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基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量
被引量：
2
1
作者
黄坤
张菊
王会霞
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期312-317,共6页
该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O...
该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。
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关键词
核苷酸
亲水性高效液
相
色谱
婴幼儿配方乳粉
通过式固相萃取净化
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职称材料
通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留
被引量：
10
2
作者
岳超
赵超群
+4 位作者
毛思浩
王展华
施贝
徐欣丰
梁晶晶
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期807-813,共7页
建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 1...
建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。
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关键词
增强型基质脂质去除
通过式固相萃取净化
超高效液
相
色谱-串联质谱
氨基甲酸酯类农药
液体乳
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职称材料
题名
基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量
被引量：
2
1
作者
黄坤
张菊
王会霞
机构
湖北省食品质量安全监督检验研究院
出处
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期312-317,共6页
基金
国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK087)。
文摘
该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。
关键词
核苷酸
亲水性高效液
相
色谱
婴幼儿配方乳粉
通过式固相萃取净化
Keywords
nucleotides
hydrophilic high performance liquid chromatography
infant formula
pass-through solid phase extraction purification
分类号
TS252.7 [轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留
被引量：
10
2
作者
岳超
赵超群
毛思浩
王展华
施贝
徐欣丰
梁晶晶
机构
浙江省食品药品检验研究院
浙江中医药大学
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期807-813,共7页
基金
浙江省科技厅分析测试项目(LGC22H280007)
浙江省市场监督管理局“雏鹰计划”项目(ZC2021A028)
浙江省药品监督管理局项目(2023020).
文摘
建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。
关键词
增强型基质脂质去除
通过式固相萃取净化
超高效液
相
色谱-串联质谱
氨基甲酸酯类农药
液体乳
Keywords
enhanced matrix removal-lipid cleaning
pass-through solid-phase extraction purification
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
carbamate pesticide
liquid milk
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量
黄坤
张菊
王会霞
《食品与发酵工业》
CAS
CSCD
北大核心
2024
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留
岳超
赵超群
毛思浩
王展华
施贝
徐欣丰
梁晶晶
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
10
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职称材料
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