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反应失控条件下过氧化二叔丁基-甲苯体系的安全泄放研究 被引量:4
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作者 孙欣 陈网桦 +2 位作者 卫水爱 吕家育 邓吉平 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期20-24,共5页
安全泄放是在失控条件下降低反应体系风险最为经济有效的技术措施。为了研究泄放口的设计,利用高性能绝热量热仪PhiTEC II对质量分数20%的过氧化二叔丁基(DTBP)-甲苯(C7H8)体系进行了测试,得到热惯量1.06条件下温升速率、压升速率随温... 安全泄放是在失控条件下降低反应体系风险最为经济有效的技术措施。为了研究泄放口的设计,利用高性能绝热量热仪PhiTEC II对质量分数20%的过氧化二叔丁基(DTBP)-甲苯(C7H8)体系进行了测试,得到热惯量1.06条件下温升速率、压升速率随温度变化的数据。结果表明:该DTBP体系的起始分解温度为148℃,其反应体系属蒸汽和气体共同作用的混合体系;采用Leung方法和OMEGA方法对该体系的安全泄放量和泄放装置的泄放能力进行了计算,求得当泄放压力为0.25 MPa时的泄放面积为0.001 4 m2;低热惯量的绝热量热仪Phi-TEC II可以为失控反应的压力泄放设计提供基础数据,有利于提高安全泄放设计的可靠性。 展开更多
关键词 安全工程 反应失控 安全泄放 泄放面积 过氧化二叔丁基-甲苯体系 高性能绝热量热仪
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PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯 被引量:10
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作者 林太凤 刘阳 +3 位作者 王慧琴 郑大威 罗云敬 张淑芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期254-257,共4页
目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分... 目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,并且在1.0~200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%~97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。 展开更多
关键词 加压溶剂萃取(PSE) 高效液相色谱(HPLC) 茴香醚(BHA) 2 6-甲苯(BHT) 氧化
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Ti-MWW分子筛催化叔丁基过氧化氢氧化脱硫 被引量:6
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作者 程时富 安莹 +2 位作者 司晓娟 付贤磊 高国华 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期771-775,共5页
以Ti-MWW为催化剂,考察了不同氧化剂对分别含有苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等有机硫化物模拟油品氧化反应的影响,结果表明,叔丁基过氧化氢对有机含硫化合物的氧化活性明显高于过氧化氢水溶液。以叔丁基过氧化氢为氧化剂... 以Ti-MWW为催化剂,考察了不同氧化剂对分别含有苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等有机硫化物模拟油品氧化反应的影响,结果表明,叔丁基过氧化氢对有机含硫化合物的氧化活性明显高于过氧化氢水溶液。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,三种噻吩类含硫化合物氧化的难易顺序为二苯并噻吩>4,6-二甲基二苯并噻吩>苯并噻吩,其氧化活性顺序与含硫化合物中硫原子的电子云密度和空间位阻有关。考察了Ti-MWW/叔丁基过氧化氢催化氧化体系对成品柴油的催化氧化脱硫,结果表明,成品柴油中的含硫化合物可被有效地氧化脱除,在优化的反应条件下,经过两次氧化、萃取后,成品柴油中的总硫含量从1 015μg/mL降低至11μg/mL,总脱硫率达到99%。 展开更多
关键词 TI-MWW 氧化脱硫 过氧化 4 6-苯并噻吩 柴油
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12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 被引量:10
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作者 王蕊 查飞 +2 位作者 王建明 周友三 常玥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1043-1045,1056,共4页
以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比... 以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。 展开更多
