纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量：21

1

作者 王成云 龚叶青 +5 位作者 谢堂堂 张伟亚 沈雅蕾 张恩颂 刘彩明 李丽霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期652-656,共5页

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)... 建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。 展开更多

关键词 禁用有机磷阻燃剂 纺织品 超声萃取 气相色谱/质谱-选择离子监测法

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金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法 被引量：1

2

作者 李佳斌 周廉淇 +4 位作者 颜辉 李楠楠 郝斐然 田芳 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期361-368,共8页

建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率... 建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高，稳定性好，色谱保留行为一致等优点。另外，金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高，其定量限低至1 fmol，线性范围为1-500 fmol，线性范围内 R2值大于0.99，具有良好的线性关系；经过测量，标准肽段的回收率为117.01％，说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析，相对标准偏差为5.47％，表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析，为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。 展开更多

关键词 金属标记 高效液相色谱 选择离子监测质谱 蛋白质 绝对定量

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气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选(英文) 被引量：1

3

作者 牟瑶 韦思平 +3 位作者 徐敏 陈平 王钦 杜曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1385-1389,共5页

建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利... 建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测（GC-MS/SIM）筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3）、低定量限（苯乙烯、（R）-环氧苯乙烷和（S）-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L）以及合理的回收率（982%~1082%）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱/选择离子监测 苯乙烯 环氧苯乙烷对映异构体 正交试验

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气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分 被引量：6

4

作者 耿永勤 蒋次清 李忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期141-147,共7页

在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～... 在氢氧化钡碱性环境中，以三氯甲烷为萃取剂，采用气相色谱-选择离子监测-质谱法（GC-SIM-MS）测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68．91％～83．81％，相对标准偏差（n=5）为0．58％～9．07％。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定，结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉（降哈尔满）和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。 展开更多

关键词 气相色谱-选择离子监测-质谱法 卷烟 主流烟气 碱性含氮化合物

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选择离子监测法测定空气中氯化苄

5

作者 祝正庆 滕业龙 吕渭昌 《环境监测管理与技术》 1996年第1期35-37,共3页

以1,2,4-三甲苯为内标,采用气相色谱/质谱联机(GC/MS)的选择离子监测法(STM)对生产车间及周围环境空气中的氯化苄进行监测。检出下限为1.4 ng,空气中氯化苄的检出浓度为0.025 mg/m3,回收率为93%-105%。具有较好的重现性和准确性。

关键词 氯化苄 选择离子监测法 空气 大气监测 GC/MS

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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

6

作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28

7

作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米

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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量：3

8

作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页

应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多

关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分

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离子阱气质联用测定农产品中残留毒死蜱及杀螟松

9

作者 梁振芬 鞠福龙 +1 位作者 邢宇 齐峰 《大豆通报》 2005年第2期27-27,29,共2页

利用选择离子监测(SIM)检测毒死蜱及杀螟松特征离子峰,建立了离子阱气相色谱质谱联用同时测定农产品中毒死蜱及杀螟松残留的方法。毒死蜱及杀螟松的检出限分别为0 0 0 0 2mg/kg、0 0 0 0 1mg/kg。所建立的方法预处理简单、灵敏度高、... 利用选择离子监测(SIM)检测毒死蜱及杀螟松特征离子峰,建立了离子阱气相色谱质谱联用同时测定农产品中毒死蜱及杀螟松残留的方法。毒死蜱及杀螟松的检出限分别为0 0 0 0 2mg/kg、0 0 0 0 1mg/kg。所建立的方法预处理简单、灵敏度高、精密度高(4.0 %～4.5 %)、回收率高(81 .2 %～98.0 %) 。 展开更多

关键词 离子阱气相色谱质谱联用 选择离子监测 农药残留 农产品检测 毒死蜱

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锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定 被引量：3

10

作者 王成云 刘怡 +1 位作者 徐嵘 龙斌 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期364-367,共4页

