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高效液相色谱法测定进口稀释沥青中苯并[a]芘的含量
1
作者
郑羽茜
徐金龙
+5 位作者
林海
谭智毅
曲强
唐媛媛
李展江
毛容妹
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第1期52-56,共5页
取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于4...
取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于40℃氮气吹至2 mL,过Agela Cleanert Bap-3萃取柱(用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷活化),加入10 mL正己烷(每次5 mL)淋洗,5 mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加入1.0 mL乙腈,涡旋振荡0.5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。以Waters PAH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,苯并[a]芘的质量浓度在5.00~500.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10μg·kg^(-1)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.7%~94.4%。方法用于13份实际进口稀释沥青样品的分析,均检出苯并[a]芘,检出量为0.8165~5.356 mg·kg^(-1)。
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关键词
高效液相色谱法
进口稀释沥青
苯并[A]芘
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定进口稀释沥青中苯并[a]芘的含量
1
作者
郑羽茜
徐金龙
林海
谭智毅
曲强
唐媛媛
李展江
毛容妹
机构
湛江海关技术中心
广州海关技术中心
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第1期52-56,共5页
基金
海关总署2021年科研项目(2021HK239)。
文摘
取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于40℃氮气吹至2 mL,过Agela Cleanert Bap-3萃取柱(用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷活化),加入10 mL正己烷(每次5 mL)淋洗,5 mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加入1.0 mL乙腈,涡旋振荡0.5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。以Waters PAH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,苯并[a]芘的质量浓度在5.00~500.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10μg·kg^(-1)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.7%~94.4%。方法用于13份实际进口稀释沥青样品的分析,均检出苯并[a]芘,检出量为0.8165~5.356 mg·kg^(-1)。
关键词
高效液相色谱法
进口稀释沥青
苯并[A]芘
Keywords
high performance liquid chromatography
imported diluted asphalt
benzo[a]pyrene
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
高效液相色谱法测定进口稀释沥青中苯并[a]芘的含量
郑羽茜
徐金龙
林海
谭智毅
曲强
唐媛媛
李展江
毛容妹
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
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职称材料
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