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大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量
1
作者 乔支卫 钱万友 +4 位作者 余晓玲 罗小龙 曹炳伟 吴赞 祖文川 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期205-209,共5页
基于自主研发液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,建立了大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量的分析方法。对测试波长、放电电流及试液酸度等影响铊元素分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化,结果表明,放电电流... 基于自主研发液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,建立了大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法测定工业废水中铊含量的分析方法。对测试波长、放电电流及试液酸度等影响铊元素分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化,结果表明,放电电流对铊元素的灵敏度影响显著。液体阴极试液采用1.2%(V/V)硝酸介质可保证最佳分析性能。该方法对工业废水中铊元素的检出限为0.98μg/L。对10μg/L铊元素标准溶液7次重复测试,相对标准偏差为4.8%。将本方法应用于工业废水实际样品中铊含量的分析,加标回收率在80.8%~116%之间;测量结果与ICP-MS方法一致性良好;单一样品测试时间小于1min,表明本方法可以满足工业废水排放铊含量的快速定量分析需求。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 工业废水 铊
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液相阴极辉光放电原子发射光谱法高灵敏测定精铜矿中的铅和锌 被引量：4
2
作者 俞洁 朱淑雯 +4 位作者 陆泉芳 张志超 张晓敏 王星 杨武 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3550-3557,共8页
由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品... 由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品中元素的检测,但它们体积大、能耗高、价格昂贵、气体消耗大,这些缺点严重阻碍了野外现场的连续监测。为了满足分析仪器的微型化趋势,1993年Cserfalvi开发了一种电解液阴极放电原子发射光谱(ELCAD-AES)技术并将其用于分析检测中。该装置中,待测溶液以8～10mL·min^(-1)的流速从细管顶端溢出,然后沿管壁流入装满电解液的35mL储液池中,以溢出溶液的液面作为放电阴极,在和流动液体电极相距2～4mm处放一金属W(Ti)棒为阳极,细管浸入电解液并尖端向上弯曲超出储液池液面1～3mm,细管顶端溢出的液体流入储液池并通过其中的碳棒与电源负极相连,从而构建放电系统。从那时起,为了提高激发效率和放电稳定性,人们对ELCAD进行了大量改进。基于ELCAD的特点,通过改进放电装置,建立了一种新的液相阴极辉光放电(LCGD)分析系统。该系统中,放电在直径0.5mm的铂针阳极和内径1mm的毛细管顶端溢出的溶液阴极之间的间隙中产生。毛细管上端和铂丝之间的间隙为2mm,毛细管插入石墨管且露出石墨管的距离为2.5mm。样品溶液以4.5mL·min^(-1)从毛细管顶端溢出流经石墨管上的凹槽,石墨管和电源负极连接。与ELCAD相比,LCGD的优点在于:Pt针做阳极,可形成尖端放电,从而降低能耗(<60W),提高激发效率;蠕动泵管上打结,可降低泵的脉动性,提高放电的稳定性;石墨管链接电源负极,删除ELCAD中的储液池,使样品消耗更少。为了评估方法的分析性能,用LCGD测定了HNO_3-HCl消化的精铜矿样品中的铅和锌。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、支持电解质和溶液pH对发射强度的影响,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。此外,用ICP对LCGD的测试结果进行验证,t检验分析两种结果的差异性。结果表明,当电压从620升高到680V,发射强度逐渐增大,这是因为电压升高,激发能量增大,单位体积内激发的金属原子增多,激发效率提高。考虑到放电稳定性,选择650V为最佳放电电压。当流速从2.5增加到4.5mL·min^(-1)时,发射强度增加,这是由于流速增加导致进入放电区的样品量增加,发射强度增强;流速高于4.5mL·min^(-1)后,发射强度有下降的趋势,这是由于水荷载的增加引起放电区能量密度降低以及过量水加热消耗了用于激发样品的能量,导致激发能量降低。因此,选择最佳流速为4.5mL·min^(-1)。pH=1的HNO_3具有较高的激发强度,因而选择pH=1为最佳pH。最佳条件下,Pb和Zn的检出限分别为0.38和0.59mg·L^(-1),相对标准偏差分别为0.9%和1.2%,功率低于60W。实验中的检出限与其他类似方法所测结果有一定差距,这可能与所选谱仪有关。固定激发波长下研究发现,放电过程有较好的稳定性。矿石样品中Pb和Zn的回收率在87.6%～107.4%,LCGD测试结果与ICP基本一致,两种方法基本无显著性差异。与ICP相比,LCGD具有低能耗、高激发效率、小型便携等优点。随着进一步改进,有望开发出可用于实时、在线检测金属元素的微型化仪器。 展开更多
关键词 液相阴极辉光放电 原子发射光谱 精铜矿 微量重金属 高灵敏测定
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液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg 被引量：2
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作者 俞洁 张志超 +4 位作者 陆泉芳 朱淑雯 张晓敏 王星 杨武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期213-218,共6页
