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选择离子流动管质谱法测定油脂中的呋喃 被引量:2
1
作者 黄雪松 王超 段翰英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4741-4746,共6页
目的测定食用油等油中的呋喃含量。方法将5 g油样密封于(540±5)mL瓶中,加入一定量呋喃(X),于65℃水浴加热1 h后测定其呋喃(Y)含量。选择离子流动管质谱(selected ion flow tube mass spectrometry,SIFT/MS)方法,以NO+为初始离子,... 目的测定食用油等油中的呋喃含量。方法将5 g油样密封于(540±5)mL瓶中,加入一定量呋喃(X),于65℃水浴加热1 h后测定其呋喃(Y)含量。选择离子流动管质谱(selected ion flow tube mass spectrometry,SIFT/MS)方法,以NO+为初始离子,测定油样密封瓶顶空中呋喃浓度,再据呋喃标准曲线定量密封瓶中油样的呋喃含量。结果所得标准曲线为:Y=29.55X+1.11(r^2=0.9867,n=6),其检测限和定量限分别为0.052 ng/g和0.063 ng/g。利用该标准曲线测定多种油,其中废弃餐用油(即各种类型的地沟油、煎炸老油等)呋喃含量为4.37~17.83 ng/g;大豆油、花生油、两种菜籽油、茶油、葵花油的呋喃含量均小于1 ng/g;两种冷榨橄榄油的呋喃含量分别为1.19和4.39 ng/g。结论该法可方便、快速、准确地测定油样中呋喃的含量,呋喃可以作为鉴伪食用油和废弃餐用油的特征性指标。 展开更多
关键词 呋喃 食用油 选择离子流动管质谱法
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多次顶空萃取-选择离子流动管-质谱法测定食用油中呋喃的气液分配系数 被引量:1
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作者 孙兆昱 黄雪松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期223-227,共5页
呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学... 呋喃属于食品热加工过程中产生的潜在致癌物。为准确测定呋喃在食用油中的气液分配系数,采用多次顶空萃取-选择离子流管-质谱法测定封闭体系顶空中的呋喃含量,并根据分配系数定义和多次顶空萃取过程,建立了测定油中呋喃分配系数的数学关系式。结果表明,澳洲坚果油、大豆油、花生油、橄榄油中呋喃的分配系数为338.5、336.4、357.6、365.6(60℃时)。该方法具有良好的精密度(RSD<6.1%)和准确度,且简单、实用、不需要呋喃标样,所获得的数学关系式可作为其他挥发性成分分配系数测定的参考。 展开更多
关键词 呋喃 分配系数 多次顶空萃取 选择离子流动管-质谱(SIFT-MS)
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微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅 被引量:12
3
作者 黄志勇 陈发荣 +2 位作者 庄峙厦 王小如 Frank S.C.Leeb 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期301-304,共4页
本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、... 本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ,n=6)为0.22ng/mL,对标准水样和加标海水的测定结果表明,方法的回收率分别为104.0%和94.8%。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点,能实现在线分离、富集和测定,及减少样品处理引入污染等特点,可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。 展开更多
关键词 微柱流动注射 同位素稀释 电感耦合等离子质谱法 测定 海水 痕量元素
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:30
4
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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流动注射-离子选择性电极测定水中痕量铜离子 被引量:2
5
作者 李俊苹 李永生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1198-1200,共3页
采用流动注射-离子选择性电极测定电厂循环冷却水和周期循环活性污泥系统(CASS)出口水中痕量铜(Ⅱ)的含量。对各种影响因素,如混合盘管长度、载流流量、采样体积、总离子强度调节剂等进行了优化。方法的检出限(3s/k)为2.2μg.L-1... 采用流动注射-离子选择性电极测定电厂循环冷却水和周期循环活性污泥系统(CASS)出口水中痕量铜(Ⅱ)的含量。对各种影响因素,如混合盘管长度、载流流量、采样体积、总离子强度调节剂等进行了优化。方法的检出限(3s/k)为2.2μg.L-1。对20,40μg.L-1标准溶液连续测定11次,所得结果的相对标准偏差(n=11)分别为1.94%和1.66%。方法用于实际样品的分析,回收率在95.6%~104.0%之间。 展开更多
关键词 流动注射分析 离子选择性电极 痕量铜 循环冷却水 CASS出口水
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硝酸根离子选择电极—流动注射方法测定NO^—3
6
作者 李建平 段德良 《桂林冶金地质学院学报》 1994年第4期424-427,共4页
利用硝酸根电极设计了数字直读简易离子选择电极-流动注射分析装置,并对其测定的各种性能参数进行了试验,结果表明:该装置易组装、重现性好,分析速度80样/h,检出限1×10(-5)mol/L。应用于天然水中的测定,获... 利用硝酸根电极设计了数字直读简易离子选择电极-流动注射分析装置,并对其测定的各种性能参数进行了试验,结果表明:该装置易组装、重现性好,分析速度80样/h,检出限1×10(-5)mol/L。应用于天然水中的测定,获得满意的结果。 展开更多
关键词 流动注射 离子选择电极 硝酸根测定
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流动注射异步注入-离子选择性电极法同时测定萝卜中的钾、钙、钠和氯 被引量:2
7
作者 王阿蓉 李永生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期797-801,共5页
建立了同时快速、准确测定萝卜中K^+、Ca^(2+)、Na^+和Cl^-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min^(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L^(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol... 建立了同时快速、准确测定萝卜中K^+、Ca^(2+)、Na^+和Cl^-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min^(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L^(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L^(-1)Na^+、0.5 mmol·L^(-1)K^+、0.01 mmol·L^(-1)Ca^(2+)和0.57mmol·L^(-1)Cl^-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K^+、Ca^(2+)、Na^+和Cl^-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L^(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L^(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。 展开更多
