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响应面法优化邻羟基环己基甲基丙烯酸酯的合成
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作者 刘佳鑫 姚治国 +3 位作者 孙屹亭 邓倩 李继新 郭立颖 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期32-36,共5页
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化甲基丙烯酸(MAA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基甲基丙烯酸酯(HCMA)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCMA... 以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化甲基丙烯酸(MAA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基甲基丙烯酸酯(HCMA)。通过傅里叶变换红外(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCMA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和MAA/CHO摩尔比等条件对其的影响,通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化了反应条件,得到了最佳反应条件:反应时间为2.5 h,反应温度95℃,催化剂用量2.5%,物料比0.9,收率为94.37%。 展开更多
关键词 邻羟基环己基甲基丙烯酸酯 甲基丙烯酸 环氧环己烷 收率 合成
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响应面法优化邻羟基环己基丙烯酸酯的合成 被引量:3
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作者 刘佳鑫 姚治国 +1 位作者 李继新 郭立颖 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期98-101,106,共5页
以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨... 以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂催化丙烯酸(AA)和环氧环己烷(CHO)进行反应,制备邻羟基环己基丙烯酸酯(HCA)。通过傅里叶变换红外(FT-IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行表征,证实了合成产物为HCA。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和AA/CHO摩尔比等条件对反应的影响;通过化学法和气相色谱法对反应的收率进行了测定,收率最高可达到90%以上。通过响应面法优化得到最佳反应条件为反应时间3. 5 h、反应温度95℃、催化剂用量1. 97%、物料比0. 9,此时收率为97. 13%。 展开更多
关键词 羟基环己基丙烯酸酯 环氧环己烷 合成 响应面 酯化
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连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响 被引量:1
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作者 孙婷婷 单玉华 +2 位作者 王继元 陈韶辉 黄超 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期244-252,共9页
为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(... 为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段进行表征。将所制备的CPS-NHPI-C n用于催化环己基苯(CHB)氧化过程,考察了连接链长度(C1~C9)及反应条件对催化性能的影响。结果表明:连接链长度明显影响CPS-NHPI-Cn的催化性能,连接链长从度C 1增至C6,CPS-NHPI-Cn催化剂的活性增加。以CPS-NHP-C6为催化剂,在95℃、1 MPaO2分压下反应8 h,环己基苯的转化率为28.4%,环己酮和苯酚的选择性分别为90.7%和87.6%。CPS-NHP-C6循环使用10次,其催化性能没有明显下降。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯微球(CPS) 固定N-羟基苯二甲酰亚胺(NHPI) 连接链长度 环己基 催化氧化
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(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯的高立体选择性合成
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作者 张茜 梁希 +1 位作者 张金钟 陈安齐 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期804-807,共4页
多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文对从内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐经去对称化得到的内酯关键中间体(2)的绝对构型进行了确定,并通过邻二羟基化和内酯开环,经两步反应以45%的产率从化合... 多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文对从内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐经去对称化得到的内酯关键中间体(2)的绝对构型进行了确定,并通过邻二羟基化和内酯开环,经两步反应以45%的产率从化合物(2)高立体选择性地合成了光学活性的(1R,2S,3R,4S,6R)-2,3,4-三羟基-2-(苄氧羰基氨基)-环己烷甲酸苄酯(6). 展开更多
关键词 羟基环己基-β-氨基酸 催化羟基 立体选择性合成 绝对构型
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