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尿液中邻苯二甲酸酯和替代型塑化剂代谢物同步分析方法的建立 被引量：1
1
作者 于辉 向军 +5 位作者 付成忠 许榕钦 何婷 唐斌 严骁 郑晶 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1370-1382,共13页
随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十... 随着邻苯二甲酸酯(PAEs)因其毒性效应而逐步禁用或限用,替代型塑化剂(APs)日益广泛应用于工业生产和日常生活产品中.尿液中PAEs代谢物(mPAEs)和APs代谢物(mAPs)可作为其人体暴露评估的良好生物标志物.然而,目前关于mAPs的暴露研究仍十分有限,且尚缺乏针对尿液中mPAEs和mAPs同步检测分析的研究方法.因此,本研究通过优化仪器分析参数及样品前处理条件,建立并验证了基于固相萃取和高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同步分析尿液中11种mPAEs和7种mAPs的方法.结果显示,mPAEs和mAPs校正曲线的线性关系良好,相关性系数大于0.995;尿液中mPAEs和mAPs的定量限分别为0.05—1.89 ng·mL^(-1)和0.03—0.33 ng·mL^(-1),加标回收率(方法准确度)分别介于83.7%—115%和106%—129%之间,相对标准偏差(方法精密度)均小于20%,基质效应分别为^(-1)6%—-4.3%和^(-1)8%—-5.4%.采用该方法对30例广州市普通居民尿液样本进行分析发现,尿液中共检出16种目标化合物,包括9种mPAEs和7种mAPs,检出率分别为78%—100%和50%—100%.Σ_(9)mPAEs的浓度范围为31.5—757 ng·mL^(-1),以邻苯二甲酸单正丁酯(mnBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(miBP)为主;Σ_(7)mAPs的浓度范围为1.26—39.6 ng·mL^(-1),对苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHT)和己二酸2-乙基己酯(MEHA)为主要化合物.结果表明,该方法具有回收率和精密度高、生物基质干扰小,可满足同步分析人体尿液中mPAEs及mAPs的需求. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 替代型塑化剂 尿液 代谢产物 暴露标志物.
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量：2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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固定化微生物对土壤中邻苯二甲酸酯消减作用
4
作者 陈健琴 刘翔宇 +2 位作者 吴静 丁佳妍 高彦征 《中国环境科学》 北大核心 2025年第6期3370-3380,共11页
作为一类常见有机新污染物,邻苯二甲酸酯(PAEs)类塑化剂进入土壤后会降低其环境质量,干扰作物生长,威胁农产品安全和人群健康.微生物修复技术具备经济、高效、安全的优点.借助基因组学等手段,国内外已从不同基质中分离并鉴定出多种具有P... 作为一类常见有机新污染物,邻苯二甲酸酯(PAEs)类塑化剂进入土壤后会降低其环境质量,干扰作物生长,威胁农产品安全和人群健康.微生物修复技术具备经济、高效、安全的优点.借助基因组学等手段,国内外已从不同基质中分离并鉴定出多种具有PAEs降解性能的功能菌株.然而针对多种PAEs共存的复杂土壤环境,仍需通过装配功能菌株、构建复合菌群、研制固定化菌剂,来实现不同PAEs协同降解.本文综合比较了多种微生物固定化方法和途径,分析了传质环境、底物浓度、固定条件和菌株复配等因素对PAEs消减的影响,解析了由功能微生物酶促反应驱动发生的PAEs代谢路径,揭示了菌群协同降解PAEs的生物学机制.相较于游离态单菌,经固定化后PAEs降解功能菌剂不仅可以抵御外界复杂环境的干扰,而且能够靶向消减PAEs、提高降解效率,并对作物生长产生正向反馈.指出微生物复合菌群构建、固定化载体优化、菌剂产品创制等本领域未来研究重点方向. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 功能微生物 固定化 消减作用 降解机制 土壤
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基于磁性纳米复合材料的高效液相色谱-质谱法测定环境水体中6种邻苯二甲酸酯的含量
5
作者 黄琼 刘媚嘉 +3 位作者 朱群英 马丽芳 万佳丽 李良 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期279-286,共8页
将苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTS)0.1 mL用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)40 mL溶解,加入已制备好的Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)0.5 g,在110℃油浴中反应8 h。冷却至室温后,得到磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS,依次用乙醇、水反复洗涤,... 将苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTS)0.1 mL用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)40 mL溶解,加入已制备好的Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)0.5 g,在110℃油浴中反应8 h。