关键词 过氧化 过氧化 12-磷钨酸 催化氧化 精细化工中间体
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2,5-二甲基2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成 被引量:1
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作者 孔德林 叶达恩 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期48-50,共3页
探讨一种改良 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的合成工艺 ,把以 2 ,5 二甲基 2 ,5 己二醇计的 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的收率从 5 0 %提高至 6 0 % ,产品的纯度从 80 %提高至 90 %。
关键词 合成 2 5--2 5- 2 5--2 5-双(过氧)己烷 双氧水 过氧化
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丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/甲基乙烯基硅橡胶共混体系的动态硫化及性能 被引量:4
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作者 崔永岩 朱晓蒙 +2 位作者 杨翰 高文敬 段盛元 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期74-78,85,共6页
研究了动态硫化对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/甲基乙烯基硅橡胶(ABS/MVQ)共混体系性能的影响,讨论了不同含量硫化剂对ABS/MVQ共混物流变性、耐热性、力学性能和微观结构的影响。结果表明,动态硫化使共混体系黏度增大,流体假塑性增强,流动性下... 研究了动态硫化对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/甲基乙烯基硅橡胶(ABS/MVQ)共混体系性能的影响,讨论了不同含量硫化剂对ABS/MVQ共混物流变性、耐热性、力学性能和微观结构的影响。结果表明,动态硫化使共混体系黏度增大,流体假塑性增强,流动性下降;在一定范围内,随着硫化剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷(DHBP)用量的增大,共混体系的耐热性和力学性能表现出先增大后减小的趋势;动态硫化使ABS/MVQ体系的相容性变好,成炭量增加;当硫化剂含量为0.04%时,ABS/MVQ体系综合性能最好。 展开更多
关键词 动态硫化 丙烯腈--苯乙烯 乙烯硅橡胶 2 5--2 5-双(过氧化)己烷
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5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑的合成
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作者 周芸 刘卉 +1 位作者 何艳 陶李明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-206,共4页
以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮(Ⅰ)和对甲基苯甲胺(Ⅱ)为原料,在碘与叔丁基过氧化氢(TBHP)的复合催化作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑(Ⅲ)。产物结构经FTIR、NMR和MS表征,并对产物的生物活性进行了测试。结果显示... 以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮(Ⅰ)和对甲基苯甲胺(Ⅱ)为原料,在碘与叔丁基过氧化氢(TBHP)的复合催化作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对甲苯基口恶唑(Ⅲ)。产物结构经FTIR、NMR和MS表征,并对产物的生物活性进行了测试。结果显示:合成反应的最佳条件为n(Ⅰ)=1 mmol、n(Ⅱ)=1.3 mmol、n(I2)=0.2 mmol、n〔TBHP(质量分数55%)〕=1.2mmol、n(Na HCO3)=1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7%。抑菌圈测定结果显示:化合物Ⅲ对大肠杆菌的抑菌圈直径为21.9 mm,具有强的抑菌能力。 展开更多
关键词 2--1-(2-噻吩)-1-乙酮 对甲苯甲胺 5-(2-噻吩)-2-甲苯口恶唑 过氧化 医药原料
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2-Al_2O_3催化氧化吸附脱硫的研究 被引量:6
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作者 张艳维 沈健 +2 位作者 杨丽娜 袁兴东 亓玉台 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期97-99,共3页
