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电化学法一步合成邻、间、对氟苯甲酸 被引量:2
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作者 毛震 于成广 +4 位作者 张金军 张丽丽 石锡峰 崔官伟 唐波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期584-586,591,共4页
以氟代氯苯为原料,用电化学法分别合成了邻(间、对)氟苯甲酸,考察了电极材料、反应温度、电流及反应物浓度对反应的影响。以镀锌不锈钢为阴极,镁为阳极,控制反应温度5℃左右,氟代氯苯初始浓度为0.50~0.70mol/L,邻、间、对... 以氟代氯苯为原料,用电化学法分别合成了邻(间、对)氟苯甲酸,考察了电极材料、反应温度、电流及反应物浓度对反应的影响。以镀锌不锈钢为阴极,镁为阳极,控制反应温度5℃左右,氟代氯苯初始浓度为0.50~0.70mol/L,邻、间、对氟苯甲酸产率分别为80%、75%、82%。现已完成电解槽容积为50mL的小试及15L的扩试,目前100L的中试正在进行中。 展开更多
关键词 电化学法 (间、对)甲苯 (间、对)苯甲酸
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间甲基和邻氯苯甲酸稀土配合物发光性能的研究 被引量:7
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作者 张洪杰 马建方 +1 位作者 杨魁跃 潘利华 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期79-83,共5页
本文研究了间甲基苯甲酸稀土配合物REL3(RE=Eu,Tb;HL=m-CH2C6H4CO2H)和邻氯苯甲酸稀土配合物REL3·H2O(RE=EU·Tb;HL=ClC6H4CO2H)的荧光性能,测量了配合物的激... 本文研究了间甲基苯甲酸稀土配合物REL3(RE=Eu,Tb;HL=m-CH2C6H4CO2H)和邻氯苯甲酸稀土配合物REL3·H2O(RE=EU·Tb;HL=ClC6H4CO2H)的荧光性能,测量了配合物的激发和荧光光谱及其寿命,讨论了晶体结构对能级匹配、能量传递等光谱性质的影响. 展开更多
关键词 甲基苯甲酸 苯甲酸 TE 荧光 镧系
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邻,间,对甲基丙烯酰胺基苯甲酸的合成、表征及荧光性能的研究 被引量:4
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作者 金正能 路建美 +1 位作者 徐庆锋 王丽华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1644-1648,共5页
用邻氨基苯甲酸(o-ABA),间氨基苯甲酸(m-ABA),对氨基苯甲酸(p-ABA)和甲基丙烯酰氯为原料合成了邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸(o-MAABA),间甲基丙烯酰胺基苯甲酸(m-MAABA)和对甲基丙烯酰胺基苯甲酸(p-MAABA),通过1HNMR,元素分析确认了其结构。... 用邻氨基苯甲酸(o-ABA),间氨基苯甲酸(m-ABA),对氨基苯甲酸(p-ABA)和甲基丙烯酰氯为原料合成了邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸(o-MAABA),间甲基丙烯酰胺基苯甲酸(m-MAABA)和对甲基丙烯酰胺基苯甲酸(p-MAABA),通过1HNMR,元素分析确认了其结构。详细考察了所得化合物的荧光性能,发现o-MAABA和p-MAABA在358nm处有最大激发波长,而m-MAABA则在324nm处,它们在最大激发波长下的发射波长都位于420nm左右的蓝光区域,o-MAABA强度最强,p-MAABA最弱。 展开更多
关键词 荧光性能 氨基苯甲酸 氨基苯甲酸 对氨基苯甲酸 甲基丙烯酰胺基苯甲酸 甲基丙烯 酰胺基本甲酸 对甲基丙烯酰胺基苯甲酸
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间羟基苯甲酸邻菲啰啉稀土三元配合物的合成、表征和抗菌活性研究 被引量:9
4
作者 宋之刚 曲建强 王流芳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第1期41-45,共5页
本文用间羟基苯甲酸、邻菲口罗啉与碳酸稀土合成了四种新的固体三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段,确定配合物的组成为:Ln(phen)L3,(Ln=La,Gd,Dy,Y;L... 本文用间羟基苯甲酸、邻菲口罗啉与碳酸稀土合成了四种新的固体三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X射线粉末衍射、差热-热重分析等手段,确定配合物的组成为:Ln(phen)L3,(Ln=La,Gd,Dy,Y;L=m-HO-C6H4COO-),并对配合物的某些性质进行了研究。 展开更多
关键词 稀土 配合物 羟基苯甲酸 菲罗啉 抗菌活性
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双峰倍增配平法用于同步、导数-同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 被引量:4
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作者 唐波 杜鸣 +1 位作者 何锡文 沈含熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期28-31,共4页
邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基... 邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基苯甲酸,pH12介质)同时测定。结合计算的两种测定方法精密度、回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数-同步荧光法。 展开更多
关键词 双峰倍增配平 荧光 羟基苯甲酸 羟基苯甲酸
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钆-邻氟苯甲酸-邻菲咯啉配合物的合成、晶体结构 被引量:2
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作者 李夏 初一鸣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期145-148,共4页