关键词 离子选择电极法 流动注射 异步注入 K^+ Ca^2+ NA^+ Cl^- 萝卜
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流动注射-微型流通式离子选择性电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)
8
作者 王志成 李永生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1129-1133,共5页
采用流动注射-微型流通式钙(Ⅱ)选择电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)的含量,并对各种影响因素进行了研究。优化的试验条件为:混合盘管长度30cm,载流流量为0.99mL.min-1,采样体积60μL,总离子强度调节缓冲溶液(pH 9.7)由0.02mol.L-1硼砂、0... 采用流动注射-微型流通式钙(Ⅱ)选择电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)的含量,并对各种影响因素进行了研究。优化的试验条件为:混合盘管长度30cm,载流流量为0.99mL.min-1,采样体积60μL,总离子强度调节缓冲溶液(pH 9.7)由0.02mol.L-1硼砂、0.02mol.L-1氢氧化钠、10mg.L-1钙(Ⅱ)和0.6mol.L-1氯化钠溶液组成,其流量为0.88mL.min-1。方法的线性范围为0.16~20.00g.L-1。对1.00,2.00g.L-1钙标准溶液分别连续测定11次,所得结果的相对标准偏差分别为2.8%,1.8%。方法用于地热水样的分析,加标回收率在102%~111%之间。 展开更多
关键词 流动注射 微型流通式离子选择性电极 钙(Ⅱ) 地热水
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
9
作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:9
10
作者 孟颖 闫璐 +5 位作者 胡洁 王皓铭 王思佳 李争春 胡永钢 张生万 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-62,共4页
建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气... 建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC MS) 选择离子模式(SIM) 食醋 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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电感耦合等离子体质谱法测定水样中氯含量 被引量:2
11
作者 刘德晔 朱醇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1117-1118,共2页
在工业生产过程中通常会排出大量含氯的废水,如果这些废水不经处理直接排放,会使土壤盐碱化,影响地表植被和农作物的生长。氯是生活饮用水中的一个重要指标,过高的氯含量会使水质变差,从而影响人们身体健康。氯离子含量的测定方法... 在工业生产过程中通常会排出大量含氯的废水,如果这些废水不经处理直接排放,会使土壤盐碱化,影响地表植被和农作物的生长。氯是生活饮用水中的一个重要指标,过高的氯含量会使水质变差,从而影响人们身体健康。氯离子含量的测定方法有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、离子色谱法和氯离子选择电极法等。其中前两种方法属于沉淀滴定,它们容易受到样品中其它沉淀剂、实际样品的色度和浊度、滴定体系酸碱度的干扰。离子色谱法和氯离子选择电极法选择性较高,可以准确测定较低浓度的氯离子。但是以上的方法均只能对游离的氯离子进行定量且容易受到基体的干扰,无法对氯的总量进行测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱法 测定方法 氯含量 离子选择电极法 硝酸银滴定法 离子含量 离子色谱法 水样
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电感耦合等离子体质谱法测定柴油车用SCR催化器中钒
12
作者 姚慧 刘涛 +1 位作者 杨惠玲 王鑫 《汽车零部件》 2018年第4期58-61,共4页
首先采用6种不同酸配比的酸溶法对选择性催化还原(SCR)催化剂进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素的含量。结果显示:在添加盐酸的基础上添加氢氟酸或过氧化氢,对钒的溶出都有增益。考虑氢氟酸的毒性及腐蚀性,选取盐... 首先采用6种不同酸配比的酸溶法对选择性催化还原(SCR)催化剂进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素的含量。结果显示:在添加盐酸的基础上添加氢氟酸或过氧化氢,对钒的溶出都有增益。考虑氢氟酸的毒性及腐蚀性,选取盐酸和过氧化氢酸配比进行研究。通过对酸添加量、微波消解温度和微波消解时间的考察,进一步优化酸溶法,并以电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素含量。结果显示:采用6 mL盐酸、2 mL过氧化氢,在180℃下微波消解30 min,为最佳消解SCR催化剂的前处理方案,钒的回收率为99.3%,相对标准偏差为1.5%,结果满意。 展开更多
关键词 选择性催化还原 电感耦合等离子质谱法
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离子选择电极的进展 被引量:1
13
作者 邓明韬 郭祖珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1991年第2期14-21,共8页
本文是有关离子选择电极发展近况的综述。Arnold和Solsky于1986年发表了一篇关于离子选择电极(ISE)的综述,全面介绍了自1983年至1985年有关这方面的工作。本文根据1988年底以前的文献,突出一些有代表性的文章,着重介绍了中性载体膜电极... 本文是有关离子选择电极发展近况的综述。Arnold和Solsky于1986年发表了一篇关于离子选择电极(ISE)的综述,全面介绍了自1983年至1985年有关这方面的工作。本文根据1988年底以前的文献,突出一些有代表性的文章,着重介绍了中性载体膜电极、敏化电极、生物电极和ISE在流动注射分析(FIA)和生物医学分析中的应用。 展开更多
关键词 离子选择电极 敏化电极 流动注射分析 生物医学分析
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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚
14
《中国茶叶》 2007年第5期44-44,共1页
将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量。茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI... 将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量。茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 离子化学 气相色谱 质谱法 茶叶 选择离子监测 定量分析 正己烷
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气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量 被引量:27
15
作者 谢丽琪 蓝芳 +4 位作者 林黎 赵琼晖 靳保辉 吴卫东 蔡伊娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期365-367,372,共4页
粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC—MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进... 粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC—MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%~96%;相对标准偏差为2.1%~11.2%;定量下限为0.02~0.05mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 酰胺类除草剂 莠去津 嗪草酮 粮谷 油籽 选择离子监测法
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气相色谱-质谱法分析山楂果中的有机酸 被引量:12
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作者 贾春晓 毛多斌 +1 位作者 赵玛 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期435-436,439,共3页
The organic acids in Hawthorn fruits from Henan Huixian and Tongbai Mountain were determined by gas chromatography-mass spectrometry method and 23 organic acids were identified.The main organic acids in Hawthorn fruit... The organic acids in Hawthorn fruits from Henan Huixian and Tongbai Mountain were determined by gas chromatography-mass spectrometry method and 23 organic acids were identified.The main organic acids in Hawthorn fruit were linoleic acid,oleic acid,linolenic acid,Citric acid,and hexadecanoic acid.There are almost the same kinds of organic acids in the two samples,but the contents of the organic acids in the two samples were very different.The contents of 8 main organic acids in Hawthorn fruits were determined by GC-MS selected ion monitoring(SIM)using internal standard curve method.The added standard recovery of the method was in the range of 92.8~103.2%,the relative standard deviations(RSD)were less than 3.5%,the correlation coefficients were more than 0.999 and the detection limits were in the range of 1.0~2.5 mg/L. 展开更多
关键词 山楂 果实 有机酸 气相色谱-质谱法 选择离子
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顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃 被引量:7
17
作者 张雅楠 黄军根 +1 位作者 聂少平 谢明勇 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2012年第2期107-110,119,共5页
实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描... 实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5~1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0~210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。 展开更多
关键词 热加工食品 呋喃 顶空气相色谱-质谱法 选择离子检测
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气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗 被引量:1
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作者 周海梅 马锦琦 李朴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期592-593,共2页
血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6%,RSD小于6.82%(n=6)... 血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6%,RSD小于6.82%(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 选择离子测量法 克仑特罗 血浆
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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量:4
19
作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯.1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法:样品经Aoisa.HBL固相萃取柱萃取,正己烷.乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯.1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法:样品经Aoisa.HBL固相萃取柱萃取,正己烷.乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油
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基于流动注射的高速医用电解质分析模块研制
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作者 张会生 张小飞 +7 位作者 刘昕宇 饶捷 钟彩青 李乔亮 齐素文 林淑梅 陈思平 汪天富 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期562-571,共10页
面向全自动生化分析仪的电解质测试需求,结合流动注射分析法(FIA)与离子选择电极法(ISE),在理论上对动态的电解质分析方法进行分析讨论,为电解质模块的研发提供了理论基础。利用嵌入式技术实现模块的研制,并进行电解质测量实验,对模块... 面向全自动生化分析仪的电解质测试需求,结合流动注射分析法(FIA)与离子选择电极法(ISE),在理论上对动态的电解质分析方法进行分析讨论,为电解质模块的研发提供了理论基础。利用嵌入式技术实现模块的研制,并进行电解质测量实验,对模块的准确度、精密度、线性、稳定性、交叉污染率等5个方面进行评价,实验结果显示,K+、Na+、Cl-相对偏差和交叉污染率均在1%之下,变异性系数分别为0.40%、0.22%、0.66%,线性误差分别为-1.10%、-0.68%、-0.46%,稳定性分别为1.11%、0.76%、1.39%。临床实验结果表明,该电解质模块可以满足临床应用的要求。与传统电解质分析仪相比,该电解质模块可与全自动生化分析仪联用,测试速度高达150样品/h,在高速电解质分析领域具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 全自动生化分析仪 流动注射分析法(FIA) 离子选择电极法(ISE) 高速电解质分析仪
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