冷却至室温后,得到磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS,依次用乙醇、水反复洗涤,于80℃真空干燥10 h。取经0.45μm水性滤膜过滤的水样10 mL,用盐酸调节pH至4.5左右,加入磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)NPs@SiO_(2)-AMTS 20 mg,在室温下超声萃取20 min,并在外加磁场作用下弃去上清液。用乙腈1 mL将残渣超声解吸10 min,经0.45μm水性滤膜过滤后,采用高效液相色谱-质谱法测定滤液中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,6种PAEs的质量浓度均在1.000~2000μg·L^(−1)内与对应定量离子峰面积与内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0014~0.023μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为66.0%~113%,优于HJ 1242—2022的回收率(70.0%~130%),测定值的日内相对标准偏差(RSD,n=6)和日间RSD(n=18)均小于15%。 展开更多
关键词 磁性纳米复合材料 高效液相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 环境水体
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QuEChERS法同时测定水产品中邻苯二甲酸酯及其代谢物的含量
6
作者 林伟健 张艺严 +4 位作者 黄育坊 王姣姣 李敏倩 吕辉雄 黄晓梅 《食品科学》 北大核心 2025年第13期365-375,共11页
基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质... 基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质加标平均回收率分别为71%~120%和87%~119%,方法检出限分别为1~48 ng/g(以干质量计,下同)和1~6 ng/g。值得注意的是,本研究通过优化色谱条件,实现了4组PAEs和1组mPAEs同分异构体的基线分离,尤其是邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,DBP)与邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸单丁酯(monobutyl phthalate,MBP)与邻苯二甲酸单异丁酯(monoisobutyl phthalate,MIBP)。本方法应用于广州市17种市售水产品,结果显示,水产品中DBP、DIBP、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二正戊酯6种PAEs和MBP、MIBP、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯3种mPAEs的检出率较高。该方法操作简洁且灵敏度高,将为水产品中PAEs和mPAEs的检测和风险评估提供重要技术支撑。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸单酯 超高效液相色谱-高分辨质谱法 水产品
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河套灌区典型区域地下水中邻苯二甲酸酯的分布特征
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作者 吴冕 刘琳 +8 位作者 闫亮 廖思远 邓梓懿 罗永丽 赵高峰 孙喜梦 蒲玥 辛言君 周成智 《生态毒理学报》 北大核心 2025年第2期105-111,共7页
河套灌区长期大规模使用农膜导致邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)等农膜增塑剂在灌区残留,由此引起的污染问题应受到关注。为探究河套灌区PAEs在地下水中的分布特征,选取五原县为研究区域。分别采集春灌前、春灌后、秋浇前和... 河套灌区长期大规模使用农膜导致邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)等农膜增塑剂在灌区残留,由此引起的污染问题应受到关注。为探究河套灌区PAEs在地下水中的分布特征,选取五原县为研究区域。分别采集春灌前、春灌后、秋浇前和秋浇后灌区的地下水样品,采用气相色谱-质谱法对样品中6种PAEs进行分析。结果表明2个灌溉期内地下水中PAEs的浓度为0.14~9.80μg·L^(-1)。春灌期间地下水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为主要组分。秋浇后,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)成为地下水中主要的PAEs组分。春灌后PAEs浓度升高了20.3%,秋浇后PAEs浓度升高了115.5%。灌溉水下渗携带PAEs进入地下水环境是灌溉后地下水PAEs浓度升高的重要原因。研究结果可为河套灌区地下水PAEs的污染防控提供数据支持。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 地下水 分布特征 河套灌区
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我国邻苯二甲酸酯暴露水平与健康效应研究进展 被引量：1
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作者 孙雅楠 叶丽斯 +7 位作者 罗豪杰 丁平 李歆 张嘉怡 葛卿 李昕桐 党垚 胡国成 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1625-1642,共18页