以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值... 以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min^(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电(LCGD) 原子发射光谱(AES) 盐矿 金属元素 高灵敏检测
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发射光谱法研究微波增强微秒级脉冲辉光放电中样品原子的激发和扩散过程 被引量：2
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作者 苏永选 陈登云 +2 位作者 周振 王小如 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期565-569,共5页
利用自制微波增强微秒级脉冲辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程。结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电能够很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等... 利用自制微波增强微秒级脉冲辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程。结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电能够很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等离子体的激发，同一条共振线出现了在时间上独立的两个发射峰。利用两发射峰之间的关系可以计算出该工作条件下铜原子和锌原子的扩散速度分别约为１５０和１２９ｍ／ｓ，而辉光放电的最强激发点约离溅射样品表面１．９４～２．２５ｍｍ。 展开更多
关键词 微秒级脉冲 辉光放电 发射光谱 铜 锌 微波增强
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溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶 被引量：4
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作者 郑培超 罗元江 +6 位作者 王金梅 胡强 杨杨 毛雪峰 赖春红 冯楚辉 何雨桐 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期272-276,共5页
锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测... 锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 矿泉水 锶 检测
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基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰 被引量：2
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作者 郑培超 唐鹏飞 +1 位作者 王金梅 李诗雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1567-1571,共5页
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 锰 检出限 定量分析
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辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼 被引量：2
7
作者 周桂海 吴小红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期669-670,673,共3页
提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系... 提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱法 痕量硼 钢
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基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究
8
作者 郑培超 翟翔 +1 位作者 王金梅 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3209-3213,共5页
液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线... 液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电-原子发射光谱 金属元素测量 标准曲线法 多元线性回归法
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液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究 被引量：8
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作者 杨恕修 陆泉芳 +3 位作者 孙对兄 张海涛 郑继东 俞洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期662-667,共6页
通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)... 通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10^(16)cm^(-3)降至1.77×10^(16)cm^(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 电解液阴极辉光放电(ELCAD) 液相辉光放电(LGD) 等离子体 原子发射光谱(AES) 镉元素
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大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定 被引量：5
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作者 刘丰奎 祖文川 +3 位作者 周晓萍 刘聪 刘盼西 汪雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1252-1255,共4页
