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响应面法优化邻羟基环己基甲基丙烯酸酯的合成
1
作者
刘佳鑫
姚治国
+3 位作者
孙屹亭
邓倩
李继新
郭立颖
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S02期32-36,共5页
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化甲基丙烯酸(MAA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基甲基丙烯酸酯(HCMA)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCMA...
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化甲基丙烯酸(MAA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基甲基丙烯酸酯(HCMA)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCMA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和MAA/CHO摩尔比等条件对其的影响,通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化了反应条件,得到了最佳反应条件:反应时间为2.5 h,反应温度95℃,催化剂用量2.5%,物料比0.9,收率为94.37%。
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关键词
邻羟基环己基甲基丙烯酸酯
甲基丙烯酸
环氧环己烷
收率
合成
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职称材料
响应面法优化邻羟基环己基丙烯酸酯的合成
被引量:
3
2
作者
刘佳鑫
姚治国
+1 位作者
李继新
郭立颖
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期98-101,106,共5页
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨...
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和AA/CHO摩尔比等条件对反应的影响;通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化得到最佳反应条件为反应时间3. 5 h、反应温度95℃、催化剂用量1. 97%、物料比0. 9,此时收率为97. 13%。
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关键词
邻
羟基
环己基
丙烯酸酯
环氧环己烷
合成
响应面
酯化
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职称材料
连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响
被引量:
1
3
作者
孙婷婷
单玉华
+2 位作者
王继元
陈韶辉
黄超
《石油学报(石油加工)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期244-252,共9页
为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(...
为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段进行表征。将所制备的CPS-NHPI-C n用于催化环己基苯(CHB)氧化过程,考察了连接链长度(C1~C9)及反应条件对催化性能的影响。结果表明:连接链长度明显影响CPS-NHPI-Cn的催化性能,连接链长从度C 1增至C6,CPS-NHPI-Cn催化剂的活性增加。以CPS-NHP-C6为催化剂,在95℃、1 MPaO2分压下反应8 h,环己基苯的转化率为28.4%,环己酮和苯酚的选择性分别为90.7%和87.6%。CPS-NHP-C6循环使用10次,其催化性能没有明显下降。
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关键词
交联聚苯乙烯微球(CPS)
固定N-
羟基
邻
苯二甲酰亚胺(NHPI)
连接链长度
环己基
苯
催化氧化
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职称材料
(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯的高立体选择性合成
4
作者
张茜
梁希
+1 位作者
张金钟
陈安齐
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第6期804-807,共4页
多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文对从内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐经去对称化得到的内酯关键中间体(2)的绝对构型进行了确定,并通过邻二羟基化和内酯开环,经两步反应以45%的产率从化合...
多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文对从内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐经去对称化得到的内酯关键中间体(2)的绝对构型进行了确定,并通过邻二羟基化和内酯开环,经两步反应以45%的产率从化合物(2)高立体选择性地合成了光学活性的(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯(6).
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关键词
多
羟基
环己基
-β-氨基酸
催化
邻
二
羟基
化
立体选择性合成
绝对构型
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职称材料
题名
响应面法优化邻羟基环己基甲基丙烯酸酯的合成
1
作者
刘佳鑫
姚治国
孙屹亭
邓倩
李继新
郭立颖
机构
沈阳工业大学石油化工学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S02期32-36,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(21706163)。
文摘
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化甲基丙烯酸(MAA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基甲基丙烯酸酯(HCMA)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCMA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和MAA/CHO摩尔比等条件对其的影响,通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化了反应条件,得到了最佳反应条件:反应时间为2.5 h,反应温度95℃,催化剂用量2.5%,物料比0.9,收率为94.37%。
关键词
邻羟基环己基甲基丙烯酸酯
甲基丙烯酸
环氧环己烷
收率
合成
Keywords
O-hydroxymethacrylate(HCMA)
methacrylic acid
cyclohexene oxide
yield
synthesis
分类号
TQ317 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
响应面法优化邻羟基环己基丙烯酸酯的合成
被引量:
3
2
作者
刘佳鑫
姚治国
李继新
郭立颖
机构
沈阳工业大学石油化工学院
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期98-101,106,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(21706163)
文摘
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和AA/CHO摩尔比等条件对反应的影响;通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化得到最佳反应条件为反应时间3. 5 h、反应温度95℃、催化剂用量1. 97%、物料比0. 9,此时收率为97. 13%。
关键词
邻
羟基
环己基
丙烯酸酯
环氧环己烷
合成
响应面
酯化
Keywords
o-hydroxycyclohexyl acrylate(HCA)
epoxycyclohexane
synthesis
response surface
esterification
分类号
TQ317 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响
被引量:
1
3
作者
孙婷婷
单玉华
王继元
陈韶辉
黄超
机构
常州大学江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心
中国石化扬子石化有限公司南京研究院
出处
《石油学报(石油加工)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期244-252,共9页
基金
江苏省绿色催化材料与技术重点实验室项目(BM2012110)
江苏省科技厅前瞻性研究项目(BY2014037-12)资助。
文摘
为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段进行表征。将所制备的CPS-NHPI-C n用于催化环己基苯(CHB)氧化过程,考察了连接链长度(C1~C9)及反应条件对催化性能的影响。结果表明:连接链长度明显影响CPS-NHPI-Cn的催化性能,连接链长从度C 1增至C6,CPS-NHPI-Cn催化剂的活性增加。以CPS-NHP-C6为催化剂,在95℃、1 MPaO2分压下反应8 h,环己基苯的转化率为28.4%,环己酮和苯酚的选择性分别为90.7%和87.6%。CPS-NHP-C6循环使用10次,其催化性能没有明显下降。
关键词
交联聚苯乙烯微球(CPS)
固定N-
羟基
邻
苯二甲酰亚胺(NHPI)
连接链长度
环己基
苯
催化氧化
Keywords
cross-linked polystyrene microsphere(CPS)
immobilization N-hydroxyphthalimide(NHPI)
link chain length
cyclohexylbenzene
catalytic oxidation
分类号
TQ426 [化学工程]
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职称材料
题名
(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯的高立体选择性合成
4
作者
张茜
梁希
张金钟
陈安齐
机构
厦门大学化学化工学院化学系
出处
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第6期804-807,共4页
基金
国家自然科学基金(20372056)资助
文摘
多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文对从内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐经去对称化得到的内酯关键中间体(2)的绝对构型进行了确定,并通过邻二羟基化和内酯开环,经两步反应以45%的产率从化合物(2)高立体选择性地合成了光学活性的(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯(6).
关键词
多
羟基
环己基
-β-氨基酸
催化
邻
二
羟基
化
立体选择性合成
绝对构型
Keywords
polyhydroxy cyclohexyl-β-amino acid
catalytic dihydroxylation
stereoselective synthesis
absolute configuration
分类号
O621.16 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
响应面法优化邻羟基环己基甲基丙烯酸酯的合成
刘佳鑫
姚治国
孙屹亭
邓倩
李继新
郭立颖
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
响应面法优化邻羟基环己基丙烯酸酯的合成
刘佳鑫
姚治国
李继新
郭立颖
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响
孙婷婷
单玉华
王继元
陈韶辉
黄超
《石油学报(石油加工)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯的高立体选择性合成
张茜
梁希
张金钟
陈安齐
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007
0
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职称材料
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