This paper reports a novel rare interesting crystal structures of gadolinium 2-fluorobenzoato (2-FBA) complex containing 1,10-phenanthroline (phen). The two non-equivalent binuclear molecules, [Gd(2-FBA)3(phen) (CH3CH... This paper reports a novel rare interesting crystal structures of gadolinium 2-fluorobenzoato (2-FBA) complex containing 1,10-phenanthroline (phen). The two non-equivalent binuclear molecules, [Gd(2-FBA)3(phen) (CH3CH2OH)]2 and [Gd(2-FBA)3(phen)]2, exist in the asymmetric unit of the crystal. The molecular structure of [Gd (2-FBA)3(phen)(CH3CH2OH)]2 shows that the Gd3+ ion is eight-coordinated by five O atoms from five 2-FBA groups and one O atom from one ethanol molecule and two N atoms from phen molecule. 2-FBA groups adopt monoden- tate and bridging two coordination modes. The molecular structure of [Gd(2-FBA)3(phen)]2 shows that the Gd3+ ion is coordinated by nine atoms, seven O atoms from five 2-FBA groups and two N atoms from phen molecule. The 2-FBA groups link Gd3+ ion in chelating, bridgingand chelating-bridgingthree coordination modes. CCDC: 273106. 展开更多
关键词 苯甲酸 配合物 晶体结构
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邻氟苯甲酸铽配合物的制备及其能级匹配程度研究
7
作者 陶栋梁 张坤 +3 位作者 张宏 崔玉民 徐怡庄 刘毓海 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期994-998,共5页
为了研究配体能级与稀土离子最低激发态能级的匹配程度对所形成的稀土配合物荧光性能的影响,以邻氟苯甲酸(2-FBA)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体分别制备两种稀土铽配合物Tb(2-FBA)_3·2H_2O和Tb(2-FBA)_3phen。元素分析和红... 为了研究配体能级与稀土离子最低激发态能级的匹配程度对所形成的稀土配合物荧光性能的影响,以邻氟苯甲酸(2-FBA)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体分别制备两种稀土铽配合物Tb(2-FBA)_3·2H_2O和Tb(2-FBA)_3phen。元素分析和红外光谱表征了两种配合物的分子组成。相同浓度的紫外吸收光谱表明,Tb(2-FBA)_3phen的第二配体phen替代第一配体2-FBA吸收了部分紫外光。相同浓度的液体荧光光谱表明,Tb(2-FBA)_3·2H_2O的荧光发射强度高于Tb(2-FBA)_3phen的荧光发射强度。由于Tb(2-FBA)_3·2H_2O分子结晶水中的O—H振动会大大消耗配体所吸收的能量而使荧光强度大幅度下降;2-FBA配体在273 nm的吸收峰所对应的三重态能级必然与能级~5D_4的匹配程度会更差。在这种情况下Tb(2-FBA)_3·2H_2O的发射强度依然高于Tb(2-FBA)_3phen的发射强度,充分说明了第一配体2-FBA与Tb^3的最低激发态能级~5D_4的匹配程度要好于phen与Tb^(3+)的最低激发态能级~5D_4的匹配程度。通过结合紫外吸收光谱和荧光光谱对稀土配合物的配体能级的定性分析,可以初步了解不同类型配体对荧光性能的贡献程度。 展开更多
关键词 苯甲酸 铽配合物 荧光性能 紫外-可见吸收光谱 能级匹配
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稀土与间硝基苯甲酸和邻菲罗啉二元、三元固态配合物的合成及荧光光谱
8
作者 张安运 钱博 +1 位作者 闵杰 方秋霞 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 1995年第3期44-47,70,共5页
采用乙醇-水溶液析出法合成了稀土离子RE3+(La3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+,Y3+,Yb3+)与间硝基苯甲酸(HA)和邻菲罗啉(phen)的二元及三元固态配合物.通过元素分析、热重分析证实配合物组成为NdA... 采用乙醇-水溶液析出法合成了稀土离子RE3+(La3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+,Y3+,Yb3+)与间硝基苯甲酸(HA)和邻菲罗啉(phen)的二元及三元固态配合物.通过元素分析、热重分析证实配合物组成为NdA3·3H2O,REA3·2H2O(RE=Gd,Dy),REA3(RE=Yb,Y)和LaA3·phen.考察了配合物的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和溶解性. 展开更多
关键词 配合物 硝基苯甲酸 菲罗啉 荧光光谱 稀土族
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高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成
9
作者 李爱军 李魏红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2141-2145,共5页
本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、... 本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲基苯甲酸 氯三甲基苯 格氏反应 合成
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间-(三氟甲基)苯甲酸的合成 被引量:4
10
作者 彭天成 马德 +2 位作者 左识之 荣志忍 薛仲华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期371-373,共3页
以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时... 以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。 展开更多
关键词 -(三甲基)苯甲酸 氯甲基化 侧链氯化 水解
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植物用抗病毒剂的研究──含氟苯甲酸糖酯的合成
11
作者 陈洪 戴志群 +1 位作者 曲凡歧 黄筱玲 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期510-510,共1页
关键词 苯甲酸 抗病毒剂 糖酯 抗病毒活性 武汉大学 植物细胞 三氯甲基苯 苯甲酸 苯甲酸 合成方法
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取代苯甲酸类在水中固液平衡的研究 被引量:3
12
作者 贾青竹 马沛生 +1 位作者 王昶 王强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期128-132,共5页
采用合成法测定了对氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、邻氯基苯甲酸和间硝基苯甲酸在水中的固液平衡,分别用经验方程、Wilson方程、λH方程对实验数据进行拟合处理.Wilson方程和λH方程模型均能很好地关联四种取代苯甲酸类的水溶解度.
