酯类代谢物

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基于代谢组学分析生草樱桃果园土壤特异代谢物

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作者 赵柏霞 闫建芳 +5 位作者 肖敏 郑玮 李俞涛 夏国芳 张立恒 潘凤荣 《草业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期26-34,共9页

为了探究甜樱桃(Prunus avium)果园生草对土壤代谢物的影响,本研究以甜樱桃果园行间覆盖鼠茅草(Vulpia myuros)(S)的土壤和行间清耕的土壤(Q)为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOFMS)的代谢组学方法分析土壤中... 为了探究甜樱桃(Prunus avium)果园生草对土壤代谢物的影响,本研究以甜樱桃果园行间覆盖鼠茅草(Vulpia myuros)(S)的土壤和行间清耕的土壤(Q)为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOFMS)的代谢组学方法分析土壤中差异代谢产物。结果发现,两组样品中共检测出441种代谢物,其中405种为两者共有,S组样品检测出427种,Q组样品检测出419种。在鉴定出的代谢物中,脂类和类脂分子数量最多,占代谢物总数的33.33%,其次是有机酸及其衍生物,占代谢物总数的23.19%。两组土壤样品筛选得到差异代谢物203种(P<0.01),占共有代谢物的50.12%,其中上调2个,下调201个。差异代谢物主要是脂肪酸及衍生物、氨基酸及衍生物、胺类、萜类、吲哚及衍生物、固醇类及其他物质。KEGG通路富集分析结果显示,有34种差异代谢物富集到了20条代谢通路,其中显著富集(P<0.05)到色氨酸代谢、脂肪酸生物合成、芳香族化合物的降解通路之中。综上,樱桃果园生草对土壤代谢物产生了明显的影响,生草后土壤代谢物种类增加。与清耕对照相比,13个差异代谢物显著下调,分别富集到色氨酸代谢、脂肪酸生物合成、芳香族化合物的降解通路中。其中色氨酸代谢中的邻苯二甲酸下调显著。筛选到的差异代谢物通过参与各种生物过程,进而影响土壤理化性质和微生物的种群。研究结果为樱桃果园生草种植模式影响果园土壤微生态提供理论依据。 展开更多

关键词 土壤微生态 鼠茅草 清耕 行间生草 代谢物 代谢通路 邻苯二甲酸

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