随着工业的迅速发展,邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)类增塑剂被广泛用于日常生产和生活.作为公认的内分泌干扰物质(endocrine disrupting chemicals,EDCs),PAEs对生态环境和人类健康构成的潜在威胁已经得到了多方面的研究证... 随着工业的迅速发展,邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)类增塑剂被广泛用于日常生产和生活.作为公认的内分泌干扰物质(endocrine disrupting chemicals,EDCs),PAEs对生态环境和人类健康构成的潜在威胁已经得到了多方面的研究证实.此类物质可以通过饮食摄入、呼吸吸入和皮肤接触等途径从环境介质中进入人体,与体内的激素受体结合,干预内源性激素与其受体之间的相互作用,扰乱内分泌系统的各个环节,从而影响人体健康.近年来,我国科研人员开展了多项关于PAEs的人群暴露及健康效应研究,研究对象涵盖儿童、青少年、成人和孕妇等多个不同群体.研究发现,我国居民普遍暴露于PAEs,并且这种暴露已经对人体健康造成了负面影响.本文系统综述了我国PAEs的环境污染现状、人群内暴露水平以及PAEs对居民健康的负面影响,旨在为预测PAEs的暴露趋势和量化其健康风险提供数据支持.文章进一步对PAEs的复合暴露研究和环境流行病学调查进行展望,以期为EDCs的规范管理和政策制定提供科学参考依据. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 内分泌干扰物 暴露 健康效应
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花椒油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染现状及来源分析 被引量：1
9
作者 张家余 张逸飞 +4 位作者 薛楚玲 文成刚 赵麟 代倩 朱翔 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期66-71,共6页
旨在为花椒油加工企业的风险控制以及花椒油的安全监督管理提供参考,分析花椒油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染现状及污染来源,采用气相色谱-质谱联用仪测定92份花椒油样品中的邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)... 旨在为花椒油加工企业的风险控制以及花椒油的安全监督管理提供参考,分析花椒油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染现状及污染来源,采用气相色谱-质谱联用仪测定92份花椒油样品中的邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量,并对其污染来源进行分析。结果表明:目前市场上的花椒油产品存在不同程度的塑化剂污染,其中DBP检出率为74.00%,含量范围为0.07~10.59 mg/kg, DEHP检出率为93.48%,含量范围为0.07~1.86 mg/kg, DBP和DEHP超标率分别为17.39%和1.09%;花椒油中DBP和DEHP的检出率和平均含量随麻度增加有上升趋势;花椒原料及生产接触材料是花椒油中塑化剂主要污染来源。综上,市场上的花椒油存在塑化剂污染风险,应加强对原料的监控,并在花椒油生产和储藏过程中全程控制塑化剂风险。 展开更多
关键词 花椒油 塑化剂 邻苯二甲酸二正丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 污染来源
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微萃取柱进样-气相色谱-质谱法测定水中的6种邻苯二甲酸酯
10
作者 凌约涛 邢钧 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期1-6,共6页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是水质监控的重要目标物之一,但现行的前处理方法涉及多次样品转移、定容及浓缩操作,严重制约检测工作效率。本文采用近年出现的微萃取柱进样(METI)技术,考察了上样流速、解吸溶剂、解吸时间和进样时间等条件对萃取... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是水质监控的重要目标物之一,但现行的前处理方法涉及多次样品转移、定容及浓缩操作,严重制约检测工作效率。本文采用近年出现的微萃取柱进样(METI)技术,考察了上样流速、解吸溶剂、解吸时间和进样时间等条件对萃取效果的影响,结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测,建立了METI-GC-MS方法用于测定水中的6种邻苯二甲酸酯。在优化的METI条件下,这些分析物在0.1~100μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)均大于0.997)。方法的检出限(S/N=3)为0.011~0.028μg/L,定量限(S/N=10)为0.041~0.093μg/L。由于METI前处理的样品用量为1mL,解吸溶剂用量仅约1μL,因此,上述结果充分体现了其富集效率高及环境友好的优点。此外,t检验结果表明,本文方法与标准方法所得结果间无显著性差异。因此,该分析方法准确可靠,适用于水中PAEs的快速检测。 展开更多
关键词 样品前处理 微萃取柱进样 气相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯
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塑料中邻苯二甲酸酯类在环境中的解吸行为及其风险评估