含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光... 含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 血清 锂
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基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量 被引量：3
11
作者 郝俊 汪雨 +3 位作者 刘聪 吴赞 邵鹏 祖文川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3797-3801,共5页
钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极... 钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。 展开更多
关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶 钙 快速测定
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大气压电解液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的金属残留 被引量：7
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作者 郑培超 王鸿梅 +3 位作者 李建权 韩海燕 席晓琴 储焰南 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1948-1951,共4页
水环境中的金属残留严重威胁人类的健康安全,急需快速、高效的金属残留检测技术。文章报道了自行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱装置。利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电实现了水体中金属离子的痕量检测。对配制的... 水环境中的金属残留严重威胁人类的健康安全,急需快速、高效的金属残留检测技术。文章报道了自行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱装置。利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电实现了水体中金属离子的痕量检测。对配制的标准样品进行了定量测量,基于背景发射光谱的3σ计算,获得了大气压电解液阴极辉光放电光谱装置对Na,Li,Cu,Pb和Mn等5种金属元素的检测限,分别为0.008,0.005,1.1,2.06和1.95 mg.L-1。该装置在金属残留的实时在线检测领域具有应用前景。 展开更多
关键词 电解液阴极 大气压 辉光放电 金属元素 发射光谱
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辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制 被引量：5
13
作者 万真真 王永青 +1 位作者 李小佳 王海舟 《高电压技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期722-727,共6页
直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉... 直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。 展开更多
关键词 高压恒流源 绝缘栅双极型晶体管 辉光放电 原子发射光谱仪 等离子体 溅射
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大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅 被引量：5
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作者 郑培超 张斌 +3 位作者 王金梅 王晓蒙 刘红弟 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2012-2016,共5页
建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度... 建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10-80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%-106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。 展开更多
关键词 大气压液体阴极辉光放电 发射光谱 检出限 铅
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用发射光谱法测量氮气直流辉光放电的转动温度 被引量：7
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作者 刘莉莹 张家良 +1 位作者 马腾才 邓新绿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1013-1018,共6页
本文报道了氮气气压分别为 10和 2 0Pa时 ,对直流辉光放电的发射光谱进行测量和分析的结果。选择的研究对象为N2 放电中形成的N+2 B2 Σ+u →X2 Σ+g 跃迁的Δν=ν′-ν″ =0谱带系中ν′=0→ν″=0谱带的R支。在阴极背面辉光区、阴极... 本文报道了氮气气压分别为 10和 2 0Pa时 ,对直流辉光放电的发射光谱进行测量和分析的结果。选择的研究对象为N2 放电中形成的N+2 B2 Σ+u →X2 Σ+g 跃迁的Δν=ν′-ν″ =0谱带系中ν′=0→ν″=0谱带的R支。在阴极背面辉光区、阴极鞘层区、正柱区以及阳极辉光区中分别选择一点进行了转动分辨的发射光谱的测量。利用自己编写的光谱拟合程序 ,获得了相应的实验条件下N+ 2 的转动温度 ,给出了转动温度随放电电压的变化趋势 ,其结果可以用直流放电的帕邢定律得到很好的解释。在 10和 2 0Pa气压下 ,放电的阴极鞘层区、正柱区、阳极辉光区中的转动温度都随放电电压呈现出了不同的变化趋势 ,甚至是完全相反的变化趋势。我们认为这是由于气压不同时 ,放电状态不同所致 :气压为 10Pa时的放电是正常辉光放电 ,而气压为时 2 0Pa的放电为反常辉光放电。 展开更多
