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气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯 被引量:11
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作者 赵洋 王元凤 戚晓霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1170-1172,1175,共4页
提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙... 提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储检测模式 固相萃取 富马酸二甲酯 皮革 纺织品
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表面修饰模式对Nafion离子选择性影响及在VRFB中的应用(英文) 被引量:1
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作者 谭青龙 王海宁 +3 位作者 卢善富 梁大为 武春晓 相艳 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第4期409-419,共11页
本文采用壳聚糖-磷钨酸层对Nafion膜表面分别进行单面和双面修饰改性,研究了修饰模式对Nafion膜钒离子渗透率、电导率及离子选择性的影响.结果表明,单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的钒离子渗透率显著降低,最高降幅分别达到89.9%(单... 本文采用壳聚糖-磷钨酸层对Nafion膜表面分别进行单面和双面修饰改性,研究了修饰模式对Nafion膜钒离子渗透率、电导率及离子选择性的影响.结果表明,单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的钒离子渗透率显著降低,最高降幅分别达到89.9%(单面修饰)和92.7%(双面修饰);单面、双面修饰改性均会使Nafion膜的电导率下降,但存在明显差异,在相同修饰厚度条件下,双面修饰改性对Nafion膜电导率的影响比单面修饰改性更小.因此,双面修饰复合膜展示出了比单面修饰复合膜更高的离子选择性,并且在修饰层厚度为17μm时达到最大值(1.12×105S·min·cm^(-3)).基于优化的双面修饰Nafion膜的全钒液流电池,在充放电流密度30 mA·cm-2时,库仑效率和能量效率分别达到93.5%和80.7%,并在测试时间内展示出良好的循环稳定性. 展开更多
关键词 表面修饰模式 离子渗透率 离子选择 全钒液流电池
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圆盘膜萃取、色质联用仪及选择离子法(SIM)定量分析水中有机氯农药 被引量:11
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作者 俞是聃 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期209-214,共6页
通过圆盘膜萃取提取水中有机氯农药,并用气质联用仪及选择离子(SIM)进行样品定量分析,加标回收率在75%~125%,测定检出限达到pg/mL级(10^-12)水平。
关键词 圆盘膜萃取 色质联用仪 选择离子法(sim) 有机氯农药
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液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂
4
《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期604-607,共4页
关键词 液相色谱 质谱-选择离子模式 地表水 饮用水 酸性除草剂 检测
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选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:9
5
作者 孟颖 闫璐 +5 位作者 胡洁 王皓铭 王思佳 李争春 胡永钢 张生万 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-62,共4页
建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气... 建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC MS) 选择离子模式(sim) 食醋 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇 被引量:7
6
作者 吴惠勤 张桂英 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期64-65,共2页
利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操... 利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 GC MS sim 测定 离子选择检测 酱油 氯丙二醇
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TRPV1在脑的表达模式 被引量:1
7
作者 王舰(译) 陈涛(校) 《神经解剖学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期709-710,共2页
TRPV1(transient receptor potential vanilloid type-1,瞬时受体电位香草素亚型1)是一种钙离子高通透性的非选择性阳离子通道。它是香草素瞬时受体电位家族的成员,其开始被定义为是辣椒有效成分--辣椒素的受体(Caterina等,1997)。T... TRPV1(transient receptor potential vanilloid type-1,瞬时受体电位香草素亚型1)是一种钙离子高通透性的非选择性阳离子通道。它是香草素瞬时受体电位家族的成员,其开始被定义为是辣椒有效成分--辣椒素的受体(Caterina等,1997)。TRPV1是一种多形性的瞬时受体电位通道,它能够被伤害性热、酸碱度改变、 展开更多
关键词 表达模式 选择性阳离子通道 有效成分 辣椒素 受体 通透性 离子
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锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定 被引量:3
8
作者 王成云 刘怡 +1 位作者 徐嵘 龙斌 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期364-367,共4页
建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和... 建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和过滤,再进行GC/MS-SIM测定,并通过外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,确定方法的检出限为0. 1 mg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均回收率为83. 33%~95. 57%,相对标准偏差(RSD)为2. 19%~4. 65%(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高且检出限低,适用于锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定。 展开更多
关键词 离子电池 1 3-丙烷磺内酯 电解液 气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(sim)
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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量:21
9
作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页
建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01~3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%~115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(sim) 角鲨烯 内标法 茶油
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量:10
10
