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体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法测定谷物中4种霉菌毒素的含量
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作者 吴铨欣 孙良娟 +6 位作者 余文华 吴欣蕾 张雯静 丁秀琼 张娜 李红权 郭宁 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期1-9,共9页
提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg... 提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定谷物中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AFB_(2))、黄曲霉毒素M_(1)(AFM_(1))、玉米赤霉烯酮(ZEN)等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目(0.425 mm)筛的样品200 mg置于离心管中,加入0.5 mL甲醇,涡旋1 min,离心3 min,共提取3次,合并上清液,用氮气吹干,加入170μL甲醇溶解,再依次加入20μL吉拉德P(GP)试剂(20 mmol·L^(-1))和10μL冰乙酸,涡旋10 s,于50℃振荡3 h,用氮气吹干,加入190μL甲醇溶解,再加入10μL GP-d_(5)标记的霉菌毒素标准品(内标)溶液(2.0μmol·L^(-1)),混匀,采用LC-MS/MS测定其中4种霉菌毒素的含量。以ODS-3 C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正、负离子扫描模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,4种霉菌毒素的浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为24~150 pmol·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~119%,日内精密度与日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=9)均不大于20%。方法用于实际60份谷物样品的分析,部分样品检出AFB_(1)、AFB_(2)、AFM_(1)、ZEN,检出量分别为0.757~1.981μg·kg^(-1),0.060~1.059μg·kg^(-1),0.313~0.538μg·kg^(-1),0.969~4.348μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 体外稳定同位素标记 液相色谱-串联质谱法 谷物 霉菌毒素
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基于连续流同位素质谱的地下水无机物氯稳定同位素测试方法及影响因素研究 被引量:2
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作者 刘君 王莹 +2 位作者 苏嫒娜 刘福亮 张琳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第1期80-89,共10页
氯稳定同位素作为示踪剂,能指示水体演化和探索地质环境变化,在地球科学领域具有广泛的应用前景。连续流同位素质谱法(CF-IRMS)具有样品用量少和灵敏度高的优点,被广泛应用于氯等稳定同位素的测试。氯甲烷作为一种易挥发的气体,在反应... 氯稳定同位素作为示踪剂,能指示水体演化和探索地质环境变化,在地球科学领域具有广泛的应用前景。连续流同位素质谱法(CF-IRMS)具有样品用量少和灵敏度高的优点,被广泛应用于氯等稳定同位素的测试。氯甲烷作为一种易挥发的气体,在反应过程及测试管路中容易逸出,造成样品损失。如何减少反应及测试过程中氯甲烷的流失,实现氯甲烷的分离纯化一直以来是影响CF-IRMS法测试精度的关键。本文利用稳定同位素比例质谱仪(IRMS),结合GC色谱分离技术,以氯同位素的国际标准物质(ISL-354)为基准,选择分析纯、标样、地下水样品三种类型的样品开展地下水无机物中氯稳定同位素CF-IRMS测试方法及影响因素的研究。通过采用GC手动进样和双路进参考气联合配置的进样方式,减少了反应和测试过程中氯甲烷的流失,保障了在线测试过程中氯甲烷的浓度,获得较好的测试精度。结果表明:本方法测定样品的^(37)Cl/^(35)Cl比值的标准偏差基本保持在±0.20‰范围内,不同实验室间样品测量值对比结果的误差小于0.035‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求;在实验测试过程中,光、温度、硫酸盐的去除、持续的氦气流、分流比等是影响测试精度的关键参数,应严格控制这些参数的影响,以保障测试方法的精度。 展开更多
关键词 稳定同位素 连续流同位素质谱法 分离纯化 地下水 无机物
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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 被引量:1
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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288,共4页
采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释技术 超高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定单体氨基酸的碳稳定同位素组成
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作者 蔡德陵 刘金钟 刘海珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期175-176,166,共3页
A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior ... A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior to GC-C-IRMS analysis. Replicate carbon isotope analyses of trifluoroacetyl isopropyl ester derivatives of 17 amino acids by IRMS revealed that the derivatization process is reproducible. Due to a reproducible isotopic fractionation an empirical correction factor for each individual amino acid is derived separately for derivatives and the original δ^13C value of the underivatized amino acid is calculated. 展开更多
关键词 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法 单体氨基酸 稳定同位素 组成分析 生物地球化学
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元素分析-同位素比值质谱法测量海洋沉积物中有机碳和氮稳定同位素组成的实验室间比对研究 被引量:6
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作者 常文博 李凤 +1 位作者 张媛媛 贺行良 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期535-545,共11页
海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国... 海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国有诸多实验室使用元素分析仪(EA)与稳定同位素比值质谱仪(IRMS)联用的方法对沉积物中的有机碳、氮稳定同位素进行测试。各实验室之间测试技术及数据稳定性缺少比对依据,测试结果缺乏有效的溯源,使用过程中缺乏规范和统一。本文选取了我国2018年研制的三个国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(GBW04701、GBW04702、GBW04703)及两个国际标准物质(EMA-B2152、EMA-B2151),在我国十家实验室对EA-IRMS在线技术测试方法进行实验室间的测量比对实验,以验证方法的稳定性、精密度和准确度。测试结果表明:各家协作实验室的数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好,测得的δ13 C和δ15 N精密度分别好于0.10‰、0.14‰。通过比对研究,同时证明了EA-IRMS在线技术适用于海洋沉积物中的有机碳、氮稳定同位素的测定,初步建立了一套适合海洋沉积物样品分析的方法。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比值质谱法 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 稳定同位素 比对研究
