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氨基乙酸邻苯甲酸-溴化十六烷基吡啶荧光猝灭体系检测痕量铜 被引量:2
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作者 左国防 莫尊理 +1 位作者 杨武 高锦章 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期159-160,共2页
研究了荧光猝灭法测定痕量铜的方法。在溴化十六烷基吡啶存在下,氨基乙酸邻苯甲酸可以和铜形成稳定的配合物,此配合物可以使配体荧光定量猝灭。反应的适宜酸度为pH5.0~6.0,最大发射波长λem为427nm,表观摩尔吸光系数ε=5.56×104L&... 研究了荧光猝灭法测定痕量铜的方法。在溴化十六烷基吡啶存在下,氨基乙酸邻苯甲酸可以和铜形成稳定的配合物,此配合物可以使配体荧光定量猝灭。反应的适宜酸度为pH5.0~6.0,最大发射波长λem为427nm,表观摩尔吸光系数ε=5.56×104L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ)含量在0.2~12.8μg/10ml范围内符合比耳定律,相关系数为0.9999。应用于铝合金样品中痕量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 铝合金 痕量分析 含量测定 氨基乙酸苯甲酸-溴化十六烷基吡啶荧光猝灭体系 荧光光度法
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配体辅助Ni(Ⅱ)离子印迹材料的制备及性能
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作者 付冬雪 赵莉 +2 位作者 姚星月 王琪 成会玲 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期35-39,88,共6页
采用沉淀聚合法,以Ni(Ⅱ)离子为模板离子,邻氨基吡啶为配体,丙烯酰胺为功能单体,系统优化印迹条件,制备一系列Ni(Ⅱ)离子印迹聚合物Ni(Ⅱ)-IIP_(1-20)及相应的非印迹聚合物Ni(Ⅱ)-NIP_(1-20)。采用SEM(扫描电镜)、FT-IR(红外光谱)等对... 采用沉淀聚合法,以Ni(Ⅱ)离子为模板离子,邻氨基吡啶为配体,丙烯酰胺为功能单体,系统优化印迹条件,制备一系列Ni(Ⅱ)离子印迹聚合物Ni(Ⅱ)-IIP_(1-20)及相应的非印迹聚合物Ni(Ⅱ)-NIP_(1-20)。采用SEM(扫描电镜)、FT-IR(红外光谱)等对较优条件下制备的Ni(Ⅱ)-IIP_(3)及Ni(Ⅱ)-NIP_3进行结构表征,通过动力学吸附实验和等温吸附实验等进一步探究其吸附行为。结果表明:Ni(Ⅱ)-IIP_3对Ni(Ⅱ)离子的平衡吸附量达109.48 mg/g,印迹因子为3.70,是典型的介孔材料。其表面存在吸附Ni(Ⅱ)离子的特异性印迹孔穴,吸附行为更符合准二级动力学模型和Freundlich等温吸附模型。此外,在“竞争离子”Co(Ⅱ)离子存在的条件下,Ni(Ⅱ)-IIP_3对Ni(Ⅱ)离子仍具有较强的吸附能力和良好的吸附选择性,是一种性能优异的新型吸附材料。 展开更多
关键词 Ni(Ⅱ)离子 沉淀聚合法 离子印迹聚合物 邻氨基吡啶
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奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化 被引量:4
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作者 程超 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1450-1456,共7页
以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-... 以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。 展开更多
关键词 奈妥吡坦 6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯 叠缩工艺 N-叔丁基-6-氯烟酰胺
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