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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
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作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 气相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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ITER中子通量监测器原型的研制 被引量:4
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作者 杨进蔚 张炜 +5 位作者 宋先瑛 李旭 郦文忠 王世庆 肖功珊 陆双桐 《核聚变与等离子体物理》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期105-109,共5页
研制的用于国际热核实验堆(ITER)的中子通量监测器由裂变室探测器组合构成,包括两只不同灵敏度的阴极上涂有高纯裂变材料235U的裂变室探测器和一只未涂裂变材料的'空白'探测器。此组合用于中子、γ射线、硬X射线的混合辐射场条... 研制的用于国际热核实验堆(ITER)的中子通量监测器由裂变室探测器组合构成,包括两只不同灵敏度的阴极上涂有高纯裂变材料235U的裂变室探测器和一只未涂裂变材料的'空白'探测器。此组合用于中子、γ射线、硬X射线的混合辐射场条件下对中子的测量,可完全扣除后两种辐射对中子通量测量的影响,提高测量精确度。探测器的电压坪长、坪宽、坪斜、计数坪特曲线及宽度、输出脉冲宽度和探测系统计数率等主要参数经测试已达到设计要求,部分参数(如计数率)已接近ITER近期的技术水平。通过提高相关材料的纯度、优化裂变室结构和采用Campbelling模式及高精度的信号选择器,可研制出适用于ITERD D聚变条件下(低聚变中子产额)的快中子通量监测器。 展开更多
关键词 ITER 监测 研制 国际热核实验堆 原型 裂变材料 ^235U 混合辐射场 测量精确度 信号选择 快中子通量 探测器 裂变室 硬X射线 设计要求 探测系统 脉冲宽度 相关材料 中子产额 计数率 灵敏度 γ射线 高精度 g模式 组合
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量:10
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作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
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作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中的叔丁基对苯二酚 被引量:14
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作者 张朋杰 张宪臣 +1 位作者 张静 王勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期143-145,共3页
目的:建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法:用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子... 目的:建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法:用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果:本方法的检出限为0.10mg/kg,在0.05~2.5μg/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999,回收率83%~115%。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,能够准确的测定食用油中的抗氧化剂TBHQ的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 选择监测(srm)模式 叔丁基对苯二酚 食用油
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气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量 被引量:2
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作者 姚建磊 杜一平 胡慧廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-89,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用... 提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 选择离子监测模式 乙二醇二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 残留量
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SPE-GC-MS法测定固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇 被引量:3
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作者 陶森 杨华 +2 位作者 郑奕柔 冯涛 罗苑铭 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第3期237-242,共6页
目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内... 目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内标定量。结果:3-氯-1,2-丙二醇线性范围为0.001~1.0 mg/kg,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.4~9.2%,检测下限为0.001 mg/kg,4种不同类型样品的加标回收率为81.0~104%。对鸡精、味精、鸡粉、香辛料粉、猪骨高汤粉、方便面调味料、其他调味料等7类,共30批固态调味品,进行3-氯-1,2-丙二醇含量的检测,发现复合香辛料中没有检出3-氯-1,2-丙二醇,而其他调味料中均有3-氯-1,2-丙二醇检出,含量在3.92~856 μg/kg。结论:该方法减少了有机溶剂的消耗,节省了前处理的时间,且灵敏度高,结果准确,适合批量测试,能满足日常固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱-质谱 选择离子监测模式 固态调味品 3-氯-1 2-丙二醇
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采用气质联用仪分析二氧化硫标准气体的方法研究
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作者 张秀梅 林培川 《低温与特气》 CAS 2010年第3期34-36,共3页
通过实验数据论述了气质联用仪在二氧化硫气体分析中的应用,对采用选择离子监测(Select Ion Mon iringSIM)模式分析二氧化硫的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了GC-MS对二氧化硫气体定量分析的可靠性,并给出了相应的色谱分析... 通过实验数据论述了气质联用仪在二氧化硫气体分析中的应用,对采用选择离子监测(Select Ion Mon iringSIM)模式分析二氧化硫的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了GC-MS对二氧化硫气体定量分析的可靠性,并给出了相应的色谱分析条件及谱图。 展开更多
关键词 GC-MS 离子监测模式 大气污染物 全扫描和选择离子扫描 质量数 线性 测量重复性
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