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作者 徐文秀 朱爱雪 +2 位作者 杨勇轩 耿佳琪 刘芃岩 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1677-1688,共12页
广泛存在的塑料及微塑料(microplastics,MPs)是环境中邻苯二甲酸酯类(phthalate ester,PAEs)内分泌干扰物的重要来源,PAEs种类丰富、应用广泛,在自然环境及多种生物体内高频率检出,作为内分泌干扰物对生物体具有潜在危害.MPs一方面可以... 广泛存在的塑料及微塑料(microplastics,MPs)是环境中邻苯二甲酸酯类(phthalate ester,PAEs)内分泌干扰物的重要来源,PAEs种类丰富、应用广泛,在自然环境及多种生物体内高频率检出,作为内分泌干扰物对生物体具有潜在危害.MPs一方面可以将PAEs带入到生物体内,另一方面又能够向环境持续释放PAEs.目前有不少MPs吸附PAEs的研究,但是对其解吸行为的研究相对有限.由于塑料添加剂解吸危害的隐蔽性,因MPs解吸引起的PAEs暴露行为及其对生态环境和人体健康的影响应该受到更多关注.本文综述了塑料中PAEs的解吸行为和机理、影响解吸的因素以及PAEs解吸的生态风险,为环境中PAEs的风险研究提供有益的参考. 展开更多
关键词 微塑料(MPs) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 解吸行为 解吸机理 风险评估
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典型覆膜农田土壤中微塑料与典型邻苯二甲酸酯的污染特征
12
作者 田芦明 王雨豪 +5 位作者 丁慧敏 王译 刘帅 彭一帆 章海波 欧阳达 《环境污染与防治》 北大核心 2025年第4期1-7,I0001,共8页
设施农田土壤中的残膜在光老化、机械磨损等作用下会破碎成微塑料,并释放邻苯二甲酸酯(PAEs)等塑料添加剂,诱发农田土壤潜在生态环境风险。以杭州市临安区某设施农田为调查研究对象,采用扫描电子显微镜、体视显微镜、傅里叶变换红外光... 设施农田土壤中的残膜在光老化、机械磨损等作用下会破碎成微塑料,并释放邻苯二甲酸酯(PAEs)等塑料添加剂,诱发农田土壤潜在生态环境风险。以杭州市临安区某设施农田为调查研究对象,采用扫描电子显微镜、体视显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和激光拉曼光谱仪等对土壤中的微塑料进行鉴定,并分析了典型PAEs邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的浓度,探究覆膜方式对土壤中微塑料丰度与DEHP浓度污染特征的影响。结果表明:(1)农膜是设施农田土壤中微塑料和DEHP的重要来源;(2)覆膜方式显著影响土壤中微塑料丰度与DEHP浓度的污染特征;(3)微塑料与DEHP具有较强的向下迁移能力。 展开更多
关键词 设施农田 农膜 微塑料 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
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高效液相色谱法测定青椒中邻苯二甲酸酯类物质
13
作者 付艳梅 翟硕莉 +1 位作者 张秀丰 王岩 《江西农业》 2025年第3期91-93,96,共4页
研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~5... 研究以青椒、菠菜、白菜、西葫样品为研究对象,建立了液相色谱法测定蔬菜中14种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法用乙腈作为提取试剂,通过SPE小柱净化,以甲醇-乙腈-水为流动相,并在C18色谱柱上进行分离,检测波长为224 nm。结果表明:在0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;检测限为0.2~0.4 mg/kg;回收率为89.5%~102.7%;相对标准偏差为1.2%~3.3%。同时,用液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定同一样品中的邻苯二甲酸酯,两种方法测定结果的相对偏差为0.68%~2.5%。该方法具有重现性好、操作简便、灵敏度高、检测成本低,以及结果准确可靠的优点。 展开更多
关键词 蔬菜 青椒 邻苯二甲酸酯 液相色谱法 气相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿液中10种邻苯二甲酸酯代谢物
14
作者 赵小英 康慧 +5 位作者 王燕燕 李文慧 陈铭 可婵 秦峰 康熙雄 《色谱》 北大核心 2025年第6期640-649,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Pheny... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL。在电喷雾电离(ESI)源负离子模式下进行检测,多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。方法学验证结果表明,该方法的专属性高,10种PAEs代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.03~0.3 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1~1 ng/mL;在4个质控水平下,10种PAEs代谢物的日内和日间精密度均≤8.3%,准确度(用相对误差表示)为‒10.5%~7.3%。将该方法应用于评估60名志愿者尿液中PAEs代谢物的暴露水平,每名志愿者的尿液中均可检出1~6种PAEs代谢物。该方法灵敏准确,简便高效,适用于PAEs代谢物的大规模生物监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 尿液样品 塑化剂
