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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
被引量：
2
1
作者
郭晓瑞
赵一帆
+3 位作者
毛香菊
王甜甜
樊蕾
肖芳
《中国无机分析化学》
北大核心
2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,...
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。
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关键词
铪
锆钛矿
碳酸钠
-
硼砂
熔融
法
电感耦合等离子体质谱法(ICP
-
MS)
雾化效率
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职称材料
碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素
被引量：
25
2
作者
董学林
何海洋
+2 位作者
储溱
仇秀梅
唐兴敏
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期620-630,共11页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有...
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。
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关键词
重晶石
稀土元素
过氧化钠-碳酸钠熔融
沉淀分离
钡
电感耦合等离子体质谱法
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职称材料
题名
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
被引量：
2
1
作者
郭晓瑞
赵一帆
毛香菊
王甜甜
樊蕾
肖芳
机构
中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心
自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室
出处
《中国无机分析化学》
北大核心
2024年第3期306-311,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(22106148)。
文摘
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。
关键词
铪
锆钛矿
碳酸钠
-
硼砂
熔融
法
电感耦合等离子体质谱法(ICP
-
MS)
雾化效率
Keywords
hafnium
zirconium
-
titanium ore
sodium carbonate
-
borax melting method
inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP
-
MS)
atomization efficiency
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TH843 [机械工程—精密仪器及机械]
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职称材料
题名
碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素
被引量：
25
2
作者
董学林
何海洋
储溱
仇秀梅
唐兴敏
机构
湖北省地质实验测试中心
国土资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室
华中科技大学化学与化工学院
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期620-630,共11页
基金
国家重点研发计划项目“重点领域急需化学成分量标准物质研究”(2016YFF020110308)
文摘
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。
关键词
重晶石
稀土元素
过氧化钠-碳酸钠熔融
沉淀分离
钡
电感耦合等离子体质谱法
Keywords
barite
rare earth elements
sodium peroxide
-
sodium carbonate melting
precipitation separation
barium
inductively coupled plasma
-
mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
P578.71 [天文地球—矿物学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
郭晓瑞
赵一帆
毛香菊
王甜甜
樊蕾
肖芳
《中国无机分析化学》
北大核心
2024
2
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职称材料
2
碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素
董学林
何海洋
储溱
仇秀梅
唐兴敏
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2019
25
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职称材料
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