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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量:10
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作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
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作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量 被引量:10
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作者 胡杰 李月婷 +2 位作者 侯靖宇 王爱民 黄勇 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期282-285,270,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),选择性离子监测(SIR)模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。 展开更多
关键词 赤芍 超高效液相色谱-串联质谱 指标成分 选择离子监测模式
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气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量 被引量:2
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作者 姚建磊 杜一平 胡慧廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-89,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用... 提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 选择离子监测模式 乙二醇二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 残留量
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新型睡眠促进剂褪黑激素 (Melatonin)的药代动力学研究(英文)
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作者 付良青 骆传环 +1 位作者 田军 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期88-92,共5页
测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Mela... 测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Melatonin在家兔体内呈二室分布 ,药代动力学参数为t1/ 2α=0 .3 1 h,t1/ 2β=8.58h,t1/ 2 Ka=0 .3 4h,Tmax=0 .6 3± 0 .47h,Cm ax=3 2 2 .2 3± 2 55.40 ng/ m L,K12= 0 .81 h- 1,K2 1=2 .80 h- 1,K10 =2 .1 0 h- 1,AUC=6 97.49(ng/ m L) * h,CL(s) =0 .0 97± 0 .0 54 (mg/kg) / h/ (ng/ m L) .这种测量方法灵敏度高、特异性强、准确性好 ,为测定 Melatonin药代动力学参数提供了有效实用的分析方法。 Melatonin在家兔体内分布及消除都很快 。 展开更多
关键词 睡眠促进剂 褪黑激素 药代动力学 气相色谱-质谱 选择离子监测模式
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