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基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定孕妇尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物及新生儿出生结局评价
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作者 王梓皓 徐梦菲 +2 位作者 李贝妮 吴萍 吴微 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期60-67,共8页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测孕妇尿液中8种PAEs代谢物(mPAEs)的分析方法。尿液样品经β-葡萄糖苷酶酶解后,采用Bond Elut Plexa固相萃取柱净化,样品经洗脱、浓缩、复溶后,进行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,8种mPAEs在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.015~0.048 ng/mL,定量限为0.050~0.160 ng/mL。在低、中、高3个加标水平(1、10、50 ng/mL)下,8种mPAEs的加标回收率为80.2%~99.7%。采用此方法对鄂州市妇幼保健院497名孕妇尿液中的8种mPAEs水平进行检测,结果表明,497名孕妇广泛暴露于PAEs,其中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)的含量最高,中位数水平为104.46 ng/mL;邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)的含量最低,中位数水平为0.22 ng/mL。同时,研究还对新生儿的出生结局进行了评估,线性回归模型表明,孕妇尿液中的邻苯二甲酸单乙酯(MEP)每增加一个自然对数(ln)水平,孕周减少0.11周(95%置信区间(CI):-0.18~-0.03);孕妇尿液中的邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MECPP)每增加一个ln水平,新生儿出生体重分别降低39.28 g(95%CI:-76.48~-2.09)和39.62 g(95%CI:-73.73~-5.52)。该方法操作简便,检出限低,具有较高的准确度和精密度,通过此方法测定了孕妇尿液中的8种mPAEs,并结合新生儿的出生结局发现,孕期PAEs暴露会影响新生儿的生长发育。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 孕妇尿液 出生结局
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邻苯二甲酸酯检测方法的进展和标准现状
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作者 徐亮 严莎 +3 位作者 孙鑫 亓红英 王兆瑞 朱锦波 《塑料》 北大核心 2025年第3期180-188,共9页
邻苯二甲酸酯类增塑剂由于具有较好的性能及较低的价格等特点,广泛应用于塑料制品的生产。主要介绍了邻苯二甲酸酯类增塑剂的作用原理和其对人体的危害,总结了不同基质材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理提取技术,从原理、特点及缺陷... 邻苯二甲酸酯类增塑剂由于具有较好的性能及较低的价格等特点,广泛应用于塑料制品的生产。主要介绍了邻苯二甲酸酯类增塑剂的作用原理和其对人体的危害,总结了不同基质材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理提取技术,从原理、特点及缺陷等综述了相应仪器检测的方法。通过总结国内外相关产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测标准,重点阐述了各类检测标准中不同基质特性的样品选择前处理提取技术的原则,比较并分析了各类检测标准中不同仪器检测方法在结果准确度、灵敏度等的检测效果,总结了各类检测标准中方法检出限的范围。最后,对未来邻苯二甲酸酯增塑剂检测的发展进行了展望。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 增塑剂 检测方法 检测标准 进展
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观澜河流域水体中20种邻苯二甲酸酯的分布特征与生态风险
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作者 董艳冉 张彦丽 +3 位作者 朱有长 崔思涵 李典宝 许楠 《北京大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期130-138,共9页
以深圳市观澜河为例,分析20种邻苯二甲酸酯(PAEs)在水体中的污染水平、来源和时空分布特征,同时对其生态风险进行评价。结果显示,2021年旱季和雨季观澜河水体中Σ_(20)PAEs浓度范围分别为30.29~9755.87 ng/L和359.87~27247.01 ng/L,平... 以深圳市观澜河为例,分析20种邻苯二甲酸酯(PAEs)在水体中的污染水平、来源和时空分布特征,同时对其生态风险进行评价。结果显示,2021年旱季和雨季观澜河水体中Σ_(20)PAEs浓度范围分别为30.29~9755.87 ng/L和359.87~27247.01 ng/L,平均浓度分别为2550.73 ng/L和5262.87 ng/L,雨季的污染程度高于旱季。干流Σ_(20)PAEs浓度显著低于支流(p<0.05),且污水厂下游河段的污染比其上游河段更严重。PAEs中邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)分别为旱季和雨季含量最高的物质,且DEHP的浓度占比在污水厂下游河段显著高于其上游河段(p<0.05)。来源解析结果表明,观澜河中PAEs的来源复杂,包括塑料、化妆品和个人护理品等。生态风险评估发现,PAEs对藻类的生态风险最高。大部分采样点的生态风险商值都大于1,表明PAEs在观澜河水体中的生态风险较高,需要引起重视,尤其要关注DEHP的生态风险。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 观澜河 时空分布 来源解析 生态风险评估