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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 被引量:19
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作者 张媛媛 贺行良 +1 位作者 孙书文 朱志刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期627-631,共5页
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4~8.7 V时,总... 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4~8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰~0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰~-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 展开更多
关键词 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 元素分析仪-同位素比值质谱法
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羊肉碳氮稳定同位素有证标准样品的研制 被引量:1
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作者 赵姗姗 阳晓婷 +5 位作者 赵红阳 刘浩 刘楠 孙丽荣 卢行安 赵燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期841-848,共8页
当前市面上用于肉类研究的稳定同位素标准样品很少,急需开发肉类稳定同位素标准样品,提高稳定同位素技术在肉类产地溯源应用中的准确性。该文介绍了两种新的不同δ^(13)C和δ^(15)N值的脱脂羊肉粉标准样品GSB 11-3959-2022和GSB 11-3960... 当前市面上用于肉类研究的稳定同位素标准样品很少,急需开发肉类稳定同位素标准样品,提高稳定同位素技术在肉类产地溯源应用中的准确性。该文介绍了两种新的不同δ^(13)C和δ^(15)N值的脱脂羊肉粉标准样品GSB 11-3959-2022和GSB 11-3960-2022的研制过程,并对标准样品的均匀性、短期和长期稳定性进行测试。联合元素分析-稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)在7个实验室确定了标准样品的δ^(13)C和δ^(15)N值,选用Grubbs法、Dixon法和Cochrane法进行数据检验和去除离群值,得到两种标准样品的特性值及不确定度。GSB 11-3960-2022的δ^(13)C值为(-18.27±0.26)‰,δ^(15)N值为(3.25±0.16)‰;GSB 11-3959-2022的δ^(13)C值为(-19.72±0.23)‰,δ^(15)N值为(5.29±0.14)‰。该研究研制的两种标准样品为肉中碳氮稳定同位素比值的测定提供了参考。 展开更多
关键词 脱脂羊肉粉 标准样品 元素分析-稳定同位素比值质谱法 均匀性 稳定
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酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究 被引量:2
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作者 王奇 刘钟栋 +3 位作者 熊岑 肖伟敏 张协光 杨国武 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第3期166-170,共5页
以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0... 以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法(EA/Gas BenchⅡ-IRMS)测定食醋总碳、水中氧同位素比值(δ^(13)C和δ^(18)O)的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ^(13)C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ^(18)O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差(SD)值均<0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均<0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ^(13)C值分布在-23.26‰^-20.80‰,水中氧的δ^(18)O值在-5.66‰^-4.49‰;镇江食醋总碳δ^(13)C值在-25.93‰^-20.70‰,水中氧的δ^(18)O值在-8.35‰^-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开(P<0.01)。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比质谱法 连续流-稳定同位素比质谱法 食醋 地域性
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牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用 被引量:1
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作者 侯建波 张晓峰 +6 位作者 朱晓雨 谢文 张明哲 邓晓军 韩芳 史颖珠 祝泽龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期627-634,共8页
应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比... 应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。 展开更多
关键词 元素分析-同位素质谱仪 多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪 碳、氮、氢和氧的稳定同位素比值 产地来源分析 牛奶样品
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镀镍碳为还原剂在线高温裂解法测定硫酸钡中氧同位素组成
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作者 金贵善 刘汉彬 +4 位作者 韩娟 李军杰 张建锋 张佳 石晓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期365-372,共8页
测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还... 测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃;Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0. 73~2. 15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0. 12‰~±0. 26‰,优于在线法已报道的精密度±0. 20‰~±0. 50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。 展开更多
关键词 硫酸钡 元素分析-稳定同位素质谱法 同位素 镀镍碳 在线高温裂解
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气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃 被引量:12
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作者 孙细珍 杜佳炜 +1 位作者 钱全全 吴平谷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期732-739,共8页
建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环... 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 稳定同位素内标法 益智药材 多环芳烃(PAHs) 基质效应
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