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通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量 被引量:1
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作者 冯云 王丹丹 +2 位作者 张扬 周玮 张晓强 《食品安全导刊》 2023年第32期53-58,共6页
目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL... 目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL 30 g·L^(-1)碳酸钠溶液中,系统蒸馏微沸1.5 h后停止加热,吸收液中加入10 mL盐酸溶液后,插入复合铂环氧化还原电极,保持搅拌速度30%的搅拌状态,用自动电位滴定仪以碘标准滴定溶液滴定,以电位变化阈值50 mV·min^(-1)作为滴定终点。结果:该方法的回收率在82.0%~98.4%,精密度在0.74%~2.68%。干扰试验结果表明该方法可满足含挥发性酸的样品中二氧化硫残留的检测。在置信水平95%的区间范围内,国标酸碱滴定法和本试验方法同时对两种市售水果制品进行二氧化硫残留量的测定,结果无显著性差异。结论:该方法准确度高、自动化程度高、相对安全,可满足日常水果制品中二氧化硫残留的检测需求。 展开更多
关键词 通氮蒸馏 自动电位滴定 碳酸钠吸收 二氧化硫残留 水果制品
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全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定 被引量:1
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作者 王丹丹 冯云 +1 位作者 周玮 张晓强 《食品安全导刊》 2023年第34期65-68,共4页
目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴... 目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴定体积计算二氧化硫含量。通过建立数学模型,分析检测过程引入的不确定来源和数值,计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。结果:在95%置信区间下,扩展不确定度为0.000916 g·kg^(-1),酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为(0.276±0.000916)g·kg^(-1)(k=2,置信区间p=95%)。结论:影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性,在实验中应加以关注,确保检验结果的可信度。 展开更多
关键词 全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法 二氧化硫 不确定度 酱腌菜
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冰片糖二氧化硫残留量测定的不确定度评定
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作者 郭桂筱 陈其钊 +3 位作者 谭炜彤 丁沛 李炫庆 王桂华 《甘蔗糖业》 2024年第3期67-73,共7页
根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水... 根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水平为95%)。通过不确定度评定得出在冰片糖试样二氧化硫残留量测定过程中不确定度主要来源于实际耗用氢氧化钠标准滴定液体积,其次为样品重复性测量。 展开更多
关键词 冰片糖 二氧化硫残留量 通氮蒸馏 酸碱滴定 不确定度
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