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空气中邻苯二甲酸酯的研究进展
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作者 徐超 陈德真 +3 位作者 陆燕 杨乐 黄璐 陆豪 《浙江工业大学学报》 北大核心 2025年第1期111-118,共8页
邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)作为增塑剂被大量应用于工业生产和消费品中,生产与使用过程中产生的废气释放到空气中会严重影响人体健康。文章重点介绍了空气中PAEs的采样与分析方法、室内外污染水平分析、源解析及人群暴露风... 邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)作为增塑剂被大量应用于工业生产和消费品中,生产与使用过程中产生的废气释放到空气中会严重影响人体健康。文章重点介绍了空气中PAEs的采样与分析方法、室内外污染水平分析、源解析及人群暴露风险评估,比较了主动采样和被动采样方法的优缺点和适用性,分析了气质联用分析法和高效液相分析法等监测分析方法的特点及应用,总结了采样方法、室内外污染水平研究中的不足,并展望了未来的研究方向。系统讨论空气中PAEs的研究现状,以期为空气中PAEs的进一步研究与污染治理提供理论与数据支持。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 分析方法 污染水平 源解析 暴露风险
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沉淀分离-超高效液相色谱串联质谱法测定塑料文具中邻苯二甲酸酯和双酚类物质
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作者 王宁 周雷 苗洁 《塑料工业》 北大核心 2025年第3期102-109,共8页
邻苯二甲酸酯(PAE)和双酚类物质(BP)是两类典型的内分泌干扰物,对儿童生长发育具有不利的影响。本文以学生长期使用的塑料文具为研究对象,结合沉淀分离和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定21种PAE和10种BP含量的方法。... 邻苯二甲酸酯(PAE)和双酚类物质(BP)是两类典型的内分泌干扰物,对儿童生长发育具有不利的影响。本文以学生长期使用的塑料文具为研究对象,结合沉淀分离和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定21种PAE和10种BP含量的方法。采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯(PVC)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)文具样品后,用甲醇沉淀分离聚合物基质,所得上清液经净化后用UPLC-MS/MS仪进行测定,用外标法进行定量。实验结果表明,31种目标化合物线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限范围为10~200μg/kg。在PVC和ABS基质中进行加标水平为0.5~20 mg/kg的加标回收试验,31种物质的回收率范围为86.0%~107.0%,精密度在0.4%~7.6%之间。对实际样品检测发现,在塑料笔壳、笔袋、笔记本封皮、贴纸中共有9种PAE和1种BP被不同程度地检出,提示塑料文具中仍存在使用这两类物质的风险。 展开更多
关键词 塑料文具 邻苯二甲酸酯 双酚 内分泌干扰物 液相色谱-串联质谱
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邻苯二甲酸酯对土壤过氧化氢酶的作用机制及活性影响分析
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作者 黄申奥 鲁广秋 +2 位作者 施雨杉 刘思娜 倪芷晴 《世界热带农业信息》 2025年第3期34-37,共4页
邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)俗名“塑化剂”,是全球生产量占比最高、应用领域最广的人工合成有机有毒化合物之一,也因其对塑料制品有可塑性及增强柔韧性等效能而被大范围地投入于聚氯乙烯等生产中。氢键和范德华力为PAEs与塑... 邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)俗名“塑化剂”,是全球生产量占比最高、应用领域最广的人工合成有机有毒化合物之一,也因其对塑料制品有可塑性及增强柔韧性等效能而被大范围地投入于聚氯乙烯等生产中。氢键和范德华力为PAEs与塑料分子间的作用力“桥梁”,PAEs与塑料分子的化学性质相对独立,彼此之间较不稳定,随着时间推移通过塑料易侵入到大气、土壤、水体等生物栖息环境介质中,再通过食物链传递、生物富集,不仅造成了生态污染,同样威胁着人类安全。土壤微生物群落中由活性氧引起的氧化应激反应是调节土壤微环境平衡的重要性质,其中过氧化氢酶(catalase,CAT)就是一类重要的承担氧化应激的细胞内酶。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 范德华力 塑料制品 生态污染 人工合成 过氧化氢酶 细胞内酶 生物富集
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