建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和... 建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和过滤,再进行GC/MS-SIM测定,并通过外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,确定方法的检出限为0. 1 mg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均回收率为83. 33%~95. 57%,相对标准偏差(RSD)为2. 19%~4. 65%(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高且检出限低,适用于锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定。 展开更多

关键词 锂离子电池 1 3-丙烷磺内酯 电解液 气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)

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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

11

《中国茶叶》 2007年第5期44-44,共1页

将气相色谱-负离子化学源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量。茶叶样品以正己烷作为提取剂，采用超声辅助提取法，提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后，以PCB-103为内标物和GC-NCI... 将气相色谱-负离子化学源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量。茶叶样品以正己烷作为提取剂，采用超声辅助提取法，提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后，以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。 展开更多

关键词 多溴联苯醚 离子化学 气相色谱 质谱法 茶叶 选择离子监测 定量分析 正己烷

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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量：37

12

作者 王成云 张伟亚 +4 位作者 李丽霞 沈雅蕾 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期890-896,共7页

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监... 建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％～95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％～6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多

关键词 超声萃取 气相色谱 质谱 选择离子监测 乙二醇醚类化合物 皮革

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气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量 被引量：27

13

作者 谢丽琪 蓝芳 +4 位作者 林黎 赵琼晖 靳保辉 吴卫东 蔡伊娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期365-367,372,共4页

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取，经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱（GC—MS）选择离子监测模式（SIM）对净化液进行检测；一次进样，便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进... 粮谷及油籽样品经丙酮-水提取，经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱（GC—MS）选择离子监测模式（SIM）对净化液进行检测；一次进样，便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63％～96％；相对标准偏差为2．1％～11．2％；定量下限为0．02～0．05mg/kg。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 酰胺类除草剂 莠去津 嗪草酮 粮谷 油籽 选择离子监测法

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量：22

14

作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多

关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法

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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量：21

15

作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(SIM) 角鲨烯 内标法 茶油

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气相色谱-质谱联用法测定调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素 被引量：24

16

作者 苏小川 黄梅 +1 位作者 甘宾宾 程恒怡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1003-1006,共4页

应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术（GC-MS-SIM），测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0．58-18．9mg·L^-1及0．31-19．8mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85．... 应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术（GC-MS-SIM），测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0．58-18．9mg·L^-1及0．31-19．8mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85．5％～95．4％（直接萃取法）及80．7％～88．1％（氧化铝柱净化法），RSD（n=5）为3．64％～7．14％。样品称量为5．0g时，苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0．0058，0．0076mg·kg^-1。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 选择离子监测 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 辣椒粉 腌料

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固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺 被引量：10

17

作者 刘勇军 吴银良 +2 位作者 刘素英 单吉浩 尤华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期231-234,共4页

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物... 通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998。不同组织中不同莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为:肝脏70.2%～75.4%,脂肪71.2%～84.7%,肾脏72.8%～80.9%,肌肉75.2%～86.4%;相对标准偏差为1.8%～5.6%。 展开更多

关键词 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 选择离子监测

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超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量 被引量：11

18

作者 王成云 施钦元 +2 位作者 褚乃清 林君峰 谢堂堂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期380-387,共8页

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比（S/N）为10的条件下,乙二醇二丁醚（EGDBE）、三乙二醇二甲醚（TEGDME）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）和三乙二醇单乙醚（TEGEE）的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺（MA）和N-甲基甲酰胺（MF）的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%-94.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.6%-4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 超声萃取 气相色谱-质谱 选择离子监测 皮革 乙二醇醚 酰胺 N-甲基吡咯烷酮

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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量：10

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作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页

建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳

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薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究 被引量：17

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作者 林文强 欧亚非 +3 位作者 王瑞玲 胡林 毛多斌 贾春晓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1122-1125,共4页

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析,并用选择离子监测（SIM）、内标（正十七烷... 为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析,并用选择离子监测（SIM）、内标（正十七烷）标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明：所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。 展开更多

关键词 薄荷醇 转移率 卷烟 主流烟气 气相色谱-质谱联用(选择离子监测)

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