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草甘膦的邻硝基苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量:17
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作者 方芳 徐会 +4 位作者 魏荣卿 刘晓宁 徐蓉 李寿椿 刘宝菎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期683-686,共4页
以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法,并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为:衍生温度25℃,反应时间10min,硼砂缓冲溶液浓度0.25mol/L(pH9.0),草甘膦与NBSC的摩... 以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法,并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为:衍生温度25℃,反应时间10min,硼砂缓冲溶液浓度0.25mol/L(pH9.0),草甘膦与NBSC的摩尔比为1:5。HPLC分析条件为:采用Lichrospher C18柱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长230nm,流动相为体积比20:80的甲醇-0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.5)。实验结果表明,草甘膦的质量浓度在0.05~1.0g/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.9993,检出限为6.25mg/L。该方法反应条件温和,操作简单,衍生产物稳定。 展开更多
关键词 邻硝基苯磺酰氯 衍生化 草甘膦 反相高效液相色谱
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新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析 被引量:25
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作者 屠春燕 赵珺 +5 位作者 葛佳璐 吴燕娇 唐美华 袁艳娟 韦萍 李寿椿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期681-685,共5页
以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kro... 以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH7.5),B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温。20种氨基酸在0.025-6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0-0.999 8之间,检出限为0.01-0.113 nmol。 展开更多
关键词 邻硝基苯磺酰氯 衍生化 氨基酸 高效液相色谱
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N-甲基二肽MeVal-MePhe-O^tBu的合成研究 被引量:1
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作者 王晓季 陈立功 李阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期434-438,共5页
以邻硝基苯磺酰氯对L 缬氨酸和L 苯丙氨酸的氨基进行活化,经甲基化、偶合、脱除等7步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide[1]中具有较大空间位阻的N 甲基二肽结构片段MeVal MePhe OtBu,总收率达48... 以邻硝基苯磺酰氯对L 缬氨酸和L 苯丙氨酸的氨基进行活化,经甲基化、偶合、脱除等7步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide[1]中具有较大空间位阻的N 甲基二肽结构片段MeVal MePhe OtBu,总收率达48 2%。 展开更多
关键词 邻硝基苯磺酰氯 L-缬氮酸 L-苯丙氮酸 N-甲基二肽
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