用溶胶-凝胶法制备了H3PW12O40 /SiO2 -Al2O3 催化剂,并用于二苯并噻吩的氧化-吸附脱除实验,考察了催化剂用量、叔丁基过氧化氢用量、反应温度及反应时间对脱硫效果的影响,得出反应的最佳条件:催化剂用量为1% (w),叔丁基过氧化氢与硫的... 用溶胶-凝胶法制备了H3PW12O40 /SiO2 -Al2O3 催化剂,并用于二苯并噻吩的氧化-吸附脱除实验,考察了催化剂用量、叔丁基过氧化氢用量、反应温度及反应时间对脱硫效果的影响,得出反应的最佳条件:催化剂用量为1% (w),叔丁基过氧化氢与硫的摩尔比为3,反应温度为70℃,反应时间为3h。该催化剂还能吸附二苯并噻吩的氧化产物砜或亚砜,具有良好的稳定性和再生性。 展开更多
关键词 吸附脱硫 催化氧化 过氧化 苯并噻吩 催化剂用量 溶胶-凝胶法 反应时间 反应温度 吸附脱除 脱硫效果 最佳条件 氧化产物 摩尔比 再生性 稳定性
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苯甲酰咪唑过氧化反应
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作者 石赟 李孟生 淡艳妮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期511-517,共7页
以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得... 以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH_3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。 展开更多
关键词 苯甲酰咪唑 过氧化 氮杂环十一碳-烯催化剂 过氧化酯类化合物
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降解法制备高流动性聚丙烯的研究 被引量:4
10
作者 杨锦 柳丽楠 +3 位作者 金坤 李西莎 谭志勇 张会轩 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期90-93,161,共5页
以2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)为过氧化物引发剂,通过双螺杆挤出机制备了高流动性聚丙烯(PP)。研究了DHBP的用量对PP流动性、力学性能、热性能、热稳定性以及流变性能的影响。结果表明,随着引发剂用量的增加,PP的熔体质... 以2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)为过氧化物引发剂,通过双螺杆挤出机制备了高流动性聚丙烯(PP)。研究了DHBP的用量对PP流动性、力学性能、热性能、热稳定性以及流变性能的影响。结果表明,随着引发剂用量的增加,PP的熔体质量流动速率(MFR)迅速增加,流动性得到明显提高,实现了对PP的有效降解;缺口冲击强度、拉伸强度随引发剂用量的增加逐渐降低,引发剂用量达到0.8%时,下降为降解前的50%左右;断裂伸长率随引发剂用量的增加迅速降低,用量超过0.6%以后,断裂伸长率下降到3%以下,表现出明显的脆性断裂。引发剂用量较多时,PP的结晶温度略有升高,结晶度基本保持不变,随引发剂用量增加,熔融峰逐渐由未分开的两个吸热峰演变为分开的两个吸热峰。随引发剂用量增加,PP的初始阶段降解有所提前,降解速率最大值对应的温度虽然有所提前,但总体变化不大;随引发剂用量增加,PP的复数黏度逐渐降低。采用引发剂能实现PP的有效降解。 展开更多
关键词 聚丙烯 2 5--2 5-(过氧)己烷 过氧化物引发剂 熔体质量流动速率
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液相色谱法同时快速测定植物油中TBHQ、BHA、BHT探讨 被引量:5
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作者 伍先绍 柳永英 赖丽琼 《粮食与油脂》 北大核心 2012年第4期26-30,共5页
采用NY/T 1602-2008液相色谱条件分析TBHQ、BHA和BHT时,结果发现色谱图基线不稳,有杂峰干扰结果准确定量,导致BHT不能建立良好线性标准工作曲线。为建立同时快速测定该三种抗氧化剂方法,该研究采用甲醇―水(体积比85∶15)进行等梯度洗脱... 采用NY/T 1602-2008液相色谱条件分析TBHQ、BHA和BHT时,结果发现色谱图基线不稳,有杂峰干扰结果准确定量,导致BHT不能建立良好线性标准工作曲线。为建立同时快速测定该三种抗氧化剂方法,该研究采用甲醇―水(体积比85∶15)进行等梯度洗脱,对比三种标准物质色谱图;结果表明,荧光检测器(FLD)更适于定量检测TBHQ和BHA;紫外检测器(VWD)更适于定量检测BHT;色谱图均基线平稳、峰形良好,无杂峰干扰,TBHQ、BHA和BHT均能建立良好线性标准工作曲线,相关系数分别为0.99999、0.99963和0.99999;TBHQ、BHA和BHT平均加标回收率分别为102.68%、110.97%和102.39%;相对标准偏差分别为3.87%、2.46%和1.98%(n=10)。该法前处理简单、定量快速准确、方法回收率高、精密度好,适于同时快速测定植物油中TBHO、BHA、BHT三种抗氧化剂。 展开更多
关键词 对苯 茴香醚 2 6-对甲酚 氧化 反相高效液相色谱法
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