辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氯化镧中71种痕量杂质元素

1

作者 汤云腾 张其凯 +1 位作者 袁晓红 宋立军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期281-288,共8页

氯化镧纯度对于产品性能至关重要,对其杂质元素的检测需求日益增长。对此,采用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氯化镧中的痕量杂质元素。鉴于氯化镧粉末极易吸水潮解,将氯化镧粉末充分烘干后放进手套箱中,将高纯氯化镧粉末压在高纯金属铟... 氯化镧纯度对于产品性能至关重要,对其杂质元素的检测需求日益增长。对此,采用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯氯化镧中的痕量杂质元素。鉴于氯化镧粉末极易吸水潮解,将氯化镧粉末充分烘干后放进手套箱中,将高纯氯化镧粉末压在高纯金属铟上,密封取出再移入仪器进行测定。通过调整仪器参数、制样方法等实验条件以达到最优测试条件,测定了高纯氯化镧中71种杂质元素,同时用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对部分元素进行定量分析。结果表明,最优测试条件为取样量4 mg、样品覆盖直径4 mm、放电电流45 mA、气体流量325 mL/min、预溅射时间12 min。方法的检出限为0.015~0.078μg/g,定量限为0.05~0.26μg/g。元素含量小于0.10μg/g,其相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%,元素含量在0.10~1.0μg/g的RSD小于10%,元素含量大于1.0μg/g的RSD小于5%,精密度较好。部分含量较高元素(含量大于0.5μg/g)测定值与ICP-MS测定值的相对偏差小于30%,表现出较好的一致性。方法的精密度和准确性良好,同时操作简便,对于稀土氯化物和稀土盐样品痕量杂质测定具有借鉴意义。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(GDMS) 杂质元素 高纯氯化镧 高纯铟

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辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素 被引量：1

2

作者 李晓旭 王长春 +1 位作者 李辉 张重远 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1370-1375,共6页

通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%... 通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%,且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信,测试结果稳定可靠。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 高温合金 氧氮元素测定 RSF校正

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辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子 被引量：2

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作者 汤云腾 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第3期84-89,共6页

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归... 采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 合金钢 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究 被引量：1

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作者 韩弢 高颂 +3 位作者 张轶波 田悦鸣 张涛 郑松波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1356-1361,共6页

该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量... 该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响,可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察,对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响,在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值,对Mg含量3μg/g平均粒度200目的样品及30~300μg/g平均粒度-80~+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。 展开更多

关键词 镍基粉末高温合金 痕量元素 相对灵敏度因子 不对称电荷转移 辉光放电质谱法 粉末粒度

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高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素

5

作者 屈华阳 张馨元 +2 位作者 胡净宇 杨国武 王海舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1317-1323,共7页

该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵... 该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子(RSF)定量方案,使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%,并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.0010~0.015μg/g,定量下限为0.0030~0.045μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析,测定结果与湿法分析的参考值吻合较好,较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势,体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点,在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 镍基 高温合金 稀土元素 贵金属元素 校正灵敏度因子

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铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金 被引量：14

6

作者 陈丁文 李斌 +1 位作者 董守安 普朝光 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期329-332,共4页

对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法（GDMS）测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明，痕量（μg级）贵金属元素Pt... 对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法（GDMS）测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明，痕量（μg级）贵金属元素Pt的含量在1．99～15．0μg，回收率为92．0％～111．9％；Pd的含量在3．15～29．78μg，回收率为88．4％～113．3％；Ir的含量在0．12～0．60μg，回收率为68．3％～100．0％；Au的含量在10．43～24．08μg，回收率为98．9％～127．0％。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。 展开更多

关键词 铜试金 辉光放电质谱法 贵金属 矿样

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辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素 被引量：17

7

作者 荣百炼 普朝光 +1 位作者 姬荣斌 鲁燕杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期96-99,共4页

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :... 采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。 展开更多

关键词 高纯锑 痕量分析 杂质元素 辉光放电质谱法 半导体材料

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辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究 被引量：11

8

作者 魏兴俭 王丽萍 +2 位作者 秦震 张海路 邓大超 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期343-350,共8页

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加... 本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(GDMS) 相对灵敏度因子(RSF) 影响因素

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直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素 被引量：12

9

作者 胡芳菲 王长华 李继东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期335-340,共6页

为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度... 为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合. 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS) 氧化铝粉末 压片 归一化 杂质元素

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辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除 被引量：5

10

作者 侯艳霞 刘晓波 +2 位作者 杨国武 李小佳 胡净宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期315-319,共5页