关键词 发射光谱法 测量 氮气 直流辉光放电 转动温度 等离子体 温度测量
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强短脉冲供电辉光放电发射光谱法测定铜基合金组分的研究 被引量：3
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作者 弓振斌 周振杨 +5 位作者 王小如 黄本立 任建世 马洪波 陈明 张功杼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期64-68,共5页
文中所述的研究用实验室组装的强短脉冲供电辉光放电发射光谱（ＨＣＭＳＰＧＤ－ＯＥＳ）实验系统，对铜基合金中的次要组分Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ的含量进行了测定。辉光放电（ＧＤ）源在强短脉冲供电（ＨＣＭＳＰ）时，原子线和离子... 文中所述的研究用实验室组装的强短脉冲供电辉光放电发射光谱（ＨＣＭＳＰＧＤ－ＯＥＳ）实验系统，对铜基合金中的次要组分Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ的含量进行了测定。辉光放电（ＧＤ）源在强短脉冲供电（ＨＣＭＳＰ）时，原子线和离子线的发射得到增强。文中选用了Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ的次灵敏线作分析线，对影响分析线强度的因素进行了研究，在选定的实验条件下对几种组分的含量进行了测定，测定结果与样品的推荐值吻合较好。六次测定的相对标准偏差为Ｎｉ２．６６％，Ａｌ１．００％，Ｍｎ２．１７％，Ｓｉ６．０２％ 展开更多
关键词 辉光放电 发射光谱 组分 HCMSP 铜基合金
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直流辉光和磁控增强放电等离子体的空间分辨发射光谱技术 被引量：3
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作者 于红 张家良 +2 位作者 任春生 王友年 马腾才 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期255-259,共5页
光学发射光谱 (OES)方法是等离子体诊断的有力工具之一 ,可以定量地给出等离子体的多种重要参数 ,如等离子体中的物种成分、粒子能态分布、激发温度、粒子相对密度等。本文介绍了一种用于电子回旋共振 (ECR)微波等离子体磁控溅射靶附近... 光学发射光谱 (OES)方法是等离子体诊断的有力工具之一 ,可以定量地给出等离子体的多种重要参数 ,如等离子体中的物种成分、粒子能态分布、激发温度、粒子相对密度等。本文介绍了一种用于电子回旋共振 (ECR)微波等离子体磁控溅射靶附近的增强放电和直流辉光放电等离子体空间分辨诊断的发射光谱装置。其特点是光学收集系统的位置可以水平精细移动 ,因而可以对放电区域进行空间分辨发射光谱测量。作者利用这套装置对氩气的ECR微波等离子体和直流辉光放电等离子体进行诊断。在ECR微波等离子体的下游区内氩离子谱线的发射强度很弱 ,主要是高激发态原子的辐射。在磁共振增强放电区 ,离子谱线强度有所增加但仍比原子谱线弱 ,类似于直流辉光放电正柱区的光发射特性。 展开更多
关键词 发射光谱 直流辉光放电 激发态原子 激发温度 类似 行空间 微波等离子体 空间分辨 光发射 电子回旋共振
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铜阴极溅射辉光放电在强短脉冲供电时的发射光谱研究 被引量：3
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作者 弓振斌 周振杨 +6 位作者 艹凡原 王小如 黄本立 任建世 马洪波 陈明 张功杼 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期175-179,共5页
本研究工作以强短脉冲供电和直流供电时辉光放电的伏安特性为基础，详细研究了强短脉冲供电时的电流、脉冲频率、脉冲宽度以及Ａｒ气压力对原子线和离子线强度的影响．
关键词 HCMP 辉光放电 发射光谱 伏安特性
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直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量 被引量：5
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作者 邓军华 于媛君 +3 位作者 戚淑芳 梁慧智 曹新全 李化 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期943-945,共3页
采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质... 采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。 展开更多
关键词 直流辉光原子发射光谱法 合金钢 多元素分析
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液相隔膜辉光放电等离子体自由基发射光谱研究 被引量：3
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作者 刘永军 孙冰 王蕾 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期790-793,共4页
为了更好了解液相隔膜辉光放电等离子体引发的化学反应机理,运用发射光谱法研究了稀硫酸溶液隔膜辉光放电等离子体产生的自由基,估算了电子温度与电子密度。结果表明:当电压超过700V时,观察到了羟基自由基和氢原子的发射光谱;当电压超过... 为了更好了解液相隔膜辉光放电等离子体引发的化学反应机理,运用发射光谱法研究了稀硫酸溶液隔膜辉光放电等离子体产生的自由基,估算了电子温度与电子密度。结果表明:当电压超过700V时,观察到了羟基自由基和氢原子的发射光谱;当电压超过750V时,除了羟基自由基和氢原子外,还观察到了氧原子的发射光谱;这些自由基的发射强度随电压升高而升高;稀硫酸溶液隔膜辉光放电等离子体的平均电子温度与平均电子密度分别为1.3×104 K与7.8×1017 cm-3。 展开更多
关键词 液相隔膜辉光放电 发射光谱 自由基
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