首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法。用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物。建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型，以及吸附剂对农药的吸附模型。据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农...首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法。用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物。建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型，以及吸附剂对农药的吸附模型。据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱／选择离子存储检测方法（gas chromatography - ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC - MS/SIS）。样品用凝胶渗透色谱（GPC）去除大分子干扰物和部分色素和（或）采用石墨化碳黑（GCB）＋Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸。在0．02mg／kg和0．10mg／kg两个水平，农药添加回收率为65％-123％（除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷），RSD不大于15％。方法检出限在2～30μg/kg范围。对于其它蔬菜，只要确定样品中的基质干扰物，即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱。该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析。展开更多
文摘首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法。用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物。建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型，以及吸附剂对农药的吸附模型。据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱／选择离子存储检测方法（gas chromatography - ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC - MS/SIS）。样品用凝胶渗透色谱（GPC）去除大分子干扰物和部分色素和（或）采用石墨化碳黑（GCB）＋Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸。在0．02mg／kg和0．10mg／kg两个水平，农药添加回收率为65％-123％（除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷），RSD不大于15％。方法检出限在2～30μg/kg范围。对于其它蔬菜，只要确定样品中的基质干扰物，即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱。该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析。