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放... 采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min^-1。为排除各元素测定中质谱(MS)干扰的影响,选择了在不同的分辨模式(中/高)下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于15%。各元素的检出限(3s)为0.003~0.174μg·g^-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 纯锡 杂质元素 记忆效应

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辉光放电质谱法分析银铜合金样品时未知锂元素的鉴别 被引量：3

11

作者 荣百炼 唐利斌 +2 位作者 杨彦 朱颖峰 李全保 《红外技术》 CSCD 北大核心 2010年第3期169-172,共4页

辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的... 辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的未知常量元素,以获得更全面的样品信息和更可靠的分析结果。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 干扰峰 未知元素分析

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辉光放电质谱法分析高纯镓时检出限降低的研究 被引量：3

12

作者 葛爱景 陈刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期466-468,共3页

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯镓时,以钙、锡、汞为测定对象,从增加样品的直径、适当降低工作分辨率、增加扫描次数以及增加积分时间等方面进行研究,降低了方法的检出限。

关键词 辉光放电质谱法 检出限 高纯镓 杂质测定

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辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布 被引量：4

13

作者 黄瑾 潘丹梅 郑清洪 《中国测试》 北大核心 2017年第4期33-37,共5页

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖... 利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析。利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近。分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 AZO靶材 磁控溅射 深度分析

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辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：3

14

作者 余琼 连危洁 +2 位作者 温毅博 马兰 李明利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1049-1055,共7页

通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 mi... 通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082μg·g^(-1),杂质总量小于1μg·g^(-1)。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^(-1)级外,其余元素的检出限能够达到ng·g^(-1)级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^(-1)级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N(99.9999%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 超高纯铜 杂质元素 相对灵敏度因子

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用辉光放电质谱法和火花源质谱法分析表征金属和半导体 被引量：7

15

作者 刘成德 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1996年第3期6-17,共12页

辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）是进行高纯固体材料直接和全面分析的两种主要的分析技术，ＧＤＭＳ和ＳＳＭＳ各有所长，有互补性。适当运用这两种技术，综合其优势，可望在固体样品分析表征的许多应用中获得更全面... 辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）是进行高纯固体材料直接和全面分析的两种主要的分析技术，ＧＤＭＳ和ＳＳＭＳ各有所长，有互补性。适当运用这两种技术，综合其优势，可望在固体样品分析表征的许多应用中获得更全面的信息和更可靠的分析结果。本文介绍了ＧＤＭＳ在贵金属分析领域中的两个应用，讨论了高纯镓分析中的表面富集问题，介绍了用ＳＳＭＳ研究杂质元素分布均匀性和相关性的方法。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 火花源质谱 金属 半导体 质谱法

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辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质 被引量：6

16

作者 王梓任 王长华 +1 位作者 胡芳菲 李继东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1256-1261,共6页

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦... 石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSF_(Std))进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min^(-1))。在此条件下采用半定量法(RSF_(Std))测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 石墨材料 9种杂质元素 分析条件 相对灵敏度因子值(RSF)

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直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：8

17

作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页

取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘... 取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱法 高纯二氧化锗粉末 控制样品 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用 被引量：21

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作者 王爽 白杉 +7 位作者 徐平 王树英 郭雅尘 左文家 张腾月 周渊名 梁雪松 洪梅 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第2期24-34,共11页

高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用。采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用。综述了GDMS法对高纯金... 高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用。采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用。综述了GDMS法对高纯金属、高纯半导体材料进行的元素分析,并对分析过程中工作参数、溅射时间、干扰峰等因素的影响进行了阐述。同时,也详述了应用GDMS法对高纯金属钛、镉,高纯半导体硅,分别进行的痕量杂质元素分析,结果显示放电稳定性良好,典型元素含量的相对标准偏差均在较为理想范围内。GDMS应用前景广泛,未来,GDMS将在除固体样品之外的其他样品类型的分析领域中发挥重要作用。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 高纯金属 高纯半导体 应用

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高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素 被引量：6

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作者 高颂 梁钪 +3 位作者 庞晓辉 张艳 张涛 郑松波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1056-1062,共7页

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元... 基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。 展开更多

关键词 镍基单晶高温合金 高流速辉光放电质谱法 同位素 痕量元素

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直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素 被引量：4

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作者 李爱嫦 墨淑敏 +3 位作者 潘元海 邱长丹 祝利红 董超波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1067-1073,共7页

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放... 建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱法 金属镝 半定量分析 杂质元素

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