关键词 对氨基苯甲酸 氨基苯甲酸 氯基苯甲酸 硝基苯甲酸 固液平衡
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三(邻甲基苄基)锡和二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物的合成、结构及性质 被引量:2
13
作者 张复兴 邝代治 +5 位作者 李璇捷 冯泳兰 王剑秋 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期163-171,共9页
合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构。配合物1属三斜晶系,空间群Pī,晶体学参数a=1.00221(5)nm,b=1.48934(8)nm,c=1.71... 合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构。配合物1属三斜晶系,空间群Pī,晶体学参数a=1.00221(5)nm,b=1.48934(8)nm,c=1.71789(9)nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ=80.2580(10)°,V=2.4725(2)nm^3,Z=2,Dc=1.371 g/cm^3,μ(Mo Kα)=10.91 cm^(-1),F(000)=1040,R_1=0.0439,wR_2=0.1119。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5)nm,b=2.11945(9)nm,c=1.55970(7)nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3)nm^3,Z=4,Dc=1.671 g/cm^3,μ(Mo Kα)=14.53 cm^(-1),F(000)=1936,R1=0.0323,wR2=0.0927。配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、Hep G2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1。 展开更多
关键词 三(甲基苄基)锡硫代水杨酸酯 二(苄基)锡硫代水杨酸酯 合成 结构 抗癌活性
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邻氟苯甲酰基硫脲化合物的合成研究 被引量:1
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作者 蔚晓庆 岳霞丽 +1 位作者 姚晶晶 刘登才 《化学与生物工程》 CAS 2008年第8期15-16,共2页
以邻氟苯甲酸为原料,经酰氯化、酰化生成邻氟苯甲酰基异硫氰酸酯后,与2-氨基嘧啶进行加成反应,合成了邻氟苯甲酰基硫脲化合物,产率为71.03%。探讨了影响反应的主要因素,并采用IR、1HNMR对产物进行了表征。
关键词 苯甲酸 苯甲酰基硫脲 合成
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羟基苯甲酸的3种异构体的毛细管区带电泳分离研究 被引量:2
15
作者 张强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期217-218,共2页
采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并... 采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并据此优化了这 3种异构体的分离条件。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 羟基苯甲酸 羟基苯甲酸 对羟基苯甲酸 异构体 分离 酸性药物
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高温液态水中2,6-二氟苯腈水解反应动力学 被引量:4
16
作者 任浩明 吕秀阳 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1892-1897,共6页
为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2... 为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2,6-二氟苯甲酸的脱羧反应动力学。采用一级串联反应动力学方程拟合2,6-二氟苯腈的水解反应动力学数据,得到2,6-二氟苯腈和2,6-二氟苯甲酰胺水解反应的表观活化能分别为96.7kJ.mol-1和75.4 kJ.mol-1,2,6-二氟苯甲酸脱羧反应的表观活化能为184.3 kJ.mol-1。所得结果不仅证明了从2,6-二氟苯腈出发无催化水解制备2,6-二氟苯甲酰胺的可行性,同时为腈类化合物在高温液态水中的水解规律提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 高温液态水 2 6-二苯腈 2 6-二苯甲酰胺 2 6-二苯甲酸 无催化水解 反应动力学
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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量 被引量:6
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作者 路蕴 曹春梅 +1 位作者 王安宁 邹晓川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期25-31,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3g和氯化钠2g,振荡提取2min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限(3S/N)为0.1~2.9μg·kg^(-1);按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验,丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.8%~14%,再现性RSD(n=5)不大于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 石墨化碳黑 螨酯 甲基苯甲酸
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配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H_2O)_2]·(m-TFBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究 被引量:1
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作者 季宁宁 石智强 赵仁高 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1025-1030,共6页
以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜髤配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表... 以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜髤配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.00161(10)nm,b=1.15069(12)nm,c=1.28649(12)nm,α=82.217(2)°,β=84.767(2)°,γ=66.371(2)°,V=1.3448(2)nm3,Z=2,Dc=1.625g·cm-3,R1[I>2σ(I)]=0.0421,wR2[I>2σ(I)]=0.0958。铜(Ⅱ)分别与来自邻菲咯啉的2个氮原子、间三氟甲基苯甲酸的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥结构。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键作用形成了一维链状结构。配合物中配位的间三氟甲基苯甲酸上的三氟甲基基团具有无序结构。对配合物中[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。 展开更多
关键词 甲基苯甲酸 菲咯啉 铜(Ⅱ)配合物 晶体结构 从头计算
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