作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量 被引量:10
11
作者 胡杰 李月婷 +2 位作者 侯靖宇 王爱民 黄勇 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期282-285,270,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),选择性离子监测(SIR)模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。 展开更多
关键词 赤芍 超高效液相色谱-串联质谱 指标成分 选择离子监测模式
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量:5
12
作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) GC—ECD(电子捕获检测) GC—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(sim) 草锌颗粒 复心片
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
13
作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇 被引量:7
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作者 项萍 唐喆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期360-365,共6页
糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS... 糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖(Flu)、葡萄糖(Glu)、半乳糖(Gal)、纤维醇(Ino)、甘露醇(Man)、山梨醇(Sor)、蔗糖(Suc)等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5mg/L外,其他均在0.11mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS)内标法 糖与糖醇 乙酰化 选择离子监测(sim) 枸杞
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血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱检测研究 被引量:14
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作者 尉志文 贠克明 +6 位作者 张楠 贺文艳 安健康 高丽波 陈跃华 吴燕滨 牛建国 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期124-126,共3页
目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检... 目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检测血液和脑脊液中利多卡因。结果血液和脑脊液中利多卡因的线性范围为1.0~60.0μg·mL-1(r=0.9999),检出限为0.02μg·mL-1(S/N=3),加样回收率为85%~103%,麻醉致死犬血液和脑脊液中检出利多卡因,结果满意。结论该法选择性好,干扰少,灵敏,准确,可用于生物体液中利多卡因的定性和定量检测。 展开更多
关键词 利多卡因 脑脊液 血液 检测研究 气相色谱-质谱联用仪 定量检测方法 加样回收率 氢氧化钠 监测模式 选择离子 线性范围 麻醉致死 生物体液 定性 检出限
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新型睡眠促进剂褪黑激素 (Melatonin)的药代动力学研究(英文)
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作者 付良青 骆传环 +1 位作者 田军 舒融 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期88-92,共5页
测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Mela... 测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Melatonin在家兔体内呈二室分布 ,药代动力学参数为t1/ 2α=0 .3 1 h,t1/ 2β=8.58h,t1/ 2 Ka=0 .3 4h,Tmax=0 .6 3± 0 .47h,Cm ax=3 2 2 .2 3± 2 55.40 ng/ m L,K12= 0 .81 h- 1,K2 1=2 .80 h- 1,K10 =2 .1 0 h- 1,AUC=6 97.49(ng/ m L) * h,CL(s) =0 .0 97± 0 .0 54 (mg/kg) / h/ (ng/ m L) .这种测量方法灵敏度高、特异性强、准确性好 ,为测定 Melatonin药代动力学参数提供了有效实用的分析方法。 Melatonin在家兔体内分布及消除都很快 。 展开更多
关键词 睡眠促进剂 褪黑激素 药代动力学 气相色谱-质谱 选择离子监测模式
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量 被引量:9
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作者 王莉 夏广辉 +5 位作者 沈伟健 吴斌 张睿 陆慧媛 沈崇钰 赵增运 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期314-317,共4页
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限(LOQ)为0.02μg / kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 分散型固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 氟乐灵 水产品 食用油 disperse solid phase extraction( DSPE) gas chromatography-negative chemical ionization mass SPECTROMETRY ( GC-MS NCI ) selected ion monitoring ( sim )
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气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量 被引量:4
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作者 祝伟霞 李睢 +3 位作者 张丽 胡锴 杨冀州 张淑霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1596-1600,共5页
建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素... 建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25-5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%-100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%-13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 选择离子扫描(sim) 固相萃取(SPE) 黄樟素 香料添加剂 食品
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气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量 被引量:2
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作者 姚建磊 杜一平 胡慧廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-89,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用... 提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 选择离子监测模式 乙